13X分子筛复合材料固定床富集水中Ni(Ⅱ)的影响因素及机理

以研发的13X分子筛复合材料填充固定床富集水中的Ni(Ⅱ),考察了进水Ni(Ⅱ)浓度、流速和pH对固定床富集Ni(Ⅱ)性能的影响,探讨了复合材料富集Ni(Ⅱ)的机理。结果表明,在进水流速为150 mL·min^(-1)、Ni(Ⅱ)浓度为100 mg·L^(-1)、pH为(6.4±0.1)的条件下,固定床运行7.19 h后达到穿透点,穿透点前出水Ni(Ⅱ)的浓度接近0 mg·L^(-1),达到铜、镍、钴工业污染物排放标准GB 25467-2010;运行17.00 h后达到饱和点,此时复合材料中镍的百分含量为6.51%,达到四级品镍精矿的质量标准。进水的Ni(Ⅱ)浓度为50~200 mg·L^(-1)、流速为150 mL·min^(-1)、pH为4.0~6.4时,复合材料对Ni(Ⅱ)的饱和富集量稳定在1.08~1.12 mmol·g^(-1)范围内。13X分子筛复合材料富集水中Ni(Ⅱ)的机理包括离子交换、表面配位及表面沉淀,其中离子交换为主要作用,表面配位及表面沉淀的作用次之。

颗粒13X分子筛复合材料去除水中Cu^(2+)的机理及共存Pb^(2+)、Cd^(2+)、Zn^(2+)的影响研究

制备了颗粒13X分子筛复合材料,将其装填为固定床,探究复合材料去除水中Cu^(2+)的机理及共存重金属离子Pb^(2+)、Cd^(2+)和Zn^(2+)对复合材料固定床去除Cu^(2+)性能的影响。结果表明,在进水流速为150 mL·min^(-1)、Cu^(2+)浓度为100 mg·L^(-1)的条件下,固定床运行23.5 h后,Cu^(2+)达到穿透点,复合材料对Cu^(2+)的饱和富集量为1.58 mmol·g^(-1)(铜含量达10.03%)。颗粒13X分子筛复合材料去除Cu^(2+)的机理主要包括离子交换吸附和表面沉淀。Cu^(2+)-Pb^(2+)、Cu^(2+)-Cd^(2+)和Cu^(2+)-Zn^(2+)二元体系的运行结果表明,Pb^(2+)、Cd^(2+)和Zn^(2+)的共存分别使Cu^(2+)的穿透时间提前了34.0%、40.4%和53.6%,进出水中Cu^(2+)浓度相等时复合材料对Cu^(2+)的富集量分别降低到0.28 mmol·g^(-1)、1.08 mmol·g^(-1)和1.55 mmol·g^(-1),影响强弱顺序为Pb^(2+)>Cd^(2+)>Zn^(2+)。水合离子直径和水合能越小、电负性越大的共存重金属离子,对复合材料去除Cu^(2+)产生的不利影响越强。

13X分子筛/凹凸棒土颗粒型复合材料吸附Zn2+的研究

以13X分子筛和天然黏土矿物凹凸棒土为原料,制备了13X分子筛/凹凸棒土颗粒型复合材料,并借助扫描电镜、透射电镜、X射线衍射等对复合材料结构与形貌进行表征,考察了不同煅烧温度及不同Zn2+浓度条件下13X分子筛/凹凸棒土颗粒型复合材料对水中Zn2+的吸附行为。结果表明,煅烧温度为550℃时,所制复合材料孔隙结构发达且抗压强度高、吸附性能好;吸附过程符合拟二级动力学,等温吸附实验数据符合Langmuir模型,复合材料对Zn2+的最大吸附量可达99.01mg·g-1;吸附速率的主要控制步骤为颗粒内扩散,此外,吸附过程中同时存在离子交换和化学沉淀。

基于13X沸石分子筛/MgCl_2的复合吸附剂性能实验研究

复合吸附剂的吸附性能是吸附制冷循环过程中的一个重要参数,基于测试整体成型复合吸附剂吸附性能的需要,本文设计搭建了一种整体成型吸附剂性能测试装置,对复合吸附剂Mg Cl2-13X进行了吸附性能测试实验。结果表明：该实验装置中吸附床外侧底部的温度变化速率较接近吸附床内部底部吸附剂的温度变化速率,二者温度变化速率相差0.01-1.9℃/min,整个吸附和脱附过程二者温度的平均值相差约3.24%,能够满足吸附剂性能测试实验的要求。吸附剂性能测试实验及电镜下吸附剂的微观结构表明：浸泡法制备的复合吸附剂的吸附性能与Mg Cl2溶液的浓度有关,Mg Cl2能够改善13X沸石分子筛的吸附性能,本实验测得当Mg Cl2溶液的浓度为15%时所制得复合吸附剂MX3性能最优,其最大吸附量为0.32 g/g,最大吸附速率0.59 g/min,相比单一吸附剂13X沸石分子筛提高了20%。

乙酰胺改性13X分子筛的制备及其脱除2-氯戊烷性能

为解决固体吸附剂13X分子筛对未聚碳五油中2-氯戊烷吸附容量低、吸附成本高的问题,采用浸渍法制备了一系列乙酰胺改性13X分子筛吸附剂,探究其对2-氯戊烷的吸附脱除性能。利用低温氮气吸附-脱附、氨气程序升温脱附、元素分析、傅里叶变换红外光谱等表征手段和分子模拟技术阐明未聚碳五油的脱氯机理,同时测定改性样品对2-氯戊烷的吸附等温线和吸附动力学特性。研究结果表明:改性后13X分子筛的骨架结构未被破坏,新引入的羰基官能团与2-氯戊烷吸附产生了较强的氢键相互作用。当乙酰胺浸渍液浓度为0.75 mol/L时,改性后吸附剂总孔体积、孔径和总酸量最大,对2-氯戊烷的静态吸附容量最高,为107.5 mg/g,吸附过程既存在物理吸附也存在化学吸附。298 K下该改性样品对2-氯戊烷的吸附符合Langmuir等温吸附并且吸附过程符合拟二级动力学模型,吸附平衡常数K_(L)为0.16 L/mg,动力学常数K_(2)为8058.04 g/(mg·h)。

氯化钙-13X分子筛复合吸附剂的实验研究

将氯化钙填充到13X分子筛的多孔结构内钊备出了氯化钙-13X分子筛复合吸附剂,并对其吸附性能进行了实验研究。实验结果表明,复合吸附剂中氯化钙含量越高,其平衡吸附量越高,当氯化钙含量为46.2%时,其平衡吸附量最大可以达到0.557g/g,是13X分子筛的2.2倍。

多交联体系PU/分子筛复合材料的制备及表征

以聚酯多元醇(PEA)、2,4-甲苯二异氰酸酯(TDI-100)和13X分子筛为原料,采用预聚法制备PU/13X分子筛预聚体,再将预聚体分成两部分,分别与不同比例的扩链剂(MOCA)混合反应,然后将两种体系混合后浇铸成型,制备出多交联体系PU/13X分子筛复合材料。对其力学性能、耐溶剂性能进行了测试并与聚氨酯材料的性能进行了比较。结果表明,多交联体系PU/13X复合材料的耐撕裂性能明显提高,拉伸性能稍有下降;通过DMA、DSC测定,表明多交联体系PU/13X复合材料的玻璃化转变温度降低,微相分离更好,阻尼性能下降;分子筛可以改善多交联体系PU/13X复合材料的耐溶剂性能。

13X分子筛对C_(4)F_(7)N混合气体碳氟分解产物吸附性能研究

环保绝缘气体C_(4)F_(7)N具有优异的绝缘性能,与缓冲气体CO_(2)混合后具有在气体绝缘设备中运用的潜力。选择合适吸附材料对C_(4)F_(7)N混合气体分解产物吸附处理,可保证环保绝缘气体设备的安全稳定运行。文中通过气体吸附实验探究了13X分子筛对C_(4)F_(7)N混合气体主要4种碳氟分解产物的吸附性能,并分析其对主要气体C_(4)F_(7)N和CO_(2)体积分数的影响。通过观测吸附实验后各碳氟分解产物体积分数变化,进而对13X分子筛关于开断实验后的混合气体吸附性能进行评估。实验结果表明13X分子筛对C_(3)F_(6)和C_(3)F_(8)有较强吸附性能,吸附效率高达89%以上,但对C_(2)F_(6)和CF_(4)吸附能力较差,CF_(4)吸附效果不明显另外,实验后主气成分C_(4)F_(7)N和CO_(2)的体积分数会受到一定影响。混合气体吸附实验中,13X分子筛对C_(3)F_(6)和C_(3)F_(8)表现出一定的吸附能力,但没有单一气体吸附效率高,可以通过增加分子筛的使用量来吸附处理混合气体中C_(3)F_(6)和C_(3)F_(8)分解产物。

不同Cu含量的Cu(X)/SSZ-13分子筛催化剂同时消除炭烟和NO_(x)的性能研究

柴油机由于其较强的动力性与耐久性等优势,已经广泛应用于运输、农业、建筑等重工业领域。然而,柴油机排放的尾气污染物,如炭烟颗粒和氮氧化物(NO_(x)),严重危害人们的健康和生活环境。因此,消除柴油机尾气中的炭烟颗粒和氮氧化物已成为一项重要的研究课题。通过控制原料中CuSO_(4)的添加量,采用一锅法合成了含有不同Cu含量的Cu(X)/SSZ-13分子筛催化剂。通过XRD、N_(2)吸附-脱附、SEM、H_(2)-TPR、NO-TPO、NH_(3)-TPD、Soot-TPR等表征手段,研究了制备的Cu(X)/SSZ-13分子筛催化剂的形貌和物理化学性质,并测试了所合成的催化剂在同时消除炭烟和NO_(x)方面的活性。结果表明,不同Cu含量的Cu(X)/SSZ-13分子筛在同时消除炭烟和NO_(x)方面的活性存在明显差异,Cu含量还会影响Cu(X)/SSZ-13分子筛的形貌、比表面积和氧化还原性能。当Cu含量为1.25时,制备的Cu(1.25)/SSZ-13催化剂表现出最佳的催化性能,其在153~427℃温度范围的NO转化率超过90%,炭烟燃烧的峰值温度(T_(m))为504℃。

13X分子筛／氯化钙复合吸附剂用于净化乙烯中低浓度水分

用浸渍法将易吸湿的CaCl2引入到13X分子筛中,制备了一系列13X分子筛基CaCl2复合吸附剂。采用N2物理吸附、元素分析和X射线衍射分析等方法对吸附剂进行了表征,并在固定床吸附器上进行选择性吸附脱除乙烯中微量水的实验。结果表明,在物理吸附和化学吸附的协同作用下,复合吸附剂的净化效果显著优于13X分子筛。吸附性能和CaCl2的浸渍量相关,随着CaCl2含量增加,复合吸附剂的吸附容量显著增大,但穿透吸附量呈现先增大后降低的变化规律。

13X分子筛/凹凸棒土材料吸附Pb(Ⅱ)的研究

制备了13X分子筛/凹凸棒土颗粒材料,通过扫描电镜、X射线衍射等对其微观结构进行分析,考察了不同p H值、不同Pb(Ⅱ)质量浓度下13X分子筛/凹凸棒土颗粒对水中Pb(Ⅱ)的吸附行为。结果表明:13X/凹凸棒土颗粒疏松多孔,表面及内部有许多孔道;当p H值为3.5~12.2、Pb(Ⅱ)质量浓度为100 mg/L、吸附时间1 h和投加量1 g/L时,13X/凹凸棒土颗粒对Pb(Ⅱ)去除率为76.0%~99.9%;13X/凹凸棒土颗粒对水中Pb(Ⅱ)的吸附过程更符合准二级速率方程和Langmuir模型,表明13X/凹凸棒土颗粒对水中Pb(Ⅱ)是单层的、快速的化学吸附,计算出最大吸附容量为438.6 mg/g;交换出来的Na+与吸附的Pb2+摩尔浓度比接近于理论值2倍,说明13X/凹凸棒土颗粒吸附Pb(Ⅱ)的主要机理是离子交换。

选择吸附用13X分子筛材料的性能评价及标准化

13X分子筛因具有很好的选择性吸附、分离性能,广泛应用于石油化工、煤化工、天然气等领域。本文介绍了13X分子筛的性能评价方法及标准化过程,并对HG/T 2690-2012《13X分子筛》行业标准进行了解读与介绍,可以帮助各领域标准应用者正确运用标准,以达到预期目的。

选择吸附用13X分子筛材料的性能评价及标准化

13X分子筛因具有很好的选择性吸附、分离性能,广泛应用于石油化工、煤化工、天然气等领域。介绍了13X分子筛的性能评价方法及标准化过程,并对HG/T 2690—2012《13X分子筛》行业标准进行了解读与介绍,可以帮助各领域标准应用者正确运用标准,以达到预期目的。

非水溶性钾矿制取碳酸钾研究:副产13X型分子筛

非水溶性钾矿通常以钾长石为主要矿物相。对其进行粉碎、摇床重选、湿法磁选和化学酸浸除铁等预处理,可制得纯度达75%~95%的钾长石粉体。以碳酸钠为助剂,在760~860 ℃的中温下钾长石发生固相分解反应,生成偏硅酸钠、偏铝酸钾(钠)前体化合物,用于水热合成13X 沸石分子筛。滤液为富含[SiO2(OH)2]2-、Na+、K+的碱性溶液,通入CO2 进行酸化反应,生成SiO3·nH2O胶体沉淀,经250 ℃下煅烧即制成白炭黑。剩余滤液为NaHCO3 KHCO3 H2O三元水盐体系,再经浓缩、分离、纯化、结晶,制取碳酸钠和碳酸钾。由此,原矿中SiO2、Al2O3、K2O 3 种主要组分均可制成高值产品,可达到钾长石资源利用率接近100%、“三废”近于零排放的高效节能、清洁生产的“绿色过程”要求。本项技术实现规模化工业生产,将有利于缓解我国水溶性钾盐资源极缺的矛盾,平衡钾盐市场,提高国民经济可持续发展中钾盐资源的保证程度。

偏高岭石-碱-硅酸钠水热反应体系13X分子筛的合成

以煤系高岭石为主要原料,经破碎、粉磨、煅烧、水热处理等工艺,在偏高岭石–碱–硅酸钠水热反应体系中合成了13X分子筛。扫描电镜分析表明:产物晶形完整、粒度为1μm左右且分布均匀。用X射线衍射测试方法研究混合物的硅铝的摩尔比[n(SiO2)/n(Al2O3)]、钠硅的摩尔比[n(Na2O)/n(SiO2)]、水钠的摩尔比[n(H2O)/n(Na2O)]以及陈化时间对13X分子筛合成的影响。研究表明:该水热反应体系的最佳配比为n(SiO2)/n(Al2O3)=3.0;高于13X分子筛中自身的n(SiO2)/n(Al2O3)=2.5。反应适宜的碱度条件为:n(Na2O)/n(SiO2)=1.9,n(H2O)/n(Na2O)=40,碱度过高或过低均会出现P型分子筛杂相。陈化过程在13X分子筛的合成过程中不可缺少,其适宜的陈化时间为24h。该水热反应过程遵循分子筛的液相转化机理。

13X分子筛处理含苯胺废水的实验研究

以天然岩石矿物为原料 ,经过较简单的工艺过程合成的 13X沸石分子筛用于吸附水中苯胺的实验研究 ,结果表明 :分子筛对苯胺的吸附速率非常快 ,吸附时间为 10min时 ,吸附基本达饱和 ;一般当分子筛用量为 10g L时 ,水中苯胺的去除率达95 % ;随着pH值的增加 ,苯胺在分子筛上的吸附率减小 ;温度增加 ,吸附率有所增加 ,但常温下 ,苯胺的吸附率也能达到93% ;13X分子筛对苯胺的最大吸附量可达 10mg g ,其吸附规律较好地符合Fruendlich吸附等温式 ;饱和了苯胺的分子筛 ,用质量浓度为 2 0 %、温度为 6 0℃的氯化钠溶液洗脱 ,解吸率近于 10 0 % ,且解吸后的分子筛在未经任何处理的情况下仍能吸附苯胺 ;说明采用 13X分子筛处理含苯胺废水 ,不仅吸附效果好 ,而且再生能力也强 。

13X分子筛处理含苯酚废水研究

将以天然岩石矿物为原料 ,经过较简单的工艺过程合成的 13X沸石分子筛用于水中苯酚的吸附实验研究结果表明 :分子筛对苯酚的吸附速率非常快 ,吸附时间为 10min时吸附基本达饱和 ;当分子筛用量为 10 g L时 ,水中苯酚的去除率达 95 % ;随着 pH值的增加 ,苯酚在分子筛上的吸附率减小 ;随温度增加 ,吸附率有所增加 ,但在常温下苯酚的吸附率也能达到 96 % ;13X分子筛对苯酚的最大吸附量可达 10mg g ,其吸附规律较好地符合Fruendlich吸附等温式 ;已饱和吸附的分子筛用质量分数为 2 0 %、温度为 6 0℃的氯化钠溶液洗脱 ,解吸率近于 10 0 % ,且解吸后的分子筛在未经任何处理的情况下仍能吸附苯酚。

13X分子筛去除水中重金属离子Cr^(3+)的研究

以13X分子筛作为吸附剂,研究废水中Cr3+的去除。考察了水的pH、Cr3+浓度和吸附时间的影响,通过对不同价态金属离子的吸附探讨了除Cr3+机理,比较了13X分子筛和732型阳离子交换树脂对Cr3+的去除效果。结果表明:水的pH等条件对Cr3+的去除有较大影响;13X分子筛对Cr3+的吸附机理以离子交换吸附为主,符合Langmuir等温吸附模型和Lagergren二级动力学方程,吸附速率控制步骤为颗粒内扩散;达到吸附平衡后,分子筛对Cr3+的去除率为92.2%;分子筛吸附Cr3+的二级反应速率常数为0.004 5 g/(mg.min),比阳离子交换树脂的相应值大。

利用钾长石粉水热合成13X沸石分子筛的实验研究

对综合利用钾长石提钾工艺中的重要高附加值副产品13X沸石分子筛的合成进行了实验研究。对福建沙县的钾长石粉加入配料NaCO3进行焙烧实验,确定焙烧的最佳工艺参数为:钾长石粉∶NaCO3=1∶1.30(摩尔比),焙烧温度为845℃,焙烧时间为150min;优化的水热合成条件为M2O/SiO2(mol)=1.50,H2O/M2O(mol)=40.0,合成时间为8h,晶种加入量为9.0%。对合成样品化学成分分析、X射线物相分析、红外光谱分析、扫描电镜分析表明,合成13X沸石分子筛结晶完好,性能优良,水热反应经由溶解水合反应和聚合浓缩反应两大阶段。

13X分子筛处理重金属废水的试验研究

通过由天然岩石合成的 13X分子筛对Cu2 + 、Pb2 + 、Zn2 + 、Cd2 + 、Hg2 + 的吸附及解吸试验结果表明 ,用 13X分子筛处理重金属废水时 ,具有用量少、处理废水的体积大、处理时间短、效率高、对废水的 pH值适宜范围宽等优点 ;饱和的 13X分子筛经氯化钠溶液洗脱后 ,解吸率近于10 0 % ,且解吸后的分子筛在未经任何处理的情况下仍能吸附重金属离子 ;本文还对 13X分子筛处理重金属废水的机理进行了讨论。