Study on the Total Synthesis of 3-Oxo-9β-Acetoxyilicic Acid─The Synthesis of 9β-Acetoxy-3(4),11(13)-Dien-5αH,7αH-12-Eudesmanoic Acid Methyl Ester

The synthesis of 99-acetoxy-3(4), 11(13)-dien-5αH 7αH-12-eudesmanoic acid methyl ester (2) was achieved from oxycarvone. The key step is the p-toluenesulfonhydrazide assisted reductiv rearrangement reaction

非等温热重法研究12-溴代脱氢枞酸甲酯热解动力学

采用非等温热重分析法在不同升温速率下,利用Kissinger法和Flynn-Wall-Ozawa法对12-溴代脱氢枞酸甲酯的非等温热分解反应的动力学参数进行分析,同时利用atava-esták法结合34种动力学机理函数研究了12-溴代脱氢枞酸甲酯的热分解机理和动力学参数。结果表明:12-溴代脱氢枞酸甲酯的热分解机理为随机成核和随后生长,动力学函数积分形式为G(α)=[-ln(1-α)]^(3/4),反应级数为3/4级,表观活化能为85.71 kJ/mol,指前因子为1.12×10~7s^(-1),热分解动力学方程为dα/dt=1.12×10~7exp(-85.71×10~3/RT)×4/3(1-α)[-ln(1-α)]^(1/4)。方程拟合曲线的线性相关系数R_f=0.983 3,标准偏差SD=0.05。

金樱子化学成分的研究

从金樱子的乙醇提取物及石油醚乳化层的乙酰化物中分别得到6个化合物,经理化常数和光谱分析,分别鉴定为2α,3β,19α,23-四羟基乌苏-12-烯-28-羧酸,2α,3α,19α,23-四羟基乌苏-12-烯-28-羧酸,euscaphic acid,β-谷甾醇,胡萝卜素,2α,3β-二羟基羽扇豆-28-羧甲酯的二乙酰化物。

奶粉中反式脂肪酸含量测定

根据国标GB 5413.36-2010《婴幼儿食品和乳品中反式脂肪酸的测定》中提供的方法对奶粉中反式脂肪酸含量进行测定。实验中首先用有机溶剂对奶粉中的脂肪进行提取,然后在碱性条件下对提取的脂肪进行甲酯化,形成脂肪酸甲酯。最后,再用配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分离顺式脂肪酸甲酯和反式脂肪酸甲酯,并进行外标法定量。

珊瑚状猴头菌子实体化学成分研究(Ⅰ)

目的研究珊瑚状猴头菌Hericium coralloides子实体的化学成分。方法采用柱色谱手段,结合波谱方法(MS、NMR)分离鉴定珊瑚状猴头菌子实体的化学成分。结果从珊瑚状猴头菌子实体的石油醚和氯仿部分分离得到12个化合物,分别鉴定为9,12-十八烷二烯酸甲酯(1)、麦角甾-7,22-二烯-3β-棕榈酸酯(2)、麦角甾-4,6,8(14),22-四烯-3-酮(3)、麦角甾醇过氧化物(4)、麦角甾醇(5)、麦角甾-7,22-二烯-3β-醇(6)、hericenone J(7)、啤酒甾醇(8)、麦角甾-7,22-二烯-3-酮(9)、β-谷甾醇(10)、hericeneA(11)、hericene C(12)。结论所有化合物均为首次从珊瑚状猴头菌子实体中分离得到。

新齐墩果酸衍生物抑制人肝癌SMMC-7721细胞增殖及诱导凋亡的研究

目的探讨一种新齐墩果酸衍生物(3β-hydroxyolea-12-en-28-oic acid-3,5,6-trimethylpyrazin-2-methyl ester,简称为受试物)对人肝细胞癌细胞株SMMC-7721细胞的抗肿瘤作用机制。方法应用四甲基偶氮唑蓝(MTT)法及细胞形态学观察新齐墩果酸衍生物对SMMC-7721细胞增殖及形态的影响;Annexin V联合PI染色法检测新齐墩果酸衍生物对细胞膜以及用JC-1染色法检测线粒体膜电位的损伤程度;Western blotting检测新齐墩果酸衍生物对凋亡相关蛋白Bcl-2,Bax,caspase-9 and caspase-3的表达。结果新齐墩果酸衍生物能抑制人SMMC-7721细胞增殖力,与浓度和时间呈正相关,作用细胞48 h后,细胞出现核固缩,细胞裂解,产生凋亡小体等形态学改变,细胞膜完整性被破坏,线粒体膜电位(Δψm)被降低,Bax、pro-caspase-9、cleaved caspase-9、pro-caspase-3以及cleaved caspase-3蛋白表达水平被上调,Bcl-2蛋白表达水平被下调。结论这种新齐墩果酸衍生物在人SMMC-7721细胞中发挥抗癌作用可能与其破坏了线粒体功能有关。

氢火焰气相色谱仪内标法测定反式脂肪酸的条件的建立及验证

目的:研究氢火焰气相色谱仪(GC112A)内标法测定反式脂肪酸的实验室最佳条件。方法:采用气相色谱内标-标准曲线法,通过测定反式脂肪酸标准品工作液的标准曲线、重现性和分离度来确定和验证GC112A的最佳色谱条件。结果:实验室最佳色谱条件:毛细管柱,PC-88(100 m×0.25 mm×0.2μm);进样口温度:260℃;载气:高纯N2,压力220 k Pa,流速41.0 m L/min;检测器(FID)温度:290℃,氢气压力100 k Pa,流速21.0 m L/min;空气压力160 k Pa,流速215.0 m L/min;检测器(FID)灵敏度:1010;手动进样,进样量:1.0μL。结论:该方法避免了外标法(国标方法)的国产仪器局限性和操作者人工进样的不确定性,具有受仪器参数变化的影响较小的特点,适合在基层食品检验机构推广。

油茶枯饼中1个新的三萜皂苷

目的研究油茶Camellia oleifera枯饼的化学成分。方法利用硅胶、MPLC柱色谱、高效制备液相色谱等色谱方法进行分离纯化,根据理化常数测定及波谱数据分析鉴定化合物结构。结果从油茶枯饼中分离得到3个化合物,分别鉴定为3β,15α,16α,22α,28-五羟基-22-O-当归酰基-齐墩果-12-烯-3-O-β-D-葡萄糖基(1→2)-[β-D-葡萄糖基(1→2)-β-D-木糖基(1→3)]-β-D-葡萄糖醛酸甲酯苷(1)、gordonoside R(2)、gordonoside Q(3)。结论化合物1为新化合物,命名为油茶皂苷Ab,化合物2和3为首次从油茶中分离得到。