百蕊草生物碱成分的分离与鉴定

目的研究百蕊草中的生物碱成分。方法应用多种色谱手段进行分离纯化,通过IR、MS、HR-MS、NMR、2D-NMR技术鉴定化合物结构。结果从百蕊草总生物碱部位分离得到3个化合物,分别鉴定为N-甲基金雀花碱(1)、白金雀儿碱(2)和槐果碱(3)。结论化合物N-甲基金雀花碱、白金雀儿碱、槐果碱均为首次从该植物中分离得到。

HPLC法测定披针叶黄华不同部位中金雀花碱及其衍生物的含量

目的:建立披针叶黄华不同部位中金雀花碱及其衍生物的高效液相色谱分析方法。方法:采用Lichrospher Si-120A色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-乙醚-5%氨水(46∶52∶2)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长310 nm,柱温为室温。结果:金雀花碱与其2个衍生物完全分离,金雀花碱、N-甲基金雀花碱和N-甲酰基金雀花碱在各自的线性范围内线性关系均良好(r≥0.9999),最低检测限分别为0.5、0.1、0.3μg·mL-1,分别测定了披针叶黄华不同部位中3个成分的含量。结论:该方法可用于披针叶黄华中金雀花碱及其衍生物的测定,为金雀花碱生产原料的采收提供了依据。

披针叶野决明种子质量标准研究

建立了披针叶野决明种子质量标准。采用《中华人民共和国药典》2020年版四部相关方法,对披针叶野决明种子的水分、灰分、浸出物进行测定。采用显微鉴别法对其粉末进行鉴别,并建立薄层色谱(TLC)鉴别方法。同时以金雀花碱、赝靛叶碱、N-甲基金雀花碱及黄华碱为指标成分,建立这4个指标成分的HPLC含量测定方法。披针叶野决明种子粉末显微鉴别特征明显,薄层色谱斑点清晰;样品水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物平均含量分别为8.10%、3.13%、0.18%、33.29%。金雀花碱、赝靛叶碱、N-甲基金雀花碱及黄华碱分别在选定范围内线性关系良好(R^(2)=0.9999),平均加样回收率分别为101.1%(RSD为0.53%)、94.0%(RSD为0.78%)、99.3%(RSD为0.67%)、102.4%(RSD为0.64%);平均含量分别为1.86%、0.25%、0.10%、0.19%。所建标准可为科学评价披针叶野决明种子药材质量提供参考。

胡椒碱对NMDA诱导的PC12细胞损伤的保护作用

目的探讨胡椒碱对N-甲基-D-天冬氨酸(NMDA)诱导的大鼠嗜铬细胞瘤PC12细胞毒性的保护作用。方法将体外培养的高分化PC12细胞分为正常对照组、NMDA 300μmol/L组(模型组)、胡椒碱0.1μmol/L和1μmol/L处理组。检测各组PC12细胞的存活率和细胞内活性氧(ROS)水平、丙二醛(MDA)含量、超氧化物歧化酶(SOD)活性以及脑源性神经营养因子(BDNF)蛋白和mRNA的表达水平。结果与正常对照组相比,模型组细胞存活率、SOD活性、BDNF蛋白和mRNA表达降低,细胞内ROS水平和MDA含量升高(P<0.01)。与模型组相比,胡椒碱1μmol/L处理组细胞存活率、SOD活性、BDNF蛋白和mRNA表达升高,细胞内ROS水平和MDA含量降低(P<0.01)。结论胡椒碱对NMDA诱导的PC12细胞毒性具有保护作用,至少部分是通过抑制氧化应激和上调BDNF表达而实现的。这种神经保护作用可能是胡椒碱体内抗抑郁作用的途径之一。

无叶假木贼的化学成分及抗菌活性研究

目的研究无叶假木贼Anabsis aphylla的化学成分及其抗菌活性。方法采用RP-C;、Sephadex LH-20、硅胶等柱色谱进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物结构。采用MTT比色法对化合物进行抗枯草芽孢杆菌Bacillus subtilis、番茄疮痂病菌Xanthomonas vesicatoria、溶血葡萄球菌Staphylococcus haemolyticus、根癌土壤杆菌Agrobacterium tumefaciens、黄瓜角斑病菌Pseudomonas syringae pv.lachrymans活性筛选。结果从无叶假木贼中分离了10个化合物,分别鉴定为假木贼碱(1)、N-甲基假木贼碱(2)、6-(diethylamino)-[2,3′-bipyridin]-3-ol(3)、2-(2-(pyridine-3-yl)pyridin-5-yl)-6-(pyridin-3-yl)piperidine(4)、2-(pyridine-3-yl)-5-(6-(pyridine-3-yl)pyridine-2-yl)pyridine(5)、白羽扇豆碱(6)、12N-甲基金雀花碱(7)、金雀花碱(8)、水杨酸(9)、香草酸(10)。化合物9对番茄疮痂病菌、溶血葡萄球菌、根癌土壤杆菌、黄瓜角斑病菌的最小抑菌浓度(minimal inhibit concentration,MIC)分别为20.0、10.0、10.0、20.0μg/mL。结论化合物3和5为新化合物,分别命名为无叶假木贼碱A和无叶假木贼碱B;化合物6~10为首次从该属植物中分离得到。化合物9具有明显的抗菌活性;从无叶假木贼中分离得到的生物碱类化合物1~8对上述病原微生物抑制作用不明显。

山豆根研究进展及毒性成分检测方法补充报道

本文查阅中药山豆根(系属越南槐)研究报道,从药理和毒性、物质基础、成分提取、分析检测等几个方面综述其最新研究进展,为进一步深入开发启发研究思路。针对当前文献鲜见内容,补充报道山豆根药材的显微鉴别特征图片,介绍山豆根毒性成分金雀花型生物碱等的液相色谱-质谱定性定量检测方法,为该中药的安全监测提供更多参考。

基于UHPLC-MS/MS苦参实定性定量及其入血成分分析

目的基于UPLC-Q-Exactive轨道阱高分辨质谱技术分析鉴定苦参实及其入血成分,采用UHPLC-MS/MS同时定量分析苦参实中6种生物碱。方法采用Waters HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相为0.1%甲酸乙腈(10mmol/L醋酸铵)溶液(A)和0.1%甲酸水(10mmol/L醋酸铵)溶液(B),梯度洗脱;质谱采用电喷雾离子源(ESI);正离子模式下采集数据进行定性定量分析。结果苦参实样品中共鉴定34个色谱峰,大多数为生物碱类化学成分,有26个,血浆样品中共鉴定了18个生物碱以原型入血的色谱峰。苦参实中6种生物碱的总质量分数高达18.5%,其中氧化苦参碱含量最高。结论苦参实含有大量的生物碱类物质,苦参实的急性毒性可能是由于生物碱成分直接入血,本研究为苦参实的开发利用提供参考。