气相色谱-质谱法研究13C标记脂肪酸的同位素丰度和化学纯度

稳定同位素13 C标记的脂肪酸呼气试验被广泛地应用于医学临床研究。本实验利用脂肪酸在EI质谱中共有的麦氏重排碎片离子,建立了通用的稳定同位素13 C标记(羧基位或α位)短链及中链脂肪酸同位素丰度的气相色谱-质谱(GC/MS)检测方法,并考察了稳定同位素样品的"同位素记忆效应"和样品配制浓度对检测结果的影响。以上海化工研究院研制的乙酸-1-13 C和辛酸-1-13 C为样品,测得两者的同位素丰度分别为98.5%和98.7%,精密度优于0.06%;实验还发现,EI源和ESI源对中链脂肪酸辛酸-1-13 C同位素丰度的测定结果一致,且具有良好的精密度。该方法可以实现对13 C-脂肪酸同位素丰度和化学纯度的同时测定。