HPLC测定四方藤中3种岩白菜素类化合物的含量

建立了使用高效液相色谱测定四方藤中岩白菜素、11-O-没食子酰岩白菜素、11-O-对羟基苯甲酰岩白菜素含量的方法。色谱柱为SinoChrom ODS-BP C18（5μm,4.6mm×200mm）,流动相为乙腈和0.1%的甲酸水溶液,流速为0.8mL/min,检测波长为275nm。结果表明岩白菜素、11-O-没食子酰岩白菜素和11-O-对羟基苯甲酰岩白菜素都在0.066 7~0.343 7μg内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为96.11%（RSD=1.92%）,97.02%（RSD=0.9%）,94.43%（RSD=1.77%）。本方法操作简便,精密度高,重现性好,可作为四方藤中这3种岩白菜素类化合物含量的检测方法。

两色紫金牛化学成分研究

目的研究两色紫金牛的活性化学成分方法应用柱色谱分离化学成分，波谱方法鉴定化合物结构。结果从两色紫金牛脂溶性部位得到5个化合物，分别鉴定为岩白菜素（1），11．0．（3＇,5＇-二羟基-4＇-甲氧基没食子酰基）-岩白菜素（2），11-O-（3＇,4＇,5＇-三羟基没食子酰基）-岩白菜素（3），β-谷甾醇（4）和豆甾醇（5）。结论化合物1～5均为首次从该种植物中分离得到。

反相HPLC同时测定白花蛇舌草口服液中4种组分含量

目的：建立反相HPLC同时测定白花蛇舌草口服液中3，4-二羟基苯甲酸甲酯（Ⅰ）、对香豆酸（Ⅱ）、阿魏酸（Ⅲ）和反式6-0-对香豆酰鸡屎藤苷甲酯（Ⅳ）的含量。方法：采用Diamonsil^TM C18柱（4．6mm×250mm，5μm）；流动相A乙腈，B甲醇-水-冰醋酸（5：95：0.25），梯度洗脱：0～20min，1％～16％A；20～42min，16％A；42～46min，16％～20％A；46～65min，20％A。检测波长265nm；流速1．0mL·min^-1。结果：Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ与Ⅳ分别在2．1～105（r=0．9998），3．5～175（r=0．9998），1．72～86（r=0．9999），4．0～200mg·L^-1（r=1．0000）线性关系良好，方法平均回收率分别为99．9％，97．9％，98．6％，98．1％。结论：方法简便快速、准确度高，可用于白花蛇舌草口服液中4种组分的同时测定。

鸡骨常山根中三个新吲(口朶)生物碱的分离和鉴定

从云南产鸡骨常山(Alstonia yunnanensis妇Diels)根中又分离得9个吲哚生物碱和一个非碱成分。根据理化性质和UV、IR、NMR及MS等光谱数据,推断三个新碱是去乙酰匹克林拉三甲氧基苯甲酸酯(deacetylpicraline 3,4,5-trimethoxybenzoate Ⅵ),17-乙酰蛇根精(17-acetylsarpagine Ⅺ)和16-差向蛇根精(16-episarpagine Ⅻ)。六个为已知碱。

HPLC法同时测定固肾安胎丸中7种成分含量

目的:建立HPLC梯度洗脱法同时测定固肾安胎丸中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷、川续断皂苷Ⅵ、续断苷A和续断苷B含量。方法:采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,柱温为25℃,检测波长分别为320 nm(2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷)、230 nm(芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷)和212 nm(川续断皂苷Ⅵ、续断苷A和续断苷B)。结果:2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷、川续断皂苷Ⅵ、续断苷A和续断苷B质量浓度分别在2.98~74.50,5.66~141.50,9.88~247.00,0.89~22.25,10.77~269.25,1.99~49.75,1.06~26.50μg·ml-1范围内线性关系良好(r≥0.9993),平均加样回收率分别为97.77%,98.03%,99.22%,98.49%,100.03%,97.86%,96.89%,RSD分别为1.51%,1.11%,0.86%,1.18%,0.67%,1.29%,1.08%(n=9)。结论:该方法操作简便、重复性好,可用于固肾安胎丸中多指标性成分的质量控制。

基于指纹图谱结合化学模式识别及多酚类成分含量测定的大盘龙七质量评价

目的建立大盘龙七Bergeniae Scopulosae Rhizoma的HPLC指纹图谱及多酚类成分的含量测定方法,为大盘龙七药材质量控制及临床应用提供依据。方法采用Agilent 5 TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水为流动相进行梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,检测波长为275 nm,柱温25℃;对10批大盘龙七药材进行指纹图谱构建,基于指纹图谱相似度分析结合聚类分析与主成分分析,同时测定熊果苷、没食子酸、岩白菜素、儿茶素、4-O-没食子酰岩白菜素、11-O-没食子酰岩白菜素、儿茶素没食子酸酯的含量。结果建立了大盘龙七药材的HPLC指纹图谱,其中S5的相似度为0.752,其余批次的相似度均大于0.92,共标定了14个共有峰,指认出7个色谱峰,分别为熊果苷、没食子酸、岩白菜素、儿茶素、4-O-没食子酰岩白菜素、11-O-没食子酰岩白菜素、儿茶素没食子酸酯。聚类分析将10批大盘龙七药材分为3类;经主成分分析,主成分1~4是影响药材样品质量评价的主要因子;采用正交偏最小二乘法判别分析标记了大盘龙七中6个差异性成分。含量测定结果表明10批大盘龙七药材中熊果苷、没食子酸、岩白菜素、儿茶素、4-O-没食子酰岩白菜素、11-O-没食子酰岩白菜素、儿茶素没食子酸酯的含量范围分别为7.30~63.24、0.26~2.98、15.96~78.04、1.54~11.17、0.97~2.54、2.09~7.38、0.64~12.30 mg/g。结论建立的大盘龙七药材的HPLC指纹图谱及多酚类成分的含量测定方法操作简便、重复性好,可用于大盘龙七药材的定性定量分析,为大盘龙七药材的质量评价提供参考。

芫花醋酸乙酯部位的化学成分研究

目的研究芫花中醋酸乙酯部位化学成分。方法分别采用聚酰胺柱色谱、硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱等分离技术对芫花醋酸乙酯部位进行分离纯化,根据波谱数据和理化性质确定化合物的结构。结果从芫花醋酸乙酯部位分离得到11个化合物,分别鉴定为松脂醇(1)、(-)-异落叶松脂素(2)、落叶松脂醇(3)、对羟基苯甲酸(4)、3,4-二羟基苯甲酸(5)、山柰酚-3-β-D-(6-O-反-p-香豆酰)葡萄糖苷(6)、山柰酚-3-β-D-(6-O-顺-p-香豆酰)葡萄糖苷(7)、芫花素(8)、3′-羟基芫花素(9)、芹菜素(10)、木犀草素(11)。结论化合物2、5、7为首次从该植物中分离得到。

东北岩高兰醋酸乙酯萃取物化学成分研究

目的研究东北岩高兰Empetrum nigrum var.japonicum的化学成分。方法采用溶剂萃取、硅胶柱色谱、高效液相色谱等方法进行分离纯化,通过理化性质及波谱数据分析鉴定结构。结果从东北岩高兰醋酸乙酯萃取物中分离得到22个化合物,分别鉴定为3,4-二羟基苯甲酸(1)、3-甲氧基-4-羟基苯甲酸(2)、3,4-二羟基苯甲酸甲酯(3)、二氢松柏醇(4)、(6S,9R)-6,9-二羟基-3-酮-α-紫罗兰醇(5)、(6R,9R)-9-羟基-3-酮-α-紫罗兰醇(6)、苯丙酸(7)、槲皮素3-O-(6″-苯甲酰)-β-D-吡喃半乳糖苷(8)、胡萝卜苷(9)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(10)、苯丙醇-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(11)、山楂酸(12)、芦丁(13)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃半乳糖苷(14)、苯甲醇-O-(6-O-α-L-呋喃阿拉伯糖基)-β-D-吡喃葡萄糖苷(15)、肉桂醇-O-(6-O-α-L-呋喃阿拉伯糖基)-β-D-吡喃葡萄糖苷(16)、槲皮素-3-O-(2-O-α-L-吡喃鼠李糖基)-β-D-吡喃葡萄糖苷(17)、山柰酚-3-O-(2-O-α-L-吡喃鼠李糖基)-β-D-吡喃葡萄糖苷(18)、2α,3β-二羟基-12-烯-28-乌苏酸(19)、foliachinenoside A2(20)、山柰酚-3-O-芸香糖苷(21)、异鼠李素-3-O-芸香糖苷(22)。结论化合物1~6、8、11~13、15~22为首次从东北岩高兰中分离得到。

波罗蜜根酚性化学成分研究

目的研究桑科植物波罗蜜Artocarpus heterophyllus根酚性化学成分。方法运用ODS、MCI CHP-20P、Sephadex LH-20等柱色谱和高效液相色谱技术从波罗蜜根中分离化合物,并根据理化性质和NMR、MS波谱数据鉴定化合物结构。结果从波罗蜜根95%乙醇提取物中分离得到17个酚性化合物,分别鉴定为1-O-阿魏酰甘油(1)、hypargystilbene A(2)、氧化白藜芦醇(3)、2′,3,4′,5,5′-五羟基-顺式-均二苯代乙烯(4)、白藜芦醇(5)、2,4-二羟基苯甲酸乙酯(6)、原儿茶酸乙酯(7)、伞形花内酯(8)、8-(3,3-二甲基烯丙基)-6,7-二羟基香豆素(9)、桑查耳酮A(10)、桂木二氢黄素(11)、styracifolin C(12)、柘树黄酮C(13)、异叶波罗蜜素(14)、环异叶波罗蜜素(15)、artonin A(16)和artonin B(17)。结论化合物9为首次从天然产物中分离得到,化合物1、4和6为首次从桑科植物中分离得到,化合物8为首次从波罗蜜属植物中分离得到,化合物3、5、10、11、14和15为首次从波罗蜜中分离得到。

甘遂的化学成分及其活性研究

目的对甘遂Euphorbia kansui毒性部位的化学成分进行提取分离和鉴定;并对化合物进行细胞毒活性筛选。方法通过硅胶柱色谱、制备型高效液相色谱等方法进行分离纯化,根据波谱数据分析（MS、1H-NMR、13C-NMR）鉴定化合物结构;通过MTT法对单体化合物进行细胞毒活性测试。结果从甘遂乙醇提取物的醋酸乙酯部位分离得到9个化合物,分别鉴定为甘遂萜脂B（1）、3-O-（2,3-二甲基丁酰基）-13-O-十二烷酰基-巨大戟二萜醇（2）、5-O-苯甲酰-20-去氧巨大戟二萜醇（3）、大戟醇（4）、异东莨菪素（5）、腺苷（6）、羟基酪醇（7）、2′,4′,7-三羟基异黄酮（8）、大黄素（9）。其中化合物1为假白榄烷型二萜类化合物,2、3为巨大戟烷型二萜类化合物,4为三萜类化合物。结论化合物6~8为首次从该植物中分离得到的化合物,3和9对肠上皮细胞ICE-6具有较好的抑制作用。

基于UPLC-Q/TOF-MS的中药水蜜丸制剂二至丸多成分稳定性研究

目的在遵循人用药品注册技术要求国际协调会(International Conference on Harmonization of Technical Requirements for Registration of Pharmaceuticals for Human Use,ICH)制剂稳定性指导原则的指导下,在采用超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-Q/TOF-MS)联用技术对中药传统水蜜丸制剂二至丸进行多成分定性定量研究的基础上,进行二至丸长期稳定性和加速稳定性研究,并考察了制剂影响因素对制剂稳定性的影响。方法采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,体积流量0.2 m L/min,采用电喷雾电离源(ESI),正、负离子模式扫描。在遵循ICH制剂稳定性指导原则的指导下,进行了18个月的长期稳定性试验[温度(25±2)℃,相对湿度(RH)(60±5)%],加速稳定性试验[温度(40±2)℃,RH(75±5)%]和制剂影响因素试验(包装材料类型和密封条件)。结果采用以上方法共鉴定出二至丸中20个化学成分(红景天苷、蟛蜞菊内酯、10-羟基木犀榄苷二甲酯、木犀榄苷-11甲酯、马钱苷酸、松果菊苷、女贞苦苷、橄榄苦苷酸、毛蕊花苷/异毛蕊花苷、女贞苷、特女贞苷、ligustroflavone、特女贞苷异构体、阿富汗丁香苷F、异女贞苷、女贞酸、橄榄苦苷、女贞苷-G13、青藤碱、3-O-顺式-对-香豆酰委陵菜酸),并对其进行定量及归一化半定量研究。在长期稳定性研究中,20个成分均保持稳定;然而在加速稳定性试验条件下,11种成分(10-羟基木犀榄苷二甲酯、松果菊苷、女贞苦苷、橄榄苦苷酸、毛蕊花苷、女贞苷、特女贞苷、ligustroflavone、女贞酸、女贞苷-G13、青藤碱)的量明显下降。制剂影响因素试验结果显示采用钠钙玻璃包装材料替代现有市售聚酯包装,在密封或敞口条件下,制剂中各成分稳定性均显著提高。在采用相同包材时密封条件对制剂稳定性也存在显著性影响。结论通过较为系统的中药传统口服制剂类型水蜜丸的制剂稳定性研究,为中药制剂质量控制水平和临床用药安全提供技术支持。