Al_(2)O_(3)色谱柱对微量丙二烯和1,2-丁二烯测定的影响

为了解决抽余碳四组分中微量丙二烯和1,2-丁二烯的重复性较差的问题,在保证同等分离效果的前提下,对比分析Al_(2)O_(3)/S毛细管色谱柱和Al_(2)O_(3)/KCl毛细管色谱柱的出峰情况,得出结论:Al_(2)O_(3)/S毛细管色谱柱对微量丙二烯和1,2-丁二烯有较为明显的吸附现象,而Al_(2)O_(3)/KCl毛细管色谱柱对微量丙二烯和1,2-丁二烯没有明显的吸附现象,更适用于含微量丙二烯和1,2丁二烯的碳四组分的检测。

3,11(13)-二烯-12-桉烷酸的立体选择性全合成

The enantioselective total synthesis of 12 carboxyeudesma 3,11(13) diene(1) was achieved starting from(-) dihydrocarvone in ten steps for the first time. The key steps mainly include the introduction of hydroxyl group into C 12 position of eudesmane by Vilsmeier chlorination and the generation of C3-C4 double bond into the eudesmane skeleton by elimination of halide.

血清miR-152-3p、CK18联合D-二聚体检测在诊断肝病患者中的临床意义

目的:探讨血清微小RNA-152-3p(miR-152-3p)、细胞角蛋白18(CK18)联合D-二聚体检测在诊断肝病患者中的临床意义。方法:选取我院2019年2月—2022年4月收治的100例肝病患者作为研究组(慢性乙型肝炎39例,肝硬化43例,肝癌18例),另选同期94例健康体检者为对照组。比较两组治疗前肝功能相关指标[天门冬氨酸氨基转移酶(AST)、丙氨酸氨基转移酶(ALT)、总胆汁酸(TBA)、总胆红素(TBIL)]、血清miR-152-3p、CK18和D-二聚体水平,分析血清miR-152-3p、CK18和D-二聚体水平与肝功能指标的相关性,偏回归分析影响肝病发生的危险因素,受试者工作特征曲线(ROC)分析血清miR-152-3p、CK18、D-二聚体联合检测对肝病的诊断价值。结果:研究组AST、ALT、TBA、TBIL水平、CK18、D-二聚体高于对照组,miR-152-3p水平低于对照组(P<0.05);肝癌患者AST、ALT、TBA、TBIL、CK18、D-二聚体水平显示:肝癌患者>肝硬化患者>慢性乙型肝炎患者(P<0.05),血清miR-152-3p水平显示:肝癌患者<肝硬化患者<慢性乙型肝炎患者(P<0.05);研究组患者血清CK18、D-二聚体水平与AST、ALT、TBA、TBIL指标呈正相关(P<0.05),血清miR-152-3p水平与AST、ALT、TBA、TBIL指标呈负相关(P<0.05);血清miR-152-3p、CK18、D-二聚体联合诊断肝病的AUC为0.915,敏感度87.00%,特异度93.62%,优于三者单一诊断。结论:肝病患者血清miR-152-3p、CK18、D-二聚体呈异常表达,联合检测有助于临床诊断,为后续治疗、病情监测等提供参考。

二苯乙烯苷对大鼠脑缺血再灌注损伤Nalp3、Caspse-1、白介素-18表达的影响

目的探讨二苯乙烯苷(TSG)对大鼠脑缺血再灌注损伤Nalp3、Caspse-1、白介素-18(IL-18)表达的影响。方法选取60只SD大鼠随机分成5组,即假手术组、模型组、TSG低剂量组、TSG中剂量组、TSG高剂量组,每组12只大鼠。夹闭双侧颈总动脉缺血2 h,取下动脉夹恢复血流灌注制备脑缺血再灌注损伤动物模型,假手术组麻醉及分离双侧颈总动脉,不夹闭双侧颈总动脉。TSG低、中、高剂量组分别给予TSG 30、60、90 mg/kg,每天一次腹腔注射给药,连续给药7 d,假手术组、模型组均给予等剂量的生理盐水。术后第8天,麻醉大鼠,留取实验相关标本备用。用光学显微镜观察HE染色的海马组织形态学变化;采用干湿重法计算各组大鼠大脑的含水量;用RT-PCR法检测各组大鼠海马Nalp3 mRNA、Caspase-1 mRNA、IL-18 mRNA的表达。结果HE染色结果显示,模型组大鼠海马区神经细胞损伤严重,TSG中、高剂量组大鼠海马神经损伤减轻。模型组大鼠脑组织含水量以及海马Nalp3 mRNA、Caspase-1 mRNA、IL-18 mRNA表达高于假手术组,差异有统计学意义(P<0.05);TSG中、高剂量组大鼠脑组织含水量及海马Nalp3 mRNA、Caspase-1 mRNA、IL-18 mRNA表达低于模型组,差异有统计学意义(P<0.05)。结论TSG可通过抑制脑缺血再灌注损伤大鼠海马组织Nalp3、Caspse-1、IL-18的表达,减轻炎症级联发应,从而发挥对神经细胞的保护作用。

16-亚甲基-17α-乙酰氧基-18-甲基-19-失碳-孕甾-4-烯-3,20-二酮的合成新方法研究

报道了16-亚甲基-17α-乙酰氧基-18-甲基-19-失碳-孕甾-4-烯-3,20-二酮的新合成方法.以左旋18-甲基炔诺酮为原料,通过脱水、氧化、环合、热解、环氧化、开环氧环、水解七步反应合成了目标化合物,总收率20.0%.其中化合物12,13,14,15,16尚未见文献报道.

1-(2,6-二溴-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯光度法测定铜

建立了用 1 - ( 2 ,6-二溴 - 4-硝基苯 ) - 3- ( 4 -硝基苯 ) -三氮烯 (DBNPNPT)分光光度法直接测定铜矿及铝合金样品中铜的方法。在表面活性剂TritonX - 1 0 0的存在下 ,pH在 9.5～ 1 1 .5的Na2 B4O7-NaOH介质中 ,DBNPNPT与Cu2 +可生成黄色络合物 ,以 5 35nm为参比波长 ,45 0nm为测定波长的双峰双波长法进行测定 ,表观摩尔吸光系数可达 1 .1 1× 1 0 5L·mol- 1 ·cm- 1 ,Cu2 +的质量浓度在 0～ 360 μg/L符合比尔定律。方法用于铜矿中铜的测定 ,结果与原子吸收法吻合。对于w(Cu)为 0 .1 1 %的BY2 1 70 - 1铝合金试样测定 1 0次 ,其RSD为3.4%。

(3E)-胆甾-4-烯-3,6-二酮-3-肟及其类似物的合成

以胆甾醇为原料,经氯铬酸吡啶氧化生成胆甾-4-烯-3,6-二酮(2),2与盐酸羟胺反应合成了(3E)-胆甾-4-烯-3,6-二酮-3-肟(3),总收率66%。利用合成3的反应条件合成了两个3的类似物——(3E)豆甾-4-烯-3,6-二酮-3-肟(6)和(3E)-谷甾-4-烯-3,6-二酮-3-肟(7)。2,3,6和7的结构经NMR和IR表征。

(2,6-二溴-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯与银(Ⅰ)的显色反应及其应用

研究了1-（2，6-二溴-4-硝基苯）-3-（4-硝基苯）-三氮烯（DBNPNPT）与Ag（Ⅰ）的显色反应。在Na2B4O7-NaOH缓冲溶液（pH-10．0）中和在Triton X—100存在下，试剂与Ag（Ⅰ）生成1：1的配合物。该配合物在波长445nm处有正吸收峰，在530nm有负吸收峰，用双峰双波长法测得配合物的表观摩尔吸光系数为2．06×10^5L·mol^-1，符合比耳定律的范围为0～12μg／25mL。该法已用于回收定影液中银（Ⅰ）的测定，结果满意。

1-(2,6-二溴-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯与锌的显色反应研究

研究了 1- (2 ,6-二溴 - 4 -硝基苯 ) - 3- (4 -硝基苯 ) -三氮烯 (DBNPNPT)与锌的显色反应。在表面活性剂Triton X- 10 0的存在下 ,p H=9.0— 11.0的 Na2 B4 O7- Na OH介质中 ,DBNPNPT与锌 ( )可生成橙黄色络合物。建立以 5 35 nm为参比波长 ,4 4 0 nm为测定波长的双峰双波长测定法 ,该络合物的表观摩尔吸光系数为 1.34× 10 5L· mol-1· cm-1。对葡萄糖酸锌中的锌直接测定 。

新试剂(2,6-二溴-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯的合成及其与镉显色反应研究

合成了新试剂（2，6-二溴-4-硝基苯）－3－（4-硝基苯）-三氮烯（DBNPNPT）。测定了其亚氨基质子离解常数pKa＝9．5。研究了试剂与镉的显色反应，结果表明，在TritonX－100存在下，pH10．6～11．4时，试剂与镉发生灵敏显色反应。用双波长法测定，其表观摩尔吸光系数达2．08×105L·mol-1·cm－1。镉含量在0～10μg／25mL符合比耳定律。

1-(4-硝基苯基)-3-(5,6-二甲基-1,2,4三氮唑)-三氮烯的合成及与汞的显色反应

报道了1-（4-硝基苯基）-3-（5，6-二甲基-1，2，4三氮唑）-三氮烯（NPDMTT）的合成、结构表征及其与汞的显色反应。在Trition X-100表面活性剂和pH 11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中，该试剂与汞形成3∶1的浅黄色络合物，络合物的最大负吸收峰位于530nm处，表观摩尔吸光系数为1.34×10^5L·mol^-1·cm^-1。Hg^2＋的浓度在0-360μg/L范围内符合比尔定律，相关系数r=0.999 8。用拟定方法测定工业废水中的汞，RSD≤1.2%，加标回收率为98.8%-101.5%。

1-(4-硝基苯基)-3-(5,6-二甲基-1,2,4三氮唑)-三氮烯的合成及与镉的显色反应

报道了1-（4-硝基苯基）-3-（5，6-二甲基-1，2，4三氮唑）-三氮烯（NPDMTT）的合成及其与镉的显色反应研究。在表面活性剂OP的存在下，pH=11．0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中，该试剂能与镉发生显色反应，镉与NPDMTT形成摩尔比为1：3的黄色配合物，在455nm处有一最大正吸收，在540nm处有一最大负吸收。以455nm为参比波长、540nm为测量波长进行双波长测定，表观摩尔吸光系数为2．84×10^5L·mol^-1·cm^-1，镉的浓度在0～520μg／L符合比尔定律。用拟定方法测定废水中的微量镉，结果与原子吸收光谱法相符。

3-N,N-二甲基氨基-1-芳杂环基-2-丙烯-1-酮合成

目的合成3-N,N-二甲基氨基-1-(3-吡啶基)-2-丙烯-1-酮及其类似物。方法用二甲苯作为溶剂,使N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛与乙酰基芳杂环类化合物,如乙酰吡啶、乙酰噻吩和乙酰呋喃等,在138℃反应24 h,生成3-N,N-二甲基氨基-1-芳杂环基-2-丙烯-1-酮类化合物,并对目标化合物进行了分析鉴定及表征。结果合成7个目标化合物,产率为86%-92%。结论合成方法简便,反应条件较温和,反应产率较高,目标化合物可用于合成新型抗癌药物甲磺酸伊马替尼及其类似物。

1-(偶氮苯基)-3-(3,5-二溴-2-吡啶)-三氮烯的合成及其与镉的显色反应

报道了 1 (偶氮苯基 ) 3 ( 3,5 二溴 2 吡啶 ) 三氮烯的合成及其与镉的显色反应。在TritonX 1 0 0存在下 ,于pH 1 0 .9的Na2 B4O7 NaOH缓冲介质中 ,镉与ABDBPDT形成摩尔比 1∶3型红色配合物。试剂及配合物的最大吸收波长分别为 430nm和 5 30nm。表观摩尔吸光系数为 1 .75× 1 0 5L·mol- 1 ·cm- 1 。镉含量在 0 μg/2 5mL～ 1 2 μg/2

1-(4-硝基苯基)-3-(3,5-二溴吡啶)三氮烯的合成及其与镍的显色反应

合成了1-（4-硝基苯基）-3-（3，5-二溴吡啶）三氮烯（NPDBPDT），并研究了NPDBPDT与镍的显色反应。在pH10.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液介质中，表面活性剂Triton X-100存在下，镍与试剂生成摩尔比为1：4的络合物在470nm处有最大正吸收峰，表观摩尔吸光系数为1.02×10^5L·mol^-1·cm^-1；在540nm处有最大负吸收峰，表观摩尔吸光系数为1．15×10^5L·mol^-1·cm^-1；以540nm为参比波长、470nm为测量波长进行双波长测定，表观摩尔吸光系数为2．17×10^5L·mol^-1·cm^-1。镍含量在0～480μg/L内符合比尔定律。方法用于合金样品中镍的测定，结果与原子吸收法相符，加标回收率为98．0％～102．0％；精密度小于5％（RSD，n=6）。

新型共轭高分子聚[吡咯2,5-二(3-甲氧基-4-羟基苯甲烯)]的合成与表征

本文采用两步法合成了一种新型共轭高分子聚 [吡咯 2 ,5 二 (3 甲氧基 4 羟基苯甲烯 ) ],其前聚物聚 [吡咯 2 ,5 二 (3 甲氧基 4 羟基苯甲烷 ) ]可溶于一般的极性有机溶剂 .通过红外、核磁、紫外光谱分析鉴定了产物及其前聚物的结构 .利用DSC与TGA测试分析了所合成聚合物的热学性质 .紫外光谱表明在聚合物链中引入醌式吡咯环结构有利于降低产物的能隙 ,其能隙为 1 14eV ,属窄能隙类共轭聚合物 .

4,4-二乙硫/苄硫基-3-烯-2-丁酮的合成及其作为无气味硫醇替代试剂的缩硫醛/酮化反应

经由3-(二乙硫/苄硫基)亚甲基-2,4-戊二酮(1)的酸催化脱乙酰基反应高产率地合成了4,4-二乙硫/苄硫基-3-烯-2-丁酮(2).化合物2作为无气味的乙硫醇及苄硫醇替代试剂能与各种醛/酮在温和的反应条件下生成相应的缩硫醛/酮.

1,3-二氮杂螺[4,5/4]癸/壬-1-烯-4-酮类衍生物的合成及其生物活性

目的设计合成新型非肽类血管紧张素Ⅱ (AⅡ )受体拮抗剂 ,评价其抑制AⅡ诱发的兔主动脉收缩反应的生物活性。方法以 1,3 二氮杂螺 [4 ,5 /4 ]癸 /壬 1 烯 4 酮为核心 ,运用生物电子等排及拼合原理等药物设计方法 ,设计并合成了 14个螺环的联苯磺酰胺类衍生物 ,测定了它们对AⅡ引起的兔胸主动脉收缩幅度影响的IC50 值。结果所有目标化合物均未见文献报道 ,其结构经过IR、1H NMR及MS确证。结论所设计的化合物均有不同程度的AⅡ受体拮抗活性。