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(3E)-胆甾-4-烯-3,6-二酮-3-肟及其类似物的合成 被引量:8
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作者 崔建国 范磊 +2 位作者 黄立梁 肖蓉 黄燕敏 《合成化学》 CAS CSCD 2007年第6期689-692,743,共5页
以胆甾醇为原料,经氯铬酸吡啶氧化生成胆甾-4-烯-3,6-二酮(2),2与盐酸羟胺反应合成了(3E)-胆甾-4-烯-3,6-二酮-3-肟(3),总收率66%。利用合成3的反应条件合成了两个3的类似物——(3E)豆甾-4-烯-3,6-二酮-3-肟(6)和(3E)-谷甾-4-烯-3,6-二... 以胆甾醇为原料,经氯铬酸吡啶氧化生成胆甾-4-烯-3,6-二酮(2),2与盐酸羟胺反应合成了(3E)-胆甾-4-烯-3,6-二酮-3-肟(3),总收率66%。利用合成3的反应条件合成了两个3的类似物——(3E)豆甾-4-烯-3,6-二酮-3-肟(6)和(3E)-谷甾-4-烯-3,6-二酮-3-肟(7)。2,3,6和7的结构经NMR和IR表征。 展开更多
关键词 胆甾醇 胆甾4--3 6- (3E)-胆甾-4--3 6--3- 合成
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3-N,N-二甲基氨基-1-芳杂环基-2-丙烯-1-酮合成 被引量:5
2
作者 白亚军 刘毅锋 +2 位作者 张娟 党文娟 焦军平 《西北大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期231-234,共4页
目的合成3-N,N-二甲基氨基-1-(3-吡啶基)-2-丙烯-1-酮及其类似物。方法用二甲苯作为溶剂,使N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛与乙酰基芳杂环类化合物,如乙酰吡啶、乙酰噻吩和乙酰呋喃等,在138℃反应24 h,生成3-N,N-二甲基氨基-1-芳杂环基-2-... 目的合成3-N,N-二甲基氨基-1-(3-吡啶基)-2-丙烯-1-酮及其类似物。方法用二甲苯作为溶剂,使N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛与乙酰基芳杂环类化合物,如乙酰吡啶、乙酰噻吩和乙酰呋喃等,在138℃反应24 h,生成3-N,N-二甲基氨基-1-芳杂环基-2-丙烯-1-酮类化合物,并对目标化合物进行了分析鉴定及表征。结果合成7个目标化合物,产率为86%-92%。结论合成方法简便,反应条件较温和,反应产率较高,目标化合物可用于合成新型抗癌药物甲磺酸伊马替尼及其类似物。 展开更多
关键词 N N-甲基甲酰胺甲基缩醛 乙酰基芳杂环 合成 3-N N-甲基氨基-1-杂环基-2--1-
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4,4-二乙硫/苄硫基-3-烯-2-丁酮的合成及其作为无气味硫醇替代试剂的缩硫醛/酮化反应 被引量:3
3
作者 于海丰 王艳茹 +2 位作者 欧阳艳 王岩 刘群 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第12期2300-2303,共4页
经由3-(二乙硫/苄硫基)亚甲基-2,4-戊二酮(1)的酸催化脱乙酰基反应高产率地合成了4,4-二乙硫/苄硫基-3-烯-2-丁酮(2).化合物2作为无气味的乙硫醇及苄硫醇替代试剂能与各种醛/酮在温和的反应条件下生成相应的缩硫醛/酮.
关键词 Α-羰基硫缩 4 4-乙硫/苄硫基-3--2- 无气味硫醇替代试剂 缩硫醛/化反应
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3,11(13)-二烯-12-桉烷酸的立体选择性全合成 被引量:3
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作者 周罡 陈永刚 +2 位作者 关玉昆 郑国君 李裕林 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第7期1324-1326,共3页
The enantioselective total synthesis of 12 carboxyeudesma 3,11(13) diene(1) was achieved starting from(-) dihydrocarvone in ten steps for the first time. The key steps mainly include the introduction of hydroxyl group... The enantioselective total synthesis of 12 carboxyeudesma 3,11(13) diene(1) was achieved starting from(-) dihydrocarvone in ten steps for the first time. The key steps mainly include the introduction of hydroxyl group into C 12 position of eudesmane by Vilsmeier chlorination and the generation of C3-C4 double bond into the eudesmane skeleton by elimination of halide. 展开更多
关键词 立体选择性全合成 3 11(13)--12-桉烷酸 不对称全合成 (一)-氢香芹 植物药
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1,3-二氮杂螺[4,5/4]癸/壬-1-烯-4-酮类衍生物的合成及其生物活性 被引量:3
5
作者 徐进宜 李能刚 +3 位作者 吴晓明 华维一 张静 王秋娟 《中国药物化学杂志》 CAS CSCD 2003年第6期311-315,共5页
目的设计合成新型非肽类血管紧张素Ⅱ (AⅡ )受体拮抗剂 ,评价其抑制AⅡ诱发的兔主动脉收缩反应的生物活性。方法以 1,3 二氮杂螺 [4 ,5 /4 ]癸 /壬 1 烯 4 酮为核心 ,运用生物电子等排及拼合原理等药物设计方法 ,设计并合成了 14个... 目的设计合成新型非肽类血管紧张素Ⅱ (AⅡ )受体拮抗剂 ,评价其抑制AⅡ诱发的兔主动脉收缩反应的生物活性。方法以 1,3 二氮杂螺 [4 ,5 /4 ]癸 /壬 1 烯 4 酮为核心 ,运用生物电子等排及拼合原理等药物设计方法 ,设计并合成了 14个螺环的联苯磺酰胺类衍生物 ,测定了它们对AⅡ引起的兔胸主动脉收缩幅度影响的IC50 值。结果所有目标化合物均未见文献报道 ,其结构经过IR、1H NMR及MS确证。结论所设计的化合物均有不同程度的AⅡ受体拮抗活性。 展开更多
关键词 药物化学 制备 化学合成 l 3-氮杂螺-l--4- AⅡ受体拮抗剂
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3-芳胺甲烯基-6-烷(芳)基-5,6-2H-吡喃-2,4-二酮化合物的3D-QSAR研究 被引量:3
6
作者 刘洁 王有名 李正名 《农药学学报》 CAS CSCD 1999年第1期78-80,共3页
In this paper, CoMFA method was applied to study the 3D QSAR on a series of 3 anilinomethylene 6 alkyl (aryl) 5,6 2H dihydropyran 2, 4 dione compounds, which were designed and synthesized referring to the natural toxi... In this paper, CoMFA method was applied to study the 3D QSAR on a series of 3 anilinomethylene 6 alkyl (aryl) 5,6 2H dihydropyran 2, 4 dione compounds, which were designed and synthesized referring to the natural toxic Alternaric acid structure. The results displayed the information on modification of primary molecules and further synthesis of new bioactive compounds. 展开更多
关键词 3D-QSAR 杀菌活性 3-芳胺甲-6-烷基(芳基)-5 6-2H-吡喃-2 4- 杀菌剂 结构
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3β-乙酰氧基雄甾-5,15-二烯-17-酮的合成 被引量:3
7
作者 刘丰良 周康根 阳卫军 《中南大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第3期396-401,共6页
以醋酸去氢表雄酮为原料,经C17保护,C16溴代,C15和C16间脱溴化氢及C17脱保护4步反应法合成了3β 乙酰氧基雄甾 5,15 二烯 17 酮。探讨了影响缩酮化反应、溴代反应、消除反应及去保护反应的主要因素,测试了各步产物的物理常数,并用高效... 以醋酸去氢表雄酮为原料,经C17保护,C16溴代,C15和C16间脱溴化氢及C17脱保护4步反应法合成了3β 乙酰氧基雄甾 5,15 二烯 17 酮。探讨了影响缩酮化反应、溴代反应、消除反应及去保护反应的主要因素,测试了各步产物的物理常数,并用高效液相色谱,红外光谱,质谱,氢核磁共振等对产物进行了表征。研究结果表明:缩酮化反应中催化剂对甲苯磺酸与甾体的量比为0.066时比较适宜,过量会产生油状物;溴代反应中,溴化试剂C5H5N·HBr·Br2的性能优于Br2的性能;溴代反应中间体偕二溴代物中,脱溴试剂NaI的性能优于KI的性能,KI的性能优于Zn粉的性能;消除反应中反应速度与叔丁醇钾的用量成正比,溶剂二甲亚砜优于二甲苯;升高温度不利于去保护反应的进行。上述4步反应的收率分别为93.4%,81.8%,88.8%和96.7%,总收率为65.6%。 展开更多
关键词 醋酸去氢表雄 3β-乙酰氧基雄甾-5 15--17- 合成
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3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮合成的一种新方法 被引量:2
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作者 张晓佳 崔建国 +1 位作者 李莹 范建春 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期615-617,共3页
以去氢表雄酮(1)为原料,经过氯铬酸吡啶(PCC)氧化得到雄甾-4-烯-3,6,17-三酮(2),然后在Co2+存在下用NaBH4还原,得到芳香酶的强效抑制剂3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮(3)。与文献合成方法相比,反应步骤缩短,反应产率提高。化合物3的结构经... 以去氢表雄酮(1)为原料,经过氯铬酸吡啶(PCC)氧化得到雄甾-4-烯-3,6,17-三酮(2),然后在Co2+存在下用NaBH4还原,得到芳香酶的强效抑制剂3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮(3)。与文献合成方法相比,反应步骤缩短,反应产率提高。化合物3的结构经NMR和IR测试技术进行了表征,与文献结果一致。 展开更多
关键词 去氢表雄 3β-羟基雄甾 合成
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应用AM1方法研究3-芳胺甲烯基-6-烷基-5,6-二氢-二氢吡喃-2,4-二酮的催化氢化反应机理 被引量:1
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作者 方亚寅 沈荣欣 +4 位作者 孙宏伟 袁满雪 刘洁 李正名 赖城明 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第9期1506-1510,共5页
以 3-(对甲基 )苯胺甲烯基 -6-甲基 -5 ,6-二氢 -二氢吡喃 -2 ,4 -二酮为例 ,用半经验量子化学方法和UHF/6-31 1 G水平上的从头算研究了 3-芳胺甲烯基 -6-烷基 -5 ,6-二氢 -二氢吡喃 -2 ,4 -二酮类农药化合物催化氢化的反应机理 .通过... 以 3-(对甲基 )苯胺甲烯基 -6-甲基 -5 ,6-二氢 -二氢吡喃 -2 ,4 -二酮为例 ,用半经验量子化学方法和UHF/6-31 1 G水平上的从头算研究了 3-芳胺甲烯基 -6-烷基 -5 ,6-二氢 -二氢吡喃 -2 ,4 -二酮类农药化合物催化氢化的反应机理 .通过对反应物、中间物和产物的生成热、净电荷、键序以及前线轨道能量的计算和分析认为标题化合物的催化氢化反应不仅发生了碳碳双键的加成反应 。 展开更多
关键词 AM1 催化氢化 反应机理 杀菌剂 3-芳胺甲-6-烷基-5 6--氢吡喃-2 4-
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某些3-取代孕甾-4烯-6,20-二酮类含氮甾体化合物的合成 被引量:1
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作者 刘亮 贾琳怡 +3 位作者 林启福 甘春芳 崔建国 黄燕敏 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期309-312,共4页
以孕烯醇酮为原料,通过PCC氧化得到孕甾-4-烯-3,6,20-三酮,然后选择性的在甾核的3-位引入不同的含氮官能团,共合成得到4个3-取代孕甾-4烯-6,20-二酮类化合物,其中3个为文献中未见报道的新化合物。
关键词 含氮孕甾烷 3-取代孕甾-4-6 20- 合成
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(3E)-胆甾-4-烯-3,6-二酮-3-肟和(6E)-胆甾-4-烯-3,6-二酮-6-肟的1D-NMR谱学特征及构象分析 被引量:1
11
作者 崔建国 甘春芳 范磊 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期523-526,530,共5页
采用^1H和^13C NMR对海绵中存在的同分异构体(6E)-胆甾-4-烯-3,6-二酮-6.肟(1)和(3E)-胆甾-4-烯-3,6-二酮-3-肟(2)进行结构分析,表征了它们在^1H和^13C NMR波谱中H2-H7及C2~C7之间的谱学差别,并对造成这种差别的原因进行... 采用^1H和^13C NMR对海绵中存在的同分异构体(6E)-胆甾-4-烯-3,6-二酮-6.肟(1)和(3E)-胆甾-4-烯-3,6-二酮-3-肟(2)进行结构分析,表征了它们在^1H和^13C NMR波谱中H2-H7及C2~C7之间的谱学差别,并对造成这种差别的原因进行了分析,同时对这两种位置异构体进行了构象分析和结构区分。 展开更多
关键词 核磁共振 构象分析 (6E)-胆甾-4--3 6--6- (3E)-胆甾-4-3 6--3-
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3β-羟基雄甾-5,15-二烯-17-酮的合成 被引量:2
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作者 何明华 廖清江 《中国药物化学杂志》 CAS CSCD 2004年第6期360-362,共3页
目的研究 3β 羟基 雄甾 5 ,15 二烯 17 酮的合成方法。 方法以去氢表雄酮为原料 ,经过溴代、缩酮化、脱溴化氢、脱缩酮保护基反应得到目标产物 ,总产率 32 1%。结果与结论合成路线简便易行 ,适于大规模制备。
关键词 药物化学 制备 化学合成 3β-羟基-雄甾-5 15--17- 溴化铜
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3β-O-叔丁基二苯基硅基-26-乙酰氧基胆甾-5(6)-烯-16,22-二酮的合成研究 被引量:1
13
作者 王千里 程卯生 +4 位作者 田泉 刘永祥 邓明 杨震 姚新生 《中国药物化学杂志》 CAS CSCD 2002年第6期347-349,共3页
3β O 叔丁基二苯基硅基 2 6 乙酰氧基胆甾 5 (6 ) 烯 16 ,2 2 二酮是合成呋甾皂苷的关键中间体。参照文献方法 ,以价廉易得的薯蓣皂素为起始原料 ,经 3步反应得到目标化合物 ,总收率为5 2 %。
关键词 3β-O-叔丁基苯基硅基-26-乙酰氧基胆甾-5(6)--16 22- 呋甾皂苷 薯蓣皂素 合成方法
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2-羟甲基-2,3-二氢-1,4-二噁英并[2,3-g]色烯-7-酮的合成工艺研究 被引量:1
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作者 张兰 陶明月 +3 位作者 王晓丹 张莹 庞亚东 胡春 《精细化工中间体》 CAS 2014年第3期49-53,共5页
以对苯醌和乙酸酐为起始原料,浓硫酸为催化剂,在常温常压下经Thiele反应生成1,2,4-苯三酚三乙酸酯;然后以浓硫酸为催化剂和脱水剂,将1,2,4-苯三酚三乙酸酯与苹果酸经Pechmann反应生成6,7-二羟基色烯-2-酮;再与3-氯环氧丙烷环合最终生成... 以对苯醌和乙酸酐为起始原料,浓硫酸为催化剂,在常温常压下经Thiele反应生成1,2,4-苯三酚三乙酸酯;然后以浓硫酸为催化剂和脱水剂,将1,2,4-苯三酚三乙酸酯与苹果酸经Pechmann反应生成6,7-二羟基色烯-2-酮;再与3-氯环氧丙烷环合最终生成目标化合物2-羟甲基-2,3-二氢-1,4-二噁英并[2,3-g]色烯-7-酮,总收率为43.7%(以对苯醌计)。目标化合物的结构经IR、1H NMR和MS初步确证。该合成路线具有操作简单,反应条件温和、选择性高、成本低、环境友好。 展开更多
关键词 2-羟甲基-2 3--1 4-噁英并[2 3-g]色-7- 对苯醌 合成
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氯化消毒副产物2-氯-5-酮-3-烯-己二酰氯的质谱分析 被引量:1
15
作者 余子锐 邹惠仙 陆隽鹤 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期5-8,共4页
3_氯_4_(二氯甲基)_5_羟基_2(H)_呋喃酮(MX)是饮用水氯化消毒过程中产生的一种具有强致突变性的消毒副产物 (DBPs) ,在对MX的前驱物模拟氯化过程中 ,发现在MX峰的附近有一峰 ,有时干扰MX的测定 ;作者对该未知峰的质谱图进行了解析,初步... 3_氯_4_(二氯甲基)_5_羟基_2(H)_呋喃酮(MX)是饮用水氯化消毒过程中产生的一种具有强致突变性的消毒副产物 (DBPs) ,在对MX的前驱物模拟氯化过程中 ,发现在MX峰的附近有一峰 ,有时干扰MX的测定 ;作者对该未知峰的质谱图进行了解析,初步推断其结构可能为2_氯_5_酮_3_烯_己二酰氯 (2_chloro_5_oxo_3_hexenediacylchloride,COHC)。 展开更多
关键词 氯化消毒副产物 质谱分析 2--5--3--酰氯 3--4-(氯甲基)-5-羟基-2(H)-呋喃 饮用水
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具有杀虫活性1-(3-甲氧基-4-羟基苯基)-7-(4-羟基苯基)-1,6-庚二烯-3,5-二酮天然化合物的首次全合成 被引量:1
16
作者 黄初升 马小红 刘红星 《广西大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 2008年第3期292-296,共5页
以香草醛和4-羟基苯甲醛为原料,通过汇聚合成的策略,经7步反应首次完成了由姜科植物Etlingera elatior的根茎中分离得到具有杀虫活性天然产物1-(3-甲氧基-4-羟基苯基)-7(4-羟基苯基)-1,6-庚二烯-3,5-二酮的全合成,总收率20.8%,合成的关... 以香草醛和4-羟基苯甲醛为原料,通过汇聚合成的策略,经7步反应首次完成了由姜科植物Etlingera elatior的根茎中分离得到具有杀虫活性天然产物1-(3-甲氧基-4-羟基苯基)-7(4-羟基苯基)-1,6-庚二烯-3,5-二酮的全合成,总收率20.8%,合成的关健步骤是α,β-不饱和甲基酮区域选择性酰基化反应. 展开更多
关键词 1.7-芳基庚烷类化合物 1-(3-甲氧基-4-羟基苯基)-7(4-羟基苯基)-1 6--3 5- 全合成
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微波辐射下3-烯丙基-5-苯亚甲基-2,4-噻唑烷二酮的合成 被引量:1
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作者 李筱芳 冯亚青 +1 位作者 张卫红 王冬慧 《化学推进剂与高分子材料》 CAS 2003年第1期38-39,共2页
关键词 生物活性 微波辐射 3-丙基-5-苯亚甲-2 4-噻唑烷 合成
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稀土配合物与3-烯丙基-2,4-戊二酮的合成与光学性能
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作者 邹应萍 谭松庭 +1 位作者 肖尊宏 王霞瑜 《中国稀土学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期242-242,共1页
为了把稀土有机配合物的优点和聚合物的优良的材料性能结合在一起,通过相转移催化法制备出一种可聚合的螯合剂3-烯丙基-2,4-戊二酮。同时合成了其稀土配合物。化合物通过元素分析,红外和核磁确认。它们的紫外和荧光也被检测。研究了... 为了把稀土有机配合物的优点和聚合物的优良的材料性能结合在一起,通过相转移催化法制备出一种可聚合的螯合剂3-烯丙基-2,4-戊二酮。同时合成了其稀土配合物。化合物通过元素分析,红外和核磁确认。它们的紫外和荧光也被检测。研究了烯丙基对发光强度的影响。结果表明,与乙酰丙酮相比,3-烯丙基-2,4-戊二酮对稀土离子的敏化作用有一定程度的改变,3-烯丙基-2,4-戊二酮成为铕的理想配体。此外,详细阐述了分子内的能量传递机制。 展开更多
关键词 稀土配合物 3-丙基-2 4- 合成 光学性能 相转移催化法 能量传递机制
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高附着力的感光型聚酰亚胺Ⅰ.1,3-二(3-氨基苯基)-2-丙烯-1-酮的合成
19
作者 王维 张爱清 +2 位作者 乔学亮 陈建国 吴群绒 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期324-326,共3页
以3-硝基苯甲醛和3-硝基苯乙酮为原料,在超声作用下,经Claisen-Schmidt缩合制得前驱体,再用FeCl3-NH2NH2.H2O-C还原体系将其还原成标题化合物。
关键词 1 3-(3-氨基苯基)-2--1- 超声 聚酰亚胺 合成
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11α,17-二羟基-及11β,17-二羟基-雄甾-1,4-二烯-3-酮-17-腈羟基保护的研究
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作者 陈瑛 张蓓娜 +1 位作者 郑筠青 夏鹏 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第5期335-340,共6页
11α ,17 二羟基 及 11β ,17 二羟基 雄甾 1,4 二烯 3 酮 17 腈以乙烯基正丁醚进行保护 ,得到双羟基和 11 及17 单羟基保护产物 ,对因保护基引入手性碳而产生的双羟基保护产物的立体异构体进行了分离纯化和波谱鉴定 ;
关键词 11α 17-羟基-及11β 17-羟基-雄甾-1 4--3--17腈 羟基 抗雄性激素药物 保护基
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