肝脏肿瘤高分辨魔角旋转质子波谱分析

应用高分辨魔角旋转质子核磁共振波谱分析了正常肝脏(9例)、良性肿瘤(7例)及肝细胞癌(9例)代谢物变化.半定量分析表明,肝细胞癌组织的甘氨酸、牛黄酸、胆碱、谷氨酸盐、丙氨酸、缬氨酸及乳酸明显高于正常对照和良性肝脏肿瘤组织.实验结果表明肝细胞癌的代谢特征不同于正常肝脏和良性肝脏肿瘤.不同肝脏组织的代谢改变可以通过高分辨魔角旋转质子核磁共振波谱检测.

质子核磁共振谱的偶极魔角旋转边带强度的矩的展开(英文)

对于包含分子和分子基团绕至少一个轴高速运动的固体体系，本文推导出其质子核磁共振谱的偶极魔角旋转边带强度的理论计算表达式，建立了用其静态粉末谱的矩的展开的计算方法，计算出旋转边带强度按三十阶矩展开的系数。

三元硅酸盐玻璃相中Al^(3+)离子结构状态的MAS NMR谱研究

采用魔角旋转核磁共振谱 (MASNMR)技术对CaO Al2 O3 SiO2 三元铝硅酸盐玻璃 (简称CAS)中Al3+离子的占位进行了系统的定量研究 ,获得下列结论 :1 .Al3+在硅酸盐熔体中 ,大部分进入四面体替代 [SiO4]4- 中的Si,成为网络形成子 .另有小部分Al3+在网络骨架之间 ,以六配位、五配位和其他配位形式成为网络的修饰子 .2 .设 η =N(Al3+IV) /N(ΣAl) ,即考察区域内 ,四配位Al3+离子数与全部Al3+离子数之比 .设γ =N(ΣAl) /N(ΣSi) ,即考察区域内全部Al3+离子数与全部Si4+离子数之比 .则单位四面体的非桥氧数 (Onb/T)与 η成反比 .对于不同的γ值 ,Onb/T下降的速率不同 .γ值越大 ,下降的速率也越大 .

菱钾沸石中铝在不等价四面体位上分布的~29Si MAS NMR谱研究

根据菱钾沸石^(29)Si MAS NMR实验讨论了骨架Si/Al比(R)和Al在两种不等价四面体位分配比率(r)二者之间必须满足的关系,对于合成原粉,Al择优占据T_B位;用(NH_4)_2SiF_6同晶取代脱铝,T_B位上的Al择优解脱.

四极核旋转边带的抑制

本文从自旋—1体系自旋空间的旋转特性的讨论建议了抑制四极核旋转边带的4 π/2脉冲系列,进而给出了一种4 π/2—4π脉冲系列,该系列可用于获得该四极核体系的化学位移各向同性固体高分辨谱。文中给出了相应的实验结果。

用多核固体核磁共振研究CsH_2PO_4和CsH_5(PO_4)_2的制备(英文)

探讨可能用作燃料电池固体酸电解质的化合物CsH2PO4(CDP)和CsH5(PO4)2(CPDP)的制备.CDP和CPDP混合物由摩尔比1:4的Cs2CO3:H3PO4水溶液结晶而成,而CDP和Cs2HPO4.1 .5 H2O( H-DCHP)混合物依其摩尔比1:2的水溶液制备.甲醇清洗能最有效地将CDP从其混合物中分离出来.CDP、CPDP以及H-DCHP的33Cs和31P魔角旋转谱以及CPDP和H-DCHP的1H魔角旋转谱均为首次报道,对各化合物的谱峰做了指认.说明,透过确认合成的电解质以及合成过程所产生的副产物,多核固体核磁共振对于控制固体酸电解质合成的品质是一个非常有用的工具.

CP/MAS ^(13)C NMR技术分析酸提取对烟草果胶产率和结构的影响

为研究烟草果胶的精细结构和掌握果胶提取的关键因素,采用交叉极化/魔角旋转固态核磁光谱技术(CP/MAS13C NMR)考察了酸提取条件(p H、温度和提取时间)对烟草果胶产率、纯度(质量分数)及结构的影响。结果表明:1在p H 1.5和85℃条件下提取1.5 h时,烟草果胶得率最高,为10.87%,但在p H 2.0和95℃条件下提取1.5 h时,聚半乳糖醛酸(PGA)的纯度最高,为78.4%。2提取条件对烟草果胶的结构也有一定的影响,p H=1.5~2.5时,果胶的甲酯度(DM)和乙酰度(DA)均随p H升高而增大,随温度升高而降低,随提取时间延长而显著下降。

代谢组学方法分析鸡胚胎发育过程中脑代谢物

本文应用高分辨魔角旋转核磁共振(HR-MASNMR)方法对发育过程中(孵化12天至出壳后1天)鸡胚胎大脑、小脑和视叶3种脑组织中的代谢物含量进行了测定,并利用模式识别方法对整体代谢特征进行了归类分析.结果表明:胚胎发育过程中不同脑区的代谢物组成存在差异,可能与这些脑区的功能及发育特征等的不同有关.在NMR方法检测到的多种小分子代谢物中,γ-氨基丁酸、N-乙酰天冬氨酸、牛磺酸、肌醇以及胆碱等在鸡胚胎脑组织中的分布有区域性差异,这些差异也是区分大脑、小脑和视叶组织的特征性代谢物.

天然烧变高岭石中水铝英石的发现

作者用DTA、TG、XRD、29Si和27AlMASNMR等手段对我国北方的一些天然烧变高岭石及其热处理产物进行了研究．首次在天然烧变高岭石的29Si魔角旋转核磁共振谱中（MASNMR）记录到了-79．0×10－6位置附近的水铝英石的特征29Si信号，说明在一定的自然条件下，经过水的化学作用，变高岭石可以转变成水铝英石。但是，水铝英石是一种非晶质相物质，它不稳定，易脱失结构水而转变成其它物相。

固体核磁法研究苯酚与聚4-乙烯基吡啶的相互作用

采用高速魔角旋转(MAS)偶极滤波结合氘代稀释固体核磁技术,研究了极性吸附分离材料聚乙烯吡啶与氘代苯酚之间的相互作用.固体核磁结果表明,聚乙烯吡啶与苯酚之间存在强的氢键作用,与液体氢谱结果一致.由MAS中水峰强度在吸附前后的变化揭示了苯酚部分置换了聚乙烯吡啶中的水,且苯酚和聚乙烯吡啶氢键作用位点在靠近N的一端.此种方法对于原位研究吸附剂的吸附机理以及新型吸附分离材料的设计具有重要的指导意义.

基于核磁共振的统计全相关谱在大鼠肾脏组织中的应用

生物组织是基于NMR的代谢组学研究的主要对象之一,广泛应用于分子病理学、毒理学、生物医学等众多领域.但是,为了保证测定的准确,组织的NMR实验往往需要在较低的温度下和较短时间内完成,以防止由于组织内酶的降解和扩散而导致的某些代谢物质的分析信息被破坏.统计全相关谱(Statistical Total Correlation Spectroscopy,STOCSY)是依靠一维谱来实现二维谱的一些功能的方法,不需要额外的实验时间,已经被广泛应用于代谢组学研究中.本文采用STOCSY方法,通过对一系列1H高分辨魔角旋转谱的统计分析和计算,得到了肾脏组织的准二维相关谱,其中共振峰之间的相关较为准确的反应了物质之间的耦合信息,为物质的归属提供了帮助.

固体核磁共振中膜蛋白双交叉极化效率与动力学参数相关的定量分析

固体核磁共振(NMR)中双交叉极化(DCP)是用于膜蛋白信号指认的多维异核相关实验的基本技术模块.DCP的效率在很大程度上决定了多维异核相关实验的效率.本文分析了3种典型的膜环境中的膜蛋白(AQPZ、DAGK和EV71 2B)的DCP效率及其影响因素.结果显示,在相同的实验条件下,3种蛋白样品的DCP效率存在明显差异:其中AQPZ的DCP效率最高(31%),DAGK的效率次之(23%),EV71 2B的效率最低(14%).通过测量它们在旋转坐标下的自旋-晶格弛豫时间(T_(1ρ))和偶极耦合常数(DHN),发现膜蛋白的运动会明显缩短T_(1ρ),但对DHN的影响较小.在实验的基础上,建立了T_(1ρ)与DCP效率相关的模型,并基于DCP动力学的定量分析,证明了运动导致的T_(1ρ)缩短是降低DCP效率的主要原因.因此,可以通过定量分析未知样品的T_(1ρ)来预测其DCP的最优效率,为DCP实验的优化提供依据.

生物固体核磁共振中样品发热的研究进展

近年来,固体核磁共振被广泛应用于膜蛋白、纤维化蛋白等体系的结构和功能研究.在固体核磁共振实验中,快速魔角旋转或高功率射频场照射等实验条件将导致样品发热.生物样品发热能导致严重的后果,例如样品温度的快速升高,信号分辨率、信噪比的降低,发热严重时甚至导致样品的不可逆损坏.近年来,人们对样品发热问题进行了一些研究,发现通过优化样品制备条件或固体核磁共振实验条件,以及改进探头设计等手段,可以在一定程度上减轻样品发热.该文主要综述了生物固体核磁共振研究中导致样品发热的原因和减轻样品发热的方法.

固体核磁共振研究淀粉样蛋白纤维的进展

淀粉样蛋白纤维是一类纤维状的蛋白质聚集体,与多种蛋白质沉积疾病相关.对淀粉样蛋白纤维结构的研究,有助于人们从分子水平上阐述其形成机理,提供相关疾病预防或治疗的依据.由于淀粉样蛋白纤维不可溶、非结晶,因此液体核磁共振和X-射线衍射等方法对这类体系的应用受限,而固体核磁共振被认为是研究这类体系最具前景的技术.该综述介绍了固体核磁共振解析蛋白质结构的方法及其应用于淀粉样蛋白纤维体系的研究进展.

H-SAPO-34分子筛催化醇类转化的差异性研究

本文研究了H-SAPO-34催化甲醇和丁醇转化反应及其产物分布的差异,结合气相色谱-质谱(GC-MS)联用、^(13)C交叉极化魔角旋转核磁共振(^(13)C CP MAS NMR)技术捕获了反应过程中生成的重要反应中间物种.甲醇转化过程以乙烯、丙烯和丁烯为主要产物;而丁醇转化过程中主要产物是丁醇脱水生成的丁烯,反应初期以丙烯和丁烯作为主要产物.两种醇类转化均以低碳烯烃作为主要产物,且存留物种和^(13)C CP MAS NMR分析均观察到芳烃物种,说明H-SAPO-34催化甲醇和丁醇转化存留在催化剂上的有机物种相近.虽然起始于不同的醇类反应,但H-SAPO-34上限域空间的酸催化环境都能引导甲醇和丁醇制取低碳烯烃的反应过程.

多学科交叉研究中的固体核磁共振

自1946年发现核磁共振现象以来,核磁共振(NMR)在现代基础研究和工业应用中都产生了广泛且重要的影响。固体NMR是一种研究固体材料的重要分析技术,与X射线衍射相比,它对体系中的近程有序变化更为敏感,能够在原子分子水平上研究各类非晶固体材料的微观结构和动力学行为。固体NMR已被广泛应用于多相催化、聚合物、玻璃、锂电池、纳米材料、药物和膜蛋白等诸多研究领域。近年来,随着高场NMR谱仪(800 MHz及以上)和超高速(60 kHz及以上)魔角旋转探头的应用以及各类先进一维、二维脉冲实验技术和超极化技术的研发,极大地促进了固体NMR方法学的发展及其应用范围的拓展。本专辑中收集了我国部分科学家利用固体NMR谱学技术在多学科领域中的研究成果,文章将展示固体NMR方法的发展以及在微观结构表征、化学性质分析、合成机制研究等方面的最新进展。

固体核磁共振研究进展——邓风研究员及其团队专访

与X射线衍射相比,固体核磁共振(NMR)作为一种重要的谱学技术,它对体系中的近程有序变化更为敏感,非常适合用于研究各类非晶固体材料的微观结构和动力学行为,能够提供原子分子水平的结构信息。固体NMR已被广泛应用于多相催化、聚合物、玻璃、锂电池、纳米材料、药物和膜蛋白等诸多研究领域。近年来,随着高场NMR谱仪(800 MHz及以上)和超高速(60 kHz及以上)魔角旋转探头的应用以及各类先进一维、二维脉冲实验技术和超极化技术的研发,极大地促进了固体NMR方法学的发展及其应用范围的拓展。