13-氢过氧化-顺-9,反-11-十八碳二烯酸氧化修饰对大豆蛋白凝胶性质的影响

以13-氢过氧化-顺-9,反-11-十八碳二烯酸(HPODE)代表脂质氢过氧化物,研究脂质氢过氧化物氧化修饰对大豆蛋白凝胶性质的影响,采用质构仪、流变仪、持水性测定以及扫描电镜等方法表征大豆蛋白的凝胶性质。结果发现:蛋白质氧化造成大豆蛋白的凝胶硬度、凝胶形成温度、凝胶强度以及凝胶持水性,随着大豆蛋白氧化程度的增加,大豆蛋白凝胶的粗糙度增加,内部空隙变大,并且分布不均匀。蛋白质氧化对大豆蛋白凝胶性质的影响与HPODE浓度有关,当HPODE浓度低于0.1mmol/L时,蛋白质氧化对大豆蛋白凝胶性质的影响很小,可以忽略。

天名精倍半萜内酯化合物

从菊科天名精全草中分得天名精内酯酮、特勒内酯,11(13)-二氢特勒内酯和异埃瓦内酯。其中11(13)-二氢特勒内酯和异埃瓦内酯为新的天然产物。

多裂山莴苣的化学成分研究

本实验是对多裂山莴苣Lactucalaciniata根茎中的化学成分进行研究，通过利用柱色谱对植物中的成分进行分离纯化，并利用现代波谱方法确定化合物的结构。结果从该植物中共分离出12个化合物，分别鉴定为（2s）-1-O-heptatriacomanoylglycerol（1）、（2s，33，4R，10E）-2．[（2R）-2-羟基二十四烷酰氨基]-10-十八烷-1，3，4-三醇（2），11β，13-二氢莴苣内酯乙酸酯（3），lactucin（4）、莴苣苷B（1actusideB，5）、lacmcopicrin（6）、齐墩果酸（7）、十六烷酸（8）、槲皮索（9）、木栓酮（10）、熊果酸（11）、辛二酸（12），化合物1、2、4、6—12是首次从该植物中分离得到．化合物1、12为首次从该属植物中分离得到。

基于UPLC-Q/TOF-MS的中药水蜜丸制剂二至丸多成分稳定性研究

目的在遵循人用药品注册技术要求国际协调会(International Conference on Harmonization of Technical Requirements for Registration of Pharmaceuticals for Human Use,ICH)制剂稳定性指导原则的指导下,在采用超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-Q/TOF-MS)联用技术对中药传统水蜜丸制剂二至丸进行多成分定性定量研究的基础上,进行二至丸长期稳定性和加速稳定性研究,并考察了制剂影响因素对制剂稳定性的影响。方法采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,体积流量0.2 m L/min,采用电喷雾电离源(ESI),正、负离子模式扫描。在遵循ICH制剂稳定性指导原则的指导下,进行了18个月的长期稳定性试验[温度(25±2)℃,相对湿度(RH)(60±5)%],加速稳定性试验[温度(40±2)℃,RH(75±5)%]和制剂影响因素试验(包装材料类型和密封条件)。结果采用以上方法共鉴定出二至丸中20个化学成分(红景天苷、蟛蜞菊内酯、10-羟基木犀榄苷二甲酯、木犀榄苷-11甲酯、马钱苷酸、松果菊苷、女贞苦苷、橄榄苦苷酸、毛蕊花苷/异毛蕊花苷、女贞苷、特女贞苷、ligustroflavone、特女贞苷异构体、阿富汗丁香苷F、异女贞苷、女贞酸、橄榄苦苷、女贞苷-G13、青藤碱、3-O-顺式-对-香豆酰委陵菜酸),并对其进行定量及归一化半定量研究。在长期稳定性研究中,20个成分均保持稳定;然而在加速稳定性试验条件下,11种成分(10-羟基木犀榄苷二甲酯、松果菊苷、女贞苦苷、橄榄苦苷酸、毛蕊花苷、女贞苷、特女贞苷、ligustroflavone、女贞酸、女贞苷-G13、青藤碱)的量明显下降。制剂影响因素试验结果显示采用钠钙玻璃包装材料替代现有市售聚酯包装,在密封或敞口条件下,制剂中各成分稳定性均显著提高。在采用相同包材时密封条件对制剂稳定性也存在显著性影响。结论通过较为系统的中药传统口服制剂类型水蜜丸的制剂稳定性研究,为中药制剂质量控制水平和临床用药安全提供技术支持。

HPLC-DAD法同时测定八味沉香散中的6种成分

目的建立同时测定八味沉香散中没食子酸、原儿茶酸、木香烃内酯、去氢木香内酯、去氢二异丁香酚、11-羰基-β-乙酰乳香酸6种成分的HPLC-DAD方法。方法采用RP-HPLC法,Waters XBridge-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5.0μm）,甲醇-乙腈（50∶50,A）和甲醇-0.1%乙酸水溶液（10∶90,B）为流动相,体积流量0.8 m L/min,梯度洗脱;柱温35℃;进样量10μL。分别对线性关系、精密度、重复性、稳定性及加样回收率进行考察。结果被测定的6种指标成分没食子酸在1.5~30.0 mg/L（r=0.999 0）、原儿茶酸在1.0~20.0 mg/L（r=0.999 2）、木香烃内酯在2.0~40.0 mg/L（r=0.999 1）、去氢木香内酯在2.0~40.0 mg/L（r=0.999 3）、去氢二异丁香酚在0.2~4.0 mg/L（r=0.999 4）、11-羰基-β-乙酰乳香酸在3.5~70.0 mg/L（r=0.999 1）线性关系良好;精密度、重复性良好,RSD均小于2.0%;在室温条件下24 h内稳定;平均加样回收率在98.49%~101.55%（RSD≤2.0%）。结论该方法简便、准确,重复性好,为八味沉香散的质量控制提供实验依据。

毛华菊中1个新的愈创木内酯类化合物

目的 研究毛华菊Chrysanthemum vestitum的化学成分及体外肿瘤细胞毒活性。方法 采用溶剂提取法、Diaion HP-20柱色谱、SephadexLH-20葡聚糖凝胶柱色谱、硅胶柱色谱及制备高效液相色谱等色谱方法,对毛华菊氯仿部位的化学成分进行分离纯化,并利用现代波谱技术对已分离得到的化合物进行结构鉴定。MTT法测定各化合物体外对人肝癌HepG2细胞增殖的抑制活性。结果 从毛华菊的氯仿部位分离得到3个化合物,分别鉴定为(1S,5R,6R,7R,8S,10S)-8-乙酰氧基-愈创木-3,11(13)-二烯-2-酮-12,6-内酯(1)、(1S,5R,6R,7R,8S,10S,11S)-8-乙酰氧基-愈创木-3-烯-2-酮-12,6-内酯(2)和2α-(2′,4′-hexadiynoyl)-1,6-dioxaspiro[4,5]-deca-3-ene(3)。结论 化合物2为1个新的愈创木内酯,命名为毛华菊内酯A,其对HepG2细胞增殖没有明显的抑制作用;化合物1的氢谱全谱、碳谱以及绝对构型为首次报道,它对Hep G2细胞具有较强的体外抑制作用,半数抑制浓度(median inhibition concentration,IC)值为(5.95±0.19)μmol/L;化合物3为首次从毛华菊中分离得到。

三尖杉茎叶中的二萜类化合物研究

目的对三尖杉Cephalotaxus fortunei茎叶中的化学成分进行研究。方法运用正相硅胶柱色谱、ODS反相柱色谱、制备高效液相色谱等分离手段对三尖杉茎叶75%乙醇提取物二氯甲烷萃取部位的化学成分进行分离,采用核磁、质谱等多种波谱技术鉴定化合物结构。结果从三尖杉茎叶75%乙醇提取物的二氯甲烷萃取部位中分离得到了10个二萜类化合物,包括7个松香烷类二萜、1个海松烷类二萜和2个环庚三烯酮降二萜类化合物;得到的化合物分别鉴定为12,16-二羟基松香烷-6,8,11,13-四烯-3-酮(1)、桧醇(2)、柳杉酚(3)、margoclin(4)、cephafortoidB(5)、torreyayunnin(6)、贡山三尖杉二萜D(7)、6α-羟基山达海松酸(8)、海南粗榧内酯(9)、海南粗榧内酯醇(10)。结论化合物1为1个新化合物,化合物4、8为首次从三尖杉属植物中分离得到。

泽泻中的新三萜成分

目的研究泽泻Alisma orientale的活性成分。方法采用硅胶柱色谱和HPLC制备色谱分离技术,根据理化性质和光谱数据鉴定化合物结构。结果从泽泻的醋酸乙酯萃取部分分离得到6个化合物,分别鉴定为11-羟基-13(17),25(27)-脱氢-原萜烷-3,24-二酮(1)、24-乙酰泽泻醇A(2)、24-乙酰泽泻醇F(3)、泽泻醇F(4)、泽泻醇G(5)、泽泻醇A(6)。结论化合物1为新化合物,命名为泽泻醇X。

硬棘软珊瑚醋酸乙酯部位的化学成分研究

目的研究硬棘软珊瑚醋酸乙酯部位的化学成分。方法采用正、反相硅胶柱色谱以及半制备高效液相色谱进行分离,并根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果分离得到11个化合物,其中3个环丁烯内酯类化合物,分别鉴定为(S)-13-(2-羟基-3,4-二甲基-5-氧代-2,5-二氢呋喃-2-基)十三烷酸(1)、(S)-11-(2-羟基-3,4-二甲基-5-氧代-2,5-二氢呋喃-2-基)十一烷酸(2)、羟基二氢博伏内酯(3);1个嘌呤类化合物,鉴定为1,3-二甲基黄嘌呤(4);7个甾体类化合物,分别鉴定为孕甾-20-烯-3-酮(5)、孕甾-1,4,20-三烯-3-酮(6)、3β-羟基-孕甾-20-烯(7)、3β-羟基-孕甾-5,20-二烯(8)、20-羟基-孕甾-1,4-二烯-3-酮(9)、20-羟基-孕甾-1-烯-3-酮(10)、17β-羟基-雄甾-1-烯-3-酮(11)。结论环丁烯内酯类化合物是首次从该属软珊瑚中分离得到,其中化合物1和2为新化合物,而硬棘软珊瑚醋酸乙酯部位的化学成分主要为甾体类化合物。

冷蒿的化学成分研究

目的研究冷蒿Artemisia frigida全草的化学成分,并初步筛选其药理活性。方法应用多种色谱技术对冷蒿全草的粗提取物进行系统的分离纯化,采用光谱学和波谱学方法鉴定化合物结构,并对部分单体化合物进行过氧化物酶体增殖物激活受体γ(PPARγ)激动活性及蛋白酪氨酸磷酸酯酶1B(PTP1B)抑制活性的筛选。结果从冷蒿全草提取物中分离得到了26个化合物,分别鉴定为柳穿鱼黄素(1)、棕矢车菊素(2)、金圣草黄素(3)、麦黄酮(4)、3-羰基-吉玛-1(10),11(13)-二烯-6α,12-内酯(5)、蓍素(6)、1,10β-环氧蓍素(7)、滨蒿内酯(8)、4-羟基苯乙酮(9)、猫眼草黄素(10)、棕鳞矢车菊黄酮素(11)、11α,13-二氢魃蒿内酯(12)、chrysanthemin A(13)、异泽兰黄素(14)、泽兰黄素(15)、南艾蒿烯内酯(16)、6-甲氧基麦黄酮(17)、hanphyllin(18)、蓟黄素(19)、利得亭(20)、desacetylmatricarin(21)、subchrysine(22)、木犀草素(23)、咖啡酸(24)、藿香苷(25)、田蓟苷(26)。结论化合物5、7、11、18、25、26为首次从蒿属植物中分离得到,化合物10、12、13、16、17、22为首次从该植物中分离得到;化合物2和15有较弱的PPARγ激动活性,化合物1和3对PTP1B有中等强度的抑制作用。

吉林延龄草的非皂苷类成分及其细胞毒活性

目的研究吉林延龄草Trillium kamtschaticum非止血活性部位化学成分及其生物活性。方法采用硅胶、反相C18、Sephadex LH-20等色谱材料和重结晶方法进行分离纯化,通过理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构,并用MTT法评价部分化合物的细胞毒活性。结果从吉林延龄草非止血活性部位分离得到10个化合物,分别鉴定为β-蜕皮激素(1)、水龙骨素B(2)、integristerone B(3)、(9Z,15Z)-11,12,13-三羟基-9,15-十八碳二烯酸(4)、(Z)-11,12,13-三羟基-9-十八碳烯酸(5)、(9Z,15Z)-11,12,13-三羟基-9,15-十八碳二烯酸甲酯(6)、(Z)-11,12,13-三羟基-9-十八碳烯酸甲酯(7)、7,11-二甲基-3-亚甲基-10β,11-二羟基-1,6-十二碳二烯二醇-10-O-β-D-葡萄吡喃糖苷(8)、山柰酚-3-O-α-L-阿拉伯吡喃糖基(1→6)-O-β-D-半乳吡喃糖苷(9)、5-羟基-4-羟甲基-二氢吡喃-2-酮(10)。细胞毒活性测试表明,化合物1、9和10的IC50值分别为(26.6±1.3)μmol/L(DU145细胞株)、(16.2±6.2)μmol/L(CEM细胞株)和(23.7±1.2)μmol/L(He La细胞株)。结论化合物4~7和10为首次从该属植物中分离得到,化合物1、9和10具有一定的细胞毒活性。

藏木香根的抗菌活性成分研究

目的对藏木香Inula racemosa根中的抗菌活性成分进行研究。方法应用多种柱色谱技术对藏木香根进行分离纯化,并通过波谱和化学方法鉴定化合物结构。对化合物进行体外抗大肠杆菌Escherichia coli和金黄色葡萄球菌Staphylococcusaureus活性测试。结果从藏木香根乙醇提取物的醋酸乙酯萃取部分分离得到12个化合物,分别鉴定为去氢木香内酯(1)、1α,5αH-13-羟基愈创木-4(15),10(14),7(11)-三烯-6α,12-内酯(2)、1α,5α,7α,11αH-愈创木-4(15),10(14)-二烯-6α,12-内酯(3)、1α,5α,7αH-3β-羟基愈创木-4(15),10(14),11(13)-三烯-6α,12-内酯(4)、1α,5α,7α,11βH-3β-羟基愈创木-4(15),10(14)-二烯-6α,12-内酯(5)、吉马烷-1(10),4(5),11(13)-三烯-6α,12-内酯(6)、(E)-3-(4-羟基苯基)丙烯酸(7)、7-羟基香豆素(8)、香草醛(9)、3β-羟基-5α,8α-二氧环麦角甾-6,22-二烯(10)、β-谷甾醇(11)、1α,5αH-2α,6α-二-(4-羟基-3,5-二甲氧基苯基)-3,7-二氧双环[3.3.0]-辛烷(12)。结论化合物2～5、10、12为首次从该植物中分离得到,对分得的12个化合物进行抗菌实验,其中化合物1、4及6显示较强的抗菌活性。