利用钾长石粉水热合成13X沸石分子筛的实验研究

对综合利用钾长石提钾工艺中的重要高附加值副产品13X沸石分子筛的合成进行了实验研究。对福建沙县的钾长石粉加入配料NaCO3进行焙烧实验,确定焙烧的最佳工艺参数为:钾长石粉∶NaCO3=1∶1.30(摩尔比),焙烧温度为845℃,焙烧时间为150min;优化的水热合成条件为M2O/SiO2(mol)=1.50,H2O/M2O(mol)=40.0,合成时间为8h,晶种加入量为9.0%。对合成样品化学成分分析、X射线物相分析、红外光谱分析、扫描电镜分析表明,合成13X沸石分子筛结晶完好,性能优良,水热反应经由溶解水合反应和聚合浓缩反应两大阶段。

利用钾长石粉体水热合成13X沸石分子筛的晶化过程

实验研究了以钾长石粉体为原料水热合成13X沸石分子筛的晶化过程,确定了晶化过程的诱导期、晶化期和沸石晶体的平均生长速率。以钾长石焙烧熟料为前驱物合成13X沸石,反应混合物首先转变为铝硅酸钠(钾)凝胶,再逐步水热晶化为13X沸石;在反应物未完全转变为铝硅酸钠(钾)凝胶之前,13X沸石已开始结晶。13X沸石晶体的生成主要发生在凝胶相内部,是凝胶结构逐步趋于有序化的过程。13X沸石晶体生成是由凝胶相内的[TO4]四面体相互连接,互套构成笼状结构。推测13X沸石形成机理为:硅酸根离子和铝酸根(+铁酸根)离子发生聚合反应,生成次级结构单元双六元环;双六元环进一步缩合,生成方钠石型笼;最后,方钠石型笼进一步相互联结,生成13X型沸石分子筛的硅铝骨架结构。

利用沙县钾长石矿合成13X沸石分子筛的研究

以福建省沙县天然钾长石矿为原料,采用水热合成法制备了13X沸石分子筛,利用X射线粉末衍射(XRD),傅里叶变换红外光谱(FT-IR),差热分析(DTG-TG)以及静态水吸附法等手段对影响分子筛的合成工艺和产物性能等因素展开详细研究.实验结果表明,m(钾长石)∶m(无水碳酸钠)=1.4,800℃焙烧时,钾长石矿的分解最充分;其中钠硅比、水碱比是影响分子筛合成的重要工艺参数;所合成产物的吸附量达到国家化学工业产品标准.

13X沸石分子筛用于洗衣粉助剂的实验研究

以合成的13X沸石分子筛样品为主要原料,对其进行了用于洗衣粉助剂的洗涤条件、洗涤性能及代替三聚磷酸钠的可行性进行了实验研究.……

基于13X沸石分子筛/MgCl_2的复合吸附剂性能实验研究

复合吸附剂的吸附性能是吸附制冷循环过程中的一个重要参数,基于测试整体成型复合吸附剂吸附性能的需要,本文设计搭建了一种整体成型吸附剂性能测试装置,对复合吸附剂Mg Cl2-13X进行了吸附性能测试实验。结果表明：该实验装置中吸附床外侧底部的温度变化速率较接近吸附床内部底部吸附剂的温度变化速率,二者温度变化速率相差0.01-1.9℃/min,整个吸附和脱附过程二者温度的平均值相差约3.24%,能够满足吸附剂性能测试实验的要求。吸附剂性能测试实验及电镜下吸附剂的微观结构表明：浸泡法制备的复合吸附剂的吸附性能与Mg Cl2溶液的浓度有关,Mg Cl2能够改善13X沸石分子筛的吸附性能,本实验测得当Mg Cl2溶液的浓度为15%时所制得复合吸附剂MX3性能最优,其最大吸附量为0.32 g/g,最大吸附速率0.59 g/min,相比单一吸附剂13X沸石分子筛提高了20%。

13X沸石分子筛的比表面积和孔分布

对利用钾长石粉水热合成的13X沸石分子筛分别进行了比表面积和孔分布测定。结果表明：13X沸石分子筛比表面积约为621．50～747．40m^2／g，总孔体积约为0．34470—0．39370cm^3／g；具有高比例且孔径小于2．50nm的微孔，中-小型实验样品（SXZ—10g和SXZ—1kg）的微孔体积比例相近，为81．33％-84．70％，而扩大实验样品（SXZ—10kg）的微孔体积比例为67．90％～67．98％。13X沸石分子筛微孔的含量是决定13X沸石分子筛具有高比表面积和高效吸附性能的前提。

13X沸石分子筛低温变压吸附CO_2/CH_4实验研究

采用静态容积法实验测量了CO_2和CH_4在13X沸石分子筛上的吸附等温曲线,CO_2和CH_4吸附量随吸附温度的降低和压力的增大而增加。利用Langmuir模型、Sips模型和Toth模型对实验测量的吸附平衡数据进行拟合,均取得了较好的拟合结果,并利用非线性拟合得到了模型参数。模拟结果表明,Toth模型对实验结果的拟合程度最好。利用测量数据计算了CO_2与CH_4在所用吸附剂上的等量吸附热,发现吸附过程主要发生的是物理吸附,吸附剂表面是非均一的。

废FCC催化剂合成柱形13X沸石分子筛及其吸附性能研究

废FCC催化剂研磨后与高岭土进行混合、成型,制得柱形前驱体,在3.5 mol/L氢氧化钠溶液中室温陈化24 h,在80℃水热条件下晶化24 h,制备柱形13X沸石分子筛。考察了晶化时间、温度、碱度和陈化时间对合成13X沸石分子筛的影响,同时发现添加晶种可以加快晶化速率。对合成的柱形13X沸石分子筛进行BET、SEM、静态吸水率测试、气体吸附测试等表征,结果表明其具有较高的结晶度,较大的比表面积,晶体外形规则,静态吸水率能达到25.8%,对CO_(2)/N 2、CO_(2)/CH 4有较好的吸附分离能力,能够达到柱形13X沸石的国家标准。

13X沸石分子筛的改性并用于脱除空气中微量乙烯的研究

考察了3种金属离子改性的13X沸石分子筛乙烯吸附剂的性能,发现Ag+改性的13X可较好吸附空气中微量乙烯,并获得了制备吸附剂的较佳条件:金属盐负载量1:75,室温下浸制时间为24h,浸渍方式为超声波震荡,焙烧温度400℃,焙烧时间为2h。

微波辅助水热法合成13X型沸石分子筛

以煅烧后脱去结构水,具有较高反应活性的煅烧煤系高岭土为原料,采用微波辅助水热两步法合成13X型沸石分子筛,并用静态水吸附率测定、X射线衍射、扫描电镜、晶粒尺寸计算等手段对样品进行表征。研究预晶化时间、预晶化温度、晶化时间、晶化温度等因素对合成13X型分子筛的影响。结果表明:75℃条件下微波预晶化10 min后在80℃条件下水热晶化24 h,制备出相对结晶度较高,晶型完整,大小均一,平均晶粒尺寸为110 nm的13X分子筛,其静态水吸附率可达到35.44%。

煤系高岭土水热合成干燥用13X型沸石分子筛

研究以内蒙古鄂尔多斯煤系高岭土为原料,水热合成干燥用13X型沸石分子筛。采用单因素条件实验,考察了晶化时间、碱投加量、胶化温度、胶化时间、晶种投加量等制备条件对合成13X型分子筛的影响。通过静态饱和吸水量测定,RD、IR和SEM等表征手段对产品进行表征。发现最佳的反应条件为:合成液中晶种投加量为2%和碱投加量R[n(Na2O)/n(H2O)]控制在5.3,在65℃下胶化3h、然后在100℃下晶化时间24h,此时合成的X型分子筛的静态饱和吸水量为33.47%,合成晶体的外形为八面体晶型,而且形状规则、大小均匀、晶体棱角也比较清晰。

含添加剂沸石分子筛混合吸附剂物理特性及其制冷应用性能

为改善吸附剂用于吸附制冷的传热传质性能,以微米级铁粉、铝粉和非金属膨胀石墨为添加剂,制备了8种不同烧结型13X沸石分子筛(包括粉末型和颗粒型)混合吸附剂,对其进行了SEM观察以及热导率、吸附等温线、孔径分布等物性的测量与表征分析。结果显示,添加剂为膨胀石墨的粉末型分子筛微粒之间的紧密型最好,接触面积最大;添加剂为铝粉的粉末型分子筛热导率和热扩散系数最高,相比纯组分颗粒型分子筛的分别提高了100.9%和315.6%,添加剂为铁粉的粉末型分子筛比热容最低,相比纯组分颗粒型分子筛的降低了33.9%;加入添加剂的粉末型和颗粒型分子筛的比表面积和孔隙率都有不同程度的降低,其顺序由高到低均为膨胀石墨、铝粉、铁粉。将制备的各种混合吸附剂应用于吸附制冷单元管进行实验测试,讨论分析了其循环周期、制冷量、COP和SCP等性能指标的改进与吸附剂物性改变之间的内在联系。

吸附分离二甲苯分子筛的改性条件研究

采用13X型沸石分子筛作为改性对象,用填充柱分离色谱考察了混合二甲苯的分离效果,通过钾、钡离子的单独改性和复合改性的研究表明,钾离子的交换优于钡离子,复合改性的分子筛的分离效果优于单种离子。

氯化镁/沸石复合材料的吸附特性及储热性能

制备了一种以13X沸石分子筛为多孔基质材料、氯化镁为反应盐的高性能复合吸附储热材料,并对其吸附性能和储热密度进行了深入研究。使用扫描电子显微镜(SEM)对复合材料的微观结构和形态特征进行了表征;使用全自动比表面积与孔隙度分析仪(ASAP 2460)测试了复合材料的孔体积;使用恒温恒湿箱对复合吸附材料的吸附性能进行了测试,其中含盐量29%(质量分数)的复合吸附材料达到了0.75g·g^(-1)的平衡吸附量,探讨了含盐量和相对湿度对复合吸附材料吸附性能的影响规律;利用激光热导仪(LFA)测试了纯沸石以及复合吸附材料的热扩散系数;利用同步热分析仪(STA)测试了复合吸附材料的储热密度,其中含盐量最高的复合吸附材料质量储热密度达到1628kJ·kg^(-1),体积密度高达412kW·h·m^(-3),定量地分析了氯化镁/沸石复合材料耦合物理吸附、化学吸附与吸收过程的多形态储热密度。

一种新型吸附性制冷吸附剂的性能研究

吸附剂在吸附式制冷中起着至关重要的作用,13X沸石分子筛作为物理吸附剂具有稳定和安全的特点。本文通过闭式吸附测试系统对分别浸泡5%,10%,15%,20%CaCl_2溶液的13X沸石分子筛进行吸附性能测试,得出通过浸泡一定浓度的CaCl_2溶液可以提高13X沸石分子筛的吸附能力,但是一旦超过临界浓度,浸泡高浓度CaCl_2溶液会减弱13X沸石分子筛的吸附能力。