A Facile Synthesis of 9,10-Dimethoxybenzo[6,7]- ox-epino[3,4-<i>b</i>]quinolin-13(6<i>H</i>)-one and Its Derivatives

A concise and efficient method for the synthesis of novel 9,10-imethoxybenzo[6,7]oxepino[3,4-b]quinolin13(6H)-one and its derivatives 7a-p has been developed via the intramolecular Friedel-Crafts acylation reactions of 6,7-dimethoxy-2-(phenoxymethyl)quinoline-3-carboxylic acids 6a-p with polyphosphoric acid (PPA) as catalyst and solvent under mild conditions. The key intermediates 6a-p were prepared through the in situ formation of ethyl 6,7-dimethoxy-2-(phenoxymethyl)quinoline-3-carboxylates 5a-p followed by hydrolysis with aqueous ethanolic sodium hydroxide solution. The novel synthetic method has the advantages of good yields, easy work-up, and environmentally friendly character, which may provide a novel highly efficient process for making quinoline and related azaheterocycle libraries.

雷山石杉的化学成分研究

目的研究雷山石杉的化学成分。方法使用制备薄层、硅胶柱色谱、SephadexLH-20及半制备高效液相色谱法等手段进行分离、纯化，结合文献资料、理化性质、1H—NMR及13C-NMR数据进行结构鉴定。结果分离得到10个化合物，分别鉴定为（15R）-12，16-epoxy-11，14-dihydroxy-8，11，13-abietatrien-7-one（Ⅰ），21-epi—serratenediol-3，21-acetate（Ⅱ），setTatene—diol-3-acetate（Ⅲ），21-epi—serratenediol-3-acetate（Ⅳ），21a—hydroxy—serrat-14-en-3β-ol（Ⅴ），21β-hydroxy—serrat-14-en-3β-ol（Ⅵ），石杉碱甲（huperzineA，Ⅶ），蔗糖（Ⅷ），β-谷甾醇（Ⅸ），胡萝卜串（Ⅹ）。结论化合物Ⅰ～Ⅹ均首次从该植物中分离到。

千层塔中的2个二萜类化合物

目的:对千层塔的化学成分进行研究。方法:采用硅胶柱色谱等多种色谱方法进行分离,利用NMR,MS等波谱及X-射线单晶衍射数据鉴定化合物结构。结果:分离鉴定了2个二萜化合物:(15R)-12,16-epoxy-11,14-dihydroxy-8,11,13-abietatrien-7-one(1)和3β-hydroxysandaracopimaric acid(2)。结论:化合物1为首次从生物样品中分离得到,化合物2是首次从该植物中分离得到。

鼠尾藻的化学成分研究

目的研究鼠尾藻的化学成分。方法采用正相及反相硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱、半制备高效液相色谱等方法进行分离纯化,根据理化性质及波谱学数据鉴定化合物的结构。结果从鼠尾藻乙醇提取物中,分离鉴定了15个化合物,其中9个异戊二烯类化合物,分别为黑麦草内酯(1),异黑麦草内酯(2),loliolide acetate(3),蚱蜢酮(4),apo-9'-fucoxan-thinone(5),3α-hydroxy-5,6-epoxy-7-megastigmen-9-one(6),deacetylate-apo-13'-fucoxanthinone(7),apo-13'-fucoxanthinone(8),(R)-(-)-3-羟基-β-紫罗兰酮(9),6个其他类型的化合物,sargassum ketone(10),2-heptenoic acid-4,4-dihydroxy-2,3-dimethyl-γ-lactone(11),(R)-2-hydroxy-3-phenylpropanamide(12),脱氧核糖胸腺嘧啶(13),岩藻甾醇(14),甘油脂肪酸酯(15)。结论deacetylate-apo-13'-fucoxanthinone(7)为新化合物,化合物3,5,6,8,9,15为首次从该属植物中分离得到。