3-氧-乙酰-11-脱氧甘草次酸铝毒理学研究

目的测定３－氧－乙酰－１１－脱氧甘草次酸铝（Ａｌｕｍｉｎｕｍ３－ｏ－ａｃｅｔｙｌ－１１－ｄｅｏｘｏｇｌｙｃｙｒｈ－ａｔｅ，ＡＤＡ）的半数致死量（ＬＤ５０）及对大鼠血清钠、钾浓度的影响。方法昆明小鼠６０只，体重２０±１ｇ，随机分６组，每组１０只，各组按不同剂量的ＡＤＡ０．２ｍｌ·１０ｇ－１灌胃，给药后按急性毒性实验法连续观察７ｄ。Ｗｉｓｔａｒ大鼠４０只，体重２００±１０ｇ，随机分４组，每组１０只。各组分别给０．５％羧甲基纤维素钠（ＣＭＣ）、生胃酮（Ｃａｒｂｅｎｏｘｏｌｏｎｅ，ＣＮ）和两个剂量的ＡＤＡ，早晚灌胃一次，连续１２ｄ后，处死大鼠取血，测血清钠、钾浓度。结果灌胃ＡＤＡ的ＬＤ５０为４４４４±８３１．５ｍｇ·ｋｇ－１。长期用药，ＡＤＡ未引起大鼠血清钠、钾浓度的明显变化，相反ＣＮ却显著降低血清钾浓度。结论ＡＤＡ引起急性致死性中毒的危险性甚小，长期用药未引起大鼠血清钠。

两色紫金牛化学成分研究

目的研究两色紫金牛的活性化学成分方法应用柱色谱分离化学成分，波谱方法鉴定化合物结构。结果从两色紫金牛脂溶性部位得到5个化合物，分别鉴定为岩白菜素（1），11．0．（3＇,5＇-二羟基-4＇-甲氧基没食子酰基）-岩白菜素（2），11-O-（3＇,4＇,5＇-三羟基没食子酰基）-岩白菜素（3），β-谷甾醇（4）和豆甾醇（5）。结论化合物1～5均为首次从该种植物中分离得到。

Mg元素掺杂磷酸铈无机颜料的制备研究

用固态化学反应法以Mg为掺杂元素制备磷酸铈无机颜料,系统地研究了掺杂量、反应温度、反应时间三个因素对反应产物颜色的影响。反应物试样分别进行X射线衍射分析(XRD)、粒度测试和色度测试。试验结果表明,Mg元素的掺杂量起关键作用,当n(Mg)/n(Ce)为0.2～0.3时,可以得到直观上的草绿色试样。经XRD分析可知掺Mg后试样为磷酸铈单斜晶系粉末;经粒度检测可知,掺杂后磷酸铈颜料粉末的平均粒径在6μm～7μm之间;最后色度测试得出的色度坐标为L*=68.2、a*=-9.3、b*=18.7,色度坐标表示的颜色为绿色。

特利霉素前体化合物的新型合成工艺

目的研究特利霉素前体化合物的新合成工艺。方法以3-羟基-6-O-甲基红霉素肟为原料,经乙酰化,氧化,脱肟,10,11-脱水、12-O-咪唑酰基化反应得到特利霉素前体化合物2'-O-乙酰基-3-酮基-10,11-脱水-12-O-咪唑酰基-6-O-甲基红霉素。结果目标物收率为60.8%,经质谱、核磁共振氢谱确证结构。结论新工艺副反应少,原料易得,操作简便。

乌骨藤总苷H的化学成分研究

目的研究乌骨藤总苷H的化学成分。方法采用柱色谱和HPLC技术对乌骨藤总苷H中的化学成分进行分离纯化,并通过理化性质和波谱方法鉴定其结构。结果从骨藤总苷H中分离得到6个化合物,分别鉴定为tenacissoside A(1)、tena-cissoside B(2)、tenacissoside C(3)、tenacissoside D(4)、marsdenoside K(5)、11-α-O-乙酰基-12-β-O-惕各酰基tenacigenin B 3-O-β-D-葡萄吡喃糖基-(1→4)-6-去氧-3-O-甲基-β-D-阿洛吡喃糖基-(1→4)-β-D-夹竹桃吡喃糖苷(6)。结论化合物6是新化合物,为首次从该属植物中分离得到。

地骨皮正丁醇部位化学成分研究

目的研究地骨皮Lycii Cortex(枸杞Lycium chinense根皮)的化学成分。方法地骨皮干燥药材用70%乙醇回流提取,所得浸膏依次用石油醚、醋酸乙酯和正丁醇萃取。采用硅胶、Sephadex LH-20、ODS柱色谱和半制备高效液相色谱等方法对地骨皮正丁醇萃取部位进行分离纯化,运用核磁、质谱等现代波谱技术对分离得到的化合物进行结构鉴定。结果从地骨皮的正丁醇萃取部位中分离得到10个化合物,分别鉴定为(1'S,2R,5S,10R)-2-(1',2'-二羟基-1'-甲基)-6,10-二甲基螺[4,5]癸-6-烯-8-酮-2'-O-β-D-葡萄糖苷(1)、(1'R,2R,5S,10R)-2-(1',2'-二羟基-1'-甲基-)-6,10-二甲基螺[4,5]癸-6-烯-8-酮-2'-O-β-D-葡萄糖苷(2)、(1R,6R,9S)-6,9,11-三羟基大柱香波龙-4,7-二烯-3-酮-11-O-β-D-葡萄糖苷(3)、香草酸-4-O-β-D-葡萄糖苷(4)、3,4-二羟基苯丙酸(5)、3,4-二羟基苯丙酸甲酯(6)、丁香酸葡萄糖苷(7)、二氢红花菜豆酸-3'-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)、异东莨菪苷(9)和fabiatrin(10)。结论化合物3为首次从茄科植物中分离得到,化合物1、2、4为首次从枸杞属植物中分离得到,且化合物2的核磁数据首次被报道。

基于响应曲面法的乳香有效部位提取纯化工艺优化研究

目的对乳香中乳香酸类成分提取纯化工艺进行优选。方法采用UPLC-TQ/MS检测,以乳香中13个乳香酸(3-羰基甘遂-8,24-二烯-21-酸、3α-乙酰甘遂-7,24-二烯-21-酸、3-羟基甘遂烷-8,24-二烯-21-酸、乙酰11α-甲氧基-β-乳香酸、3α-羟基甘燧烷-7,24-二烯-21-酸、11-酮基乳香酸、3-O-乙酰基-α-乳香酸、3α-乙酰氧基-羊毛甾-8,24-二烯-21-酸、3β-乙酰氧基-5α-8,24-羊毛甾二烯-21-酸、3-乙酰基-11-酮基-β-乳香酸、3-乙酰基甲氧基甘遂-8,24-二烯-21-羧酸、α-乳香酸、β-乳香酸)的提取量及浸膏得率为评价指标,通过单因素及响应曲面法考察提取方法、提取溶剂、料液比、提取时间及提取次数对乳香提取工艺的影响;采用碱溶酸沉法纯化乳香提取物,并对纯化工艺参数进行单因素和正交试验考察,确定最佳纯化工艺。结果以95%乙醇20倍量回流提取4次,每次62min为最佳提取工艺;以碱液pH为12~13溶解,在0~4℃用酸液pH<2酸沉30 min为最佳纯化工艺,乳香酸类成分纯度可达73.87%。结论此优选的提取纯化工艺稳定可行,适用于乳香有效成分的提取纯化,为其物质基础研究提供科学依据。