[C_5H_5NH]_3[PMo_(12)O_(40)]·4.5H_2O的合成与表征

以12-钼磷酸和吡啶为原料合成了一种电荷转移盐。通过C,N,Mo和P元素分析和热重分析确定其组成为[C5H5NH]3[PMo12O40].4.5H2O,各元素的质量分数分别为(括号内为理论值)C 8.82%(8.42%),N 1.69%(1.96%),P 1.40%(1.45%)和Mo 52.98%(53.78%);采用红外光谱、紫外-可见漫反射光谱、X射线粉末衍射和循环伏安法等分析手段对该化合物进行了表征。结果表明:所合成的新型电荷转移化合物的杂多阴离子保持Keggin结构特征;相对于H3PMo12O40.xH2O,[C5H5NH]3[PMo12O40].4.5H2O中由于离域π键的存在,对紫外-可见光的吸收从紫外区拓展到可见光区,并且在波长为370 nm处出现新的吸收峰;其还原电位为0.21 V,较H3PMo12O40.xH2O的还原电位(0.32 V)低,故其还原能力增强。

聚12-羟基硬脂酸-多亚乙基多胺超分散剂的合成及表征

以12-羟基硬脂酸和多亚乙基多胺为原料合成了聚12-羟基硬脂酸-多亚乙基多胺超分散剂,探讨了催化剂种类和用量、反应温度、反应时间对产品酸值的影响.聚12-羟基硬脂酸优化的合成工艺为:催化剂SnCl2.2H2O 0.6%,170℃反应18 h.在该工艺条件下,聚12-羟基硬脂酸的平均聚合度可达到8.接枝多亚乙基多胺的优化工艺为:160℃反应6 h.通过红外光谱分析可知产物即为聚12-羟基硬脂酸-多亚乙基多胺.

12-(2,4-二硝基苯腙基)-8-羟基-7,8-二氢枞酸及其甲酯的合成及表征

利用松脂制备的2-氨基-2-甲基丙醇左旋海松酸盐进行光敏氧化反应,合成左旋海松酸跨环过氧化物丁醇胺盐,经酸化、异构化、酯化等步骤得到12-羰基-8-羟基-7,8-二氢枞酸(5a)及其甲酯(5b);研究5a和5b与2,4-二硝基苯肼的缩合反应,利用紫外-可见吸收光谱、红外吸收光谱、元素分析仪、1H和13C核磁共振谱对反应产物进行结构表征。结果表明,在浓硫酸催化作用下,5a和5b与2,4-二硝基苯肼发生缩合反应,生成新的化合物12-(2,4-二硝基苯腙基)-8-羟基-7,8-二氢枞酸(6a)及其甲酯(6b);6a和6b存在一个较大π电子共轭体系,其分子结构较稳定。

12-氨基十二酸合成及表征

主要介绍了 12 -氨基十二酸的加氢方法 ,并利用质谱、红外光谱、核磁共振等手段对加氢产物进行分子表征。得到了 12 -氨基十二酸的质谱、红外光谱、核磁共振的谱图 ,并与已有的标准谱图进行了比较 。

烷基化聚酯型超分散剂的合成及表征

以12-羟基硬脂酸和硬脂酸为原料合成聚酯型超分散剂,探讨了催化剂种类及用量、反应温度、反应时间对酯化率的影响。结果表明,氯化亚锡的催化效率比对甲基苯磺酸高,无污染;达到平衡时,最佳反应时间为18 h,体系的酯化率为87.5%,聚合度为8;为提高反应效率,开始可在180℃反应10 h,然后在170℃反应8 h至平衡;通过红外光谱分析产物的特征峰,产物为聚酯。

穿心莲内酯亚硫酸钠的新合成方法

目的 探讨以穿心莲内酯为原料合成穿心莲内酯亚硫酸钠的方法。方法 反应经加成,得目标产物。结果 产物经元素分析、IR、1H NMR、1 3C NMR、EI MS确证结构,反应收率为88. 5% (以穿心莲内酯计)。结论 工艺流程简便,产率、纯度较高、产品质量易控,适合于大规模制备。