新月弯孢霉AS3·4381对新型甾体底物C_(11)β-羟基化

应用本实验室保藏的新月弯孢霉Curvularia lunataAS 3.4381对新型甾体化合物(Ⅰ)(16α,17β-二甲基-17-丙酰基雄甾-1,4-二烯-3-酮)作为底物进行生物转化C11β-羟基化反应的研究。实验研究结果表明,采用Ⅱ级发酵的工艺,收获新月弯孢霉菌丝体作为生物催化剂,在磷酸缓冲液介质体系中,对化合物Ⅰ的C11位实现β羟基化,生成皮质激素药物。测试数据TLC,MS,IR及1H NMR证明了该产物的化学结构,表明生物转化产物为C11β-羟基-16α,17β-二甲基-17-丙酰基雄甾-1,4-二烯-3-酮。

土白术药材中(6E,12E)-十四癸二烯-8,10-二炔-1,3-二乙酸酯和芹烷二烯酮的定性定量方法研究

目的建立土白术药材中(6E,12E)-十四癸二烯-8,10-二炔-1,3-二乙酸酯(TDEYA)和芹烷二烯酮两种化学成分的定性定量方法。方法采用薄层色谱法和高效液相色谱法。薄层色谱采用G254薄层硅胶预制板,以石油醚-乙酸乙酯(10∶1)为展开剂,置紫外光(254 nm)下检视。高效液相采用ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-1%甲酸溶液(67∶33),检测波长为254 nm,流速1.0 ml/min;柱温30℃;进样量10μl。结果 TDEYA和芹烷二烯酮在薄层色谱和高效液相色谱上均获得良好的分离,可作为土白术药材的定性定量指标。结论本法操作简单,结果准确,重现性好,可为评价土白术药材的质量标准提供检测方法。

灰褐纹口蘑发酵液的化学成分研究

目的:研究灰褐纹口蘑发酵液的化学成分。方法:采用硅胶柱层析、反相RP-18柱层析、Sephadex LH-20柱等色谱技术进行分离和纯化,通过质谱、核磁共振波谱等方法对化合物结构进行鉴定。结果:从灰褐纹口蘑发酵液中分离鉴定了12个化合物,分别为:2,6,10-trimethyldodeca-6,11-dien-1,10-diol(1)、6-hydroxy-2,6-dimethyl-7-octenoic acid(2)、(3S)-3,7,11-trimethyldodeca-6,10-dien-1,2,3-triol(3)、4,8-dimethyl-docadiene-4,9-dien-1,8-diol(4)、3,10-epoxy-3,7,11-trimethyldodeca-1,6-dien-11-ol(5)、Cyclo(D)-Pro-(D)-Leu(6)、(22E,24R)-5α,8α-epidioxy-ergosta-6,22-dien-3β-ol(7)、(22E,24R)-ergosta-5,7,22-trien-3β-ol(8)、(22E,24R)-ergosta-7,22-dien-3β,5α,6β-triol(9)、(22E,24R)-ergosta-4,6,8(14),22-tetraen-3-one(10)、5-hydroxymethyl-2-furancarboxaldehyde(11)、4-hydroxyphenethyl alcohol(12)。结论:其中,化合物1为新化合物,化合物2~5为从该属真菌中首次分离得到,所有化合物均为从该菌中首次分离得到。

A Novel Scsquiterpenoid from Coleus xanthanthus

Phytochemical re-investigation of Coleus xanthanthus led to the isolation andidentification of a novel sesquiterpenoid 1, named as 4,5,1 1-trimethyl-8,9-seco-1(10),7(11) eremophiladien-8,12-olid-9-cio acid. The structure of 1 was elucidated by modern spectroscopicmethods, especially by X-ray diffraction.

新鲜烟叶中的1个新二萜类成分

目的研究烟草Nicotiana tabacum叶中的西松烷二萜类化学成分。方法采用柱色谱技术对烟草的95%乙醇提取物进行分离纯化,采用波谱技术结合化学方法进行结构鉴定。结果从烟草提取物中分离得到了5个西松烷二萜类成分,分别鉴定为(1R,3E,7E,10S,11E)-3,7,11-cem-bratriene-10,15-diols(1)、(1S,2E,4S,6R,7E,10E,12S)-2,7,10-cembratriene-4,6,11-triol(2)、(1S,2E,4R,6R,7E,10E,12S)-2,7,10-cembratriene-4,6,11-triol(3)、(1S,2E,4S,6R,7E)-4,6,11-trihydroxy-1-isopropyl-4,8-dimethylpentadeca-2,7-dien-12-one(4)、(1S,2E,4R,6R,7E,11S,12S)-11,12-epoxy-2,7-cembradiene-4,6-diol(5)。结论化合物1为1个新化合物,命名为烟叶二萜B;化合物4首次在植物中发现,为1个新的天然产物。

没药中2个新倍半萜类化合物

目的研究没药(地丁树Commiphora myrrha的干燥树脂)的化学成分。方法采用硅胶、ODS、Sephadex LH-20柱色谱和半制备高效液相色谱技术对没药的化学成分进行分离纯化,结合理化性质和NMR、MS等谱学数据进行结构鉴定。结果从没药正己烷部位共分离得到了8个倍半萜类化合物,分别鉴定为(4R,5S)-呋喃杜松-6(1),7(8),9(10)-三烯-5-醇乙酸酯(1)、(1E,3S,4R,8S)-吉玛-3-甲氧基-8-羟基-1,10(15),7(11)-三烯-6-羰基-8,12-内酯(2)、gajutsulactone A(3)、1-hydroxyeudesma-3,7(11)-dien-8-one(4)、1-hydroxyeudesma-4(14),7(11)-dien-8-one(5)、5β-10α-hydroxy-2α-methoxy-6-oxoguaia-7(11),8-dien-8,12-olide(6)、(2R,4R,5S)-2-甲氧基-5-乙酰基-呋喃吉玛-1(10)E-烯-6-酮(7)、1(10)Z,4Z-蓬莪术二烯-6-酮(8)。结论化合物1和2为新化合物,命名为去甲氧基没药萜烯B和没药萜G。化合物3~5为首次从没药属植物中分离得到。化合物5对人肝癌HepG2细胞增殖具有明显的抑制作用,其半数抑制浓度(median inhibition concentration,IC50)为(4.43±1.39)μmol/L。

山沉香中两个新倍半萜的结构鉴定和抗菌活性(英文)

目的:对山沉香中化学成分的分离鉴定和抗菌活性进行研究。方法:运用柱层析等方法对山沉香氯仿层进行分离纯化,并通过波谱解析和理化鉴别进行结构鉴定。同时对分离得到化合物的抗菌活性进行了评估。结果:从山沉香分离得到2个倍半萜类化合物:guai-9-en-4β-ol(1)和14, 15-dinorguai-1, 11-dien-9, 10-dione(2)。化合物1对Bacillus coagulas具有良好的活性而对Proteous vulgaris活性较差; 化合物2对Eschecheria coli具有良好的活性而对Staphylococcus aureus活性较差。结论:化合物1和2为新化合物, 具有较好的抗菌活性。

米非司酮母液中杂质的分离和结构鉴定

目的:研究药物米非司酮中的杂质。方法:运用硅胶柱层析和半制备高效液相进行分离和纯化,其结构通过NMR和HREIMS等技术进行鉴定。结果:从母液中分离得到3个化合物,其结构分别鉴定为17β-羟基-17α-(1-丙炔基)-雌甾-5,9-二烯-3-酮环缩乙二醇(Ⅰ),11-[4-(二甲基氨基)苯基]-17β-羟基-17α-(1-丙炔基)-雌甾-5,9-二烯-3-酮环缩乙二醇(Ⅱ),11-[4-(二甲基氨基)苯基]-17β-羟基-17α-(1-丙炔基)-雌甾-4,10,11-三烯-3-酮(Ⅲ)。结论 :3个杂质均为首次从药物米非司酮中确定,其中Ⅱ为新化合物。