工业12-羟基硬脂酸的质量分析以及对复合锂基润滑脂性能的影响

工业12-羟基硬脂酸是生产锂基润滑脂和复合锂基润滑脂不可替代的原料之一,然而目前对工业12-羟基硬脂酸的质量检验还没有统一的国家标准或石化标准,造成国内原料的质量参差不齐,影响了润滑脂生产的稳定性和产品质量。用仪器分析的方法测定比较了润滑脂生产厂常用的三家12-羟基硬脂酸原料的化学组成,测定方法简单快速直观。在相同的配方和工艺条件下,分别用三家原料生产了复合锂基润滑脂,结果表明工业12-羟基硬脂酸的组成及纯度对复合锂基脂的理化性能有较大影响,原料的纯度越高,低分子酸的含量越低,生产的复合锂基脂的滴点越高,相同皂分的脂的稠度越大,机械安定性、胶体安定性和氧化安定性也更优。

聚12-羟基硬脂酸-多亚乙基多胺超分散剂的合成及表征

以12-羟基硬脂酸和多亚乙基多胺为原料合成了聚12-羟基硬脂酸-多亚乙基多胺超分散剂,探讨了催化剂种类和用量、反应温度、反应时间对产品酸值的影响.聚12-羟基硬脂酸优化的合成工艺为:催化剂SnCl2.2H2O 0.6%,170℃反应18 h.在该工艺条件下,聚12-羟基硬脂酸的平均聚合度可达到8.接枝多亚乙基多胺的优化工艺为:160℃反应6 h.通过红外光谱分析可知产物即为聚12-羟基硬脂酸-多亚乙基多胺.

中国12-羟基硬脂酸资源解析

12-羟基硬脂酸是生产锂基润滑脂不可替代的原料。介绍了我国12-羟基硬脂酸的产能,质量和需求情况,分析了国内12-羟基硬脂酸价格受国际蓖麻油价格影响的原因。

12-羟基硬脂酸二乙醇酰胺的合成研究

以12-羟基硬脂酸和二乙醇胺为原料,采用减压蒸馏脱水进行酰胺化反应和胺解反应二步合成法制备皮革加脂剂中间体12-羟基硬脂酸二乙醇酰胺。采用FT-IR表征原料及12-羟基硬脂酸二乙醇酰胺结构。通过单因素试验探究合成工艺条件,确定优化的合成工艺条件为:12-羟基硬脂酸与二乙醇胺物质的量比为1∶1.03;第一步酰胺化反应温度135℃,反应时间4h;第二步胺解反应中,反应温度70℃,催化剂乙醇钠用量为12-羟基硬脂酸质量的1.5%,反应时间2h。在该优化条件下合成的12-羟基硬脂酸二乙醇酰胺产率可达90.95%。

有机凝胶剂12-羟基硬脂酸及热加工对凝胶化大豆油氧化的影响

制备12-羟基硬脂酸(12-hydroxystearic acid,12-HSA)凝胶化大豆油脂,在探讨12-HSA凝胶剂对大豆油脂氧化指标的影响及比较官能团对油脂氧化作用的基础上,通过室温及热加工时凝胶状态的不同研究12-HSA及热加工对凝胶化大豆油脂氧化的影响机理,并利用核磁共振氢谱法进行热氧化分析。结果表明:12-HSA凝胶剂与碱性滴定液反应使酸价测定值升高,油脂游离脂肪酸所反映的真实酸价应为凝胶化油脂的实测酸价减去因12-HSA消耗KOH所产生的酸价;12-HSA有促氧化作用,相同条件下顶空耗氧量从大到小依次为硬脂酸>硬脂醇>12-HSA>十八烷,提示羟基与羧基单独作用下的促氧化作用要强于同时含有羟基与羧基的12-HSA;流变学结果表明,25℃添加2%的12-HSA能使大豆油脂形成稳定的凝胶结构并减少其氧化;当温度高于60℃时,凝胶结构逐渐被破坏,12-HSA促氧化性逐渐增加,其顶空耗氧量在90℃和120℃时与空白组相比分别增加了0.65%和1.78%;核磁共振氢谱法结果表明,脂肪族质子与烯质子峰面积积分比值Rao及脂肪族质子与二烯丙基亚甲基质子峰面积积分比值Rad均随氧化程度的增加而增加,并且与凝胶化油脂的总氧化值具有良好的正相关性。

12-羟基硬脂酸乙二醇双酯的合成研究

以12-羟基硬脂酸和乙二醇为原料,采用单因素实验法和正交实验法对12-羟基硬脂酸乙二醇双酯的合成工艺条件进行研究。结果表明优化反应条件是:12-羟基硬脂酸与乙二醇的摩尔比为2∶1.1,反应温度135℃,反应时间4 h,催化剂对甲苯磺酸用量为12-羟基硬脂酸和乙二醇总质量的0.6%,在优化条件下合成的12-羟基硬脂酸乙二醇双酯产率可达99%以上。

卫计委批准聚（12-羟基硬脂酸）硬脂酸酯等23种物质用于食品接触材料及制品

2016年5月31日,国家卫生计生委食品安全标准与监测评估司发布2016年第7号、关于聚（12-羟基硬脂酸）硬脂酸酯等23种食品相关产品新品种的公告.根据《食品安全法》规定,审评机构组织专家对聚（12-羟基硬脂酸）硬脂酸酯等23种食品相关产品新品种的安全性评估材料审查并通过.

12—羟基硬脂酸甲酸生产技术

蓖麻是一种不可食用的油料作用,其果实蓖庇籽含油50%左右,从蓖麻籽中提取的油脂-蓖麻油分子中含有羟基、双键等特殊结构,可以转化生成上百种蓖麻油及其衍生物产品.随着科学技术的日新月异,蓖麻油及其衍生物的产品用途不断拓宽,蓖麻产品有良好的发展前景.

基于9,10-二羟基硬脂酸的锂基润滑脂制备及流变学性能研究

采用自制9,10-二羟基硬脂酸作为稠化剂制备了锂基润滑脂,与12-羟基硬脂酸锂制备的传统锂基润滑脂进行了流变学性能对比,并从分子结构角度对两者的性能差异进行了分析。结果表明:与传统锂基润滑脂相比,9,10-二羟基硬脂酸制备的锂基润滑脂受外力剪切时更容易发生形态转变和流动,但受剪切后结构恢复能力更强。

基于二羟基硬脂酸的复合锂基润滑脂性能研究

采用自制的9,10-二羟基硬脂酸(DHSA)与12-羟基硬脂酸(HSA)为原料,使用直接皂化法制备三组分的复合锂基润滑脂,开研究了DHSA和HAS的摩尔比及中小分子酸种类对所制润滑脂稠度、高温性、胶体安定性以及流变性能等的影响。结果表明,十二烷二酸制备的复合锂基润滑脂的各项性能较为优异。

棕榈酸羟基硬脂酸甘油二酯的合成研究

以棕榈酸、12-羟基硬脂酸和甘油为起始原料,通过两步酯化法制备棕榈酸羟基硬脂酸甘油二酯;通过单因素试验确定最佳合成条件:两步酯化反应温度均为135℃、催化剂对甲基苯磺酸用量均为反应物总质量的0.3%、棕榈酸与甘油物质的量比为1.1∶1,12-羟基硬脂酸与棕榈酸摩尔比为1.1∶1,反应时间分别为4.5 h和5.0 h,在优化条件下目标产率可达90%以上。

封端聚羟基硬脂酸酯脂肪胺超分散剂的合成及其应用研究

通过缩聚反应制备聚12-羟基硬脂酸酯,将软脂酸、3-二甲氨基丙胺与聚12-羟基硬脂酸酯反应,生成封端聚羟基硬脂酸酯脂肪胺(HTPF)超分散剂。采用红外光谱、核磁共振氢谱对产物结构进行表征。通过沉降实验与扫描电镜分析HTPF对于炭黑的分散效果。将HTPF加入ABS/炭黑色母粒中,研究HTPF的用量对ABS/炭黑色母粒流变性能以及力学性能的影响。结果表明:相较纯色母粒,随着HTPF用量的增加,复合材料的损耗模量和储能模量逐渐降低,并且复合材料出现剪切变稀行为。随着HTPF用量的增加,复合材料的力学性能逐渐提升。当HTPF用量为40%时,复合材料的拉伸强度、冲击强度达到最大,为45.9 MPa和8.54 kJ/m^(2);当HTPF用量为50%时,复合材料的弯曲强度达到80.22 MPa。

一种新型失水山梨醇聚氧乙烯醚酯类乳化剂的合成研究

使用失水山梨醇聚氧乙烯醚(20)和氢化二聚酸、12-羟基硬脂酸合成了一种新型乳化剂,考察了催化剂的种类、催化剂用量、反应温度、反应时间、脂肪酸比例对产品酸值、皂化值、产品色泽和乳化能力的影响。结果表明,使用真空酯化法,以单丁基氧化锡作为催化剂,催化剂用量为反应物质量的1%,反应温度150℃,反应时间5 h,氢化二聚酸和12-羟基硬脂酸摩尔比7∶3时得到的乳化剂颜色较浅,且性能优于吐温80。由于该乳化剂结构中不含碳碳双键,因此具有较好的热稳定性和耐黄变性,特别适用于工作温度较高和对产品颜色要求较高的乳化体系。

铜表面超疏水和超亲油银膜的制备和性能

将铜片置于硝酸银溶液中,通过电交换反应制备了银膜,然后用12-羟基硬脂酸(HSA)进行修饰,在铜表面成功制备了HSA修饰的银膜,并对其形貌、亲水性、亲油性及水接触角的稳定性进行了研究。结果表明:制备的银膜具有微纳米二元结构的树枝晶;经HSA修饰后的银膜具备超疏水性和超亲油性,在水、无水乙醇、丙酮和正己烷中具有良好的稳定性,在空气中放置较长时间后接触角基本保持不变。

刺五加果肉化学成分的研究

应用多种色谱技术进行分离纯化,从刺五加果肉水提取物中分离得到10个化合物,经理化性质和波谱分析鉴定其结构分别为左旋芝麻脂素(1)、紫丁香树脂酚(2)、6,7-二甲氧基香豆素(3)、7-羟基-6-甲氧基香豆素(4)、儿茶酚(5)、芦丁(6)、12-羟基硬脂酸(7)、豆甾醇(8)、β-谷甾醇(9)和蔗糖(10)。化合物3、4、5、7和8为首次从该植物中分得,其中化合物7为新的天然产物。

含酯基的二巯基噻二唑二聚物的摩擦学性能

合成了含酯基的二巯基噻二唑二聚物,采用四球试验机考察了其在12-羟基硬脂酸锂基脂中作为极压抗磨剂的摩擦学性能,并采用XPS、SEM和EDS分析了摩擦表面的特性。结果表明,添加了含酯基的二巯基噻二唑二聚物的12-羟基硬脂酸锂基脂的抗磨、减摩和抗烧结性能都得到明显提高。这是由于添加剂在摩擦过程中发生了摩擦化学反应,反应产物在金属表面上形成了一层具有抗磨减摩性能的膜,与金属表面的吸附膜共同作用的结果。

烷基化聚酯型超分散剂的合成及表征

以12-羟基硬脂酸和硬脂酸为原料合成聚酯型超分散剂,探讨了催化剂种类及用量、反应温度、反应时间对酯化率的影响。结果表明,氯化亚锡的催化效率比对甲基苯磺酸高,无污染;达到平衡时,最佳反应时间为18 h,体系的酯化率为87.5%,聚合度为8;为提高反应效率,开始可在180℃反应10 h,然后在170℃反应8 h至平衡;通过红外光谱分析产物的特征峰,产物为聚酯。

复合组分对复合磺酸钙基润滑脂摩擦磨损性能的影响

制备4种不同组分的复合磺酸钙基润滑脂,采用四球摩擦磨损机和SVR高频线性振动试验机,考察12-羟基硬脂酸钙、硼酸钙对复合磺酸钙基润滑脂摩擦磨损性能的影响,采用XPS分析钢球磨斑表面主要元素的化学状态。结果表明,复合磺酸钙基润滑脂优良的极压性主要来源于层状结构的方解型碳酸钙沉积膜,而不是FeS、CaS、Fe3C、CaC2反应膜;抗磨性归功于硼酸钙、12-羟基硬脂酸钙所形成的极性吸附膜。

铁道润滑脂的研制

采用12-羟基硬脂酸和硬脂酸的复配物与碱液皂化生成稠化剂来稠化矿物油以制备润滑脂,探讨其不同配比对润滑脂性能的影响,在较佳配比的基础上研究石油磺酸钡、聚异丁烯的加入对润滑脂性能的影响.试验结果表明:当12-羟基硬脂酸与硬脂酸之比为6∶4时润滑脂综合性能较好,此时滴点为205℃,针入度为28.56mm.当石油磺酸钡作为防锈剂时,产品的防锈性能较好,达到1b级别.聚异丁烯的加入使润滑脂滴点增加而针入度略有下降,最大无卡咬负荷PB增大了44.3%,烧结负荷PD提高了58.7%,摩擦系数从0.050～0.069减小到0.008～0.032.

聚酯型超分散剂在聚乙烯／无机填料复合材料中的应用

合成了以聚12-羟基硬脂酸为溶剂化链,四乙烯五胺为锚固基团的"梳形"超分散剂t-PTHSA,并将其用于聚乙烯/高岭土复合材料。超分散剂对聚乙烯/高岭土复合材料的力学性能具有明显的增强效果和分散作用。复合材料脆断面的金相显微镜直接观察和基于热重分析的数理统计法研究结果表明,数均分子量为2900的t-PTHSA超分散剂对超微细的无机填料高岭土有良好的分散效果。