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中性分子1,3-氮氧杂环-戊-2-酮与二(三氟甲基磺酸酰)亚胺锂形成的新型室温熔盐 被引量:2
1
作者 陈人杰 吴锋 +2 位作者 栾和林 吴萌 于慧芳 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第11期2116-2118,共3页
The new room-temperature molten salt was prepared based on LiTFSI[LiNC(SO 2CF 3) 2] with OZO(C 3H 5NO 2) which were not reported in literature. Its thermal and electrochemical properties were studied by differential s... The new room-temperature molten salt was prepared based on LiTFSI[LiNC(SO 2CF 3) 2] with OZO(C 3H 5NO 2) which were not reported in literature. Its thermal and electrochemical properties were studied by differential scanning calorimetry, ac impedance spectroscopy and cyclic voltammertry respectively. The results indicated that the structure symmetry of the molecule was depressed and the extent of charges delocalization was expanded, because of introducing oxygen atom of differential electronegativity in OZO molecule. DSC analysis showed that the LiTFSI-OZO molten salt has the excellent thermal stability and its eutectic temperature is below about 223.15 K. Meanwhile, the conductivity of LiTFSI-OZO molten salt at a molar ratio of 1∶4.5 is 0.75×10 -3 S/cm at 298.15 K and 3.50×10 -3 S/cm at 333.15 K. CV analysis showed that the electrochemical window of the sample is about 4 V. 展开更多
关键词 室温熔盐 1 3-氮氧杂环--2- 二(甲基磺酸酰)亚胺锂 热学性质 电化学性质
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5-三氟甲基-2-茚酮的合成及表征 被引量:2
2
作者 奉强 何冰 +2 位作者 张琦 张小玲 李仲辉 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期1445-1449,共5页
三氟甲基化合物和茚酮化合物具有许多独特的理化性质和生物活性,在农药、医药、染料和功能材料领域应用广泛。以对三氟甲基苯甲醛为原料,经Knoevenagel缩合、分子内Friedel-Crafts酰化、环氧化物不对称开环等步骤,经9步反应以总收率22%... 三氟甲基化合物和茚酮化合物具有许多独特的理化性质和生物活性,在农药、医药、染料和功能材料领域应用广泛。以对三氟甲基苯甲醛为原料,经Knoevenagel缩合、分子内Friedel-Crafts酰化、环氧化物不对称开环等步骤,经9步反应以总收率22%得目标化合物5-三氟甲基-2-茚酮,其结构经1H NMR、13C NMR、DEPT、HR-ESI-MS和元素分析表征。 展开更多
关键词 5-甲基-2- 不对称开环 缩合 合成
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锗-2-羟基-3-甲氧基苯基荧光酮-溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)体系的分光光度法 被引量:4
3
作者 汤家华 李雷 +1 位作者 常世科 陈天云 《光谱实验室》 CAS CSCD 2004年第6期1085-1087,共3页
在阳离子表面活性剂 CTMAB存在下 ,硫酸介质中 ,2 -羟基 - 3-甲氧基苯基荧光酮与 Ge( )显色反应 ,形成红色的络合物 ,其最大吸收波长为 5 0 5 .5 nm,表观摩尔吸光系数为 1.5× 10 5L· mol-1·cm-1,锗量在 0— 13μg/ 2 5 ... 在阳离子表面活性剂 CTMAB存在下 ,硫酸介质中 ,2 -羟基 - 3-甲氧基苯基荧光酮与 Ge( )显色反应 ,形成红色的络合物 ,其最大吸收波长为 5 0 5 .5 nm,表观摩尔吸光系数为 1.5× 10 5L· mol-1·cm-1,锗量在 0— 13μg/ 2 5 m L范围内符合比耳定律 ,分光光度法测定锗 ,很多离子不干扰测定。方法具有很高的灵敏度 ,直接用于锅炉烟尘中微量锗的测定 。 展开更多
关键词 2-羟基-3-甲氧基苯基荧光 溴化十六烷基甲基 分光光度法
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6-三氟甲基-3,4,5,6-四氢嘧啶-2(1H)-(硫)酮类化合物的合成及其除草活性 被引量:1
4
作者 李公春 张洪浩 +1 位作者 朱凤祥 吴长增 《湖北农业科学》 2015年第2期352-354,共3页
以取代苯甲醛、三氟乙酰乙酸乙酯和脲(或硫脲)为原料,以氨基磺酸作催化剂,以无水乙醇为溶剂,在加热搅拌条件下回流反应3 h,得到6个6-三氟甲基-3,4,5,6-四氢嘧啶-2(1H)-(硫)酮类化合物。初步生物活性测试表明该类化合物具有一定的除草活... 以取代苯甲醛、三氟乙酰乙酸乙酯和脲(或硫脲)为原料,以氨基磺酸作催化剂,以无水乙醇为溶剂,在加热搅拌条件下回流反应3 h,得到6个6-三氟甲基-3,4,5,6-四氢嘧啶-2(1H)-(硫)酮类化合物。初步生物活性测试表明该类化合物具有一定的除草活性,但活性不强,在浓度100μg/m L时,最佳抑制效果是化合物d对油菜根长生长抑制率为45%。 展开更多
关键词 6-甲基-3 4 5 6-四氢嘧啶-2(1H)-(硫) 合成 除草活性
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均匀试验设计在6-甲基-8-氰甲基-2′,3′,4′-三甲氧基黄酮合成中的应用 被引量:4
5
作者 李敬芬 李彬 +1 位作者 佟德成 孙志忠 《数理医药学杂志》 2003年第1期67-68,共2页
通过酰基化、Fries重排、氯甲基化、氰化、缩合及 I2 /DMSO/H2 SO4 关环氧化合成 6-甲基 -8-氰甲基 -2′,3′,4′-三甲氧基黄酮 。
关键词 均匀试验设计 甲基苯酚 6-甲基-8-甲基-2 3′ 4′-甲氧基黄 合成
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2,3-二甲基-2-丁烯酰化合成3,3,4-三甲基-4-戊烯-2-酮的负载ZnCl_2固体催化剂(英文) 被引量:1
6
作者 赵振华 《合成化学》 CAS CSCD 2003年第5期427-430,共4页
研究了负载ZnCl2 的固体催化剂在 2 ,3 二甲基 2 丁烯与乙酐酰化合成 3,3,4 三甲基 4 戊烯 2 酮反应中的催化活性。结果表明 ,K10粘土是最好的载体 ,但是HY沸石、SynclystS13(一种无定型的酸性固体 )、硅胶和氧化铝也都是制备负... 研究了负载ZnCl2 的固体催化剂在 2 ,3 二甲基 2 丁烯与乙酐酰化合成 3,3,4 三甲基 4 戊烯 2 酮反应中的催化活性。结果表明 ,K10粘土是最好的载体 ,但是HY沸石、SynclystS13(一种无定型的酸性固体 )、硅胶和氧化铝也都是制备负载ZnCl2 的固体催化剂的有效载体。ZnCl2 的负载量和改性方法都影响负载ZnCl2 展开更多
关键词 3 3 4-甲基-4-戊烯-2- 酰化 固体酸催化剂 载体 催化 2 3-甲基-2-丁烯 乙酐 氯化锌
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(2,6,6-三甲基-4-酮-亚环己-2-烯基)乙腈的合成
7
作者 晏日安 苏镜娱 +1 位作者 曾陇梅 杜淑霞 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2004年第6期328-329,共2页
以2,6,6-三甲基环己-2-烯-1,4-二酮为原料,经选择性羰基保护、Wittig反应、脱保护等反应制得(2,6,6-三甲基-4-酮-亚环己-2-烯基)乙腈,总收率38%。
关键词 (2 6 6-甲基-4--亚环己-2-烯基)乙腈 耳壳藻内酯 合成
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催化合成3,3,4-三甲基-4-戊烯-2-酮
8
作者 黄奇伟 《湖南师范大学自然科学学报》 EI CAS 北大核心 2005年第1期52-55,共4页
 用无水ZnCl2催化2,3 二甲基 2 丁烯(DMB)与乙酐(即Ac2O)的酰基化反应合成了3,3,4 三甲基 4 戊烯 2 酮TMP).ZnCl2是在室温下对2,3 二甲基 2 丁烯与乙酐酰基化反应的一种有效催化剂.2,3 二甲基 2 丁烯/ZnCl2的适宜摩尔比是1∶0.4.在使...  用无水ZnCl2催化2,3 二甲基 2 丁烯(DMB)与乙酐(即Ac2O)的酰基化反应合成了3,3,4 三甲基 4 戊烯 2 酮TMP).ZnCl2是在室温下对2,3 二甲基 2 丁烯与乙酐酰基化反应的一种有效催化剂.2,3 二甲基 2 丁烯/ZnCl2的适宜摩尔比是1∶0.4.在使用不同处理条件下得到ZnCl2催化剂的情况下,所得酰化产品TMP的产率几乎相同.当n(DMB)/n(Ac2O)分别为1∶1或1∶2时,发现ZnCl2只能部分溶解于液相中,所得酰化产品的产率较低.DMB过量对该酰基化反应产生负面影响.当用ZnCl2作催化剂时,DMB与乙酐的酰化反应仅需在较低的反应温度(通常为室温)下便可实现,并可获得高产率的酰化产品.反应时间对酰化产品TMP产率的影响取决于催化剂的用量,通常情况下,当使用少量催化剂时,较长的反应时间导致TMP产率提高.已知量的乙酸加入到反应体系中导致DMB酰基化反应的速率明显下降.加料顺序的改变对酰基化反应未见明显影响. 展开更多
关键词 甲基 催化合成 戊烯 ZNCL2 酰基化反应 2-丁烯 反应时间 催化剂 甲基 TMP DMB 反应合成 处理条件 部分溶解 反应温度 酰化反应 加料顺序 反应体系 产率 产品 乙酐 摩尔比 室温 液相 乙酸
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(2,6,6-三甲基-4-酮一亚环己-2-烯基)乙腈的合成
9
作者 晏日安 苏镜娱 +1 位作者 曾陇梅 杜淑霞 《医药中间体及其化工原料》 2004年第3期36-36,共1页
关键词 (2 6 6-甲基-4-一亚环己-2-烯基)乙腈 合成 耳壳藻内酯 合成工艺 2 6 6-甲基环己-2--1 4- 选择性羰基保护 Witting反应 脱保护
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2-三氟甲基噻吨-9-酮合成工艺的改进 被引量:1
10
作者 黄强 叶晓娟 +2 位作者 刘威加 海俐 吴勇 《华西药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期47-48,共2页
目的改进2-三氟甲基噻吨-9-酮的合成工艺。方法以邻氨基苯甲酸为原料,经重氮化、还原、偶合和环合四步反应制备2-三氟甲基噻吨-9-酮。结果与结论通过改进合成2-三氟甲基噻吨-9-酮的投料方法和后处理方法,使反应产率由36.8%提高到48%。
关键词 硫代水杨酸 2-甲基噻吨-9- 氟哌噻吨 中间体 合成
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2-三氟甲基噻吨-9-酮的制备 被引量:1
11
作者 孙洪利 杨雪艳 吴范宏 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第10期599-600,共2页
邻巯基苯甲酸和对氯三氟甲苯缩合得到邻-(对三氟甲基苯硫基)苯甲酸,再经浓硫酸脱水闭环得到抗抑郁药氟哌噻吨的中间体2-三氟甲基噻吨-9-酮,总收率49%。
关键词 2-甲基噻吨-9- 氟哌噻吨 抗抑郁药 中间体 制备
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3,6-二甲基-9-芳基-1,8-二氧代-2,7,10-三氧杂蒽的合成及晶体结构 被引量:2
12
作者 高原 刘剑洪 +2 位作者 黄毅 张雪利 张伟华 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第3期293-296,共4页
以芳醛、6 甲基 4 羟基 2 吡喃酮为原料 ,醋酸酐为溶剂合成了一系列 3 ,6 二甲基 9 芳基 1,8 二氧代 2 ,7,10 三氧杂蒽 ,产物的结构经红外、核磁、元素分析及X射线衍射法表征 ;
关键词 芳醛 6-甲基-4-羟基-2-吡喃 氧杂蒽 晶体结构
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3-甲基-5-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基)-2,4-戊二烯基膦酸二烷基酯的合成工艺改进
13
作者 马文鑫 梁智平 +2 位作者 虞国棋 朱立权 吴毅斌 《绍兴文理学院学报》 2012年第7期1-4,共4页
β-紫罗兰酮和1-膦酸酯基-2-溴乙烷在锌存在条件下,经历偶联反应得到3-甲基-5-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基)-2,4-戊二烯基膦酸二乙酯,含量为92%,收率45%,此产物是维生素A和类胡萝卜素的重要中间体.
关键词 VA乙酸酯 3-甲基-5-(2 6 6-甲基-1-环己烯-1-基)-2 4-戊二烯基膦酸二乙酯 Β-紫罗兰 1-膦酸酯基-2-溴乙烷 偶联反应
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1,3,3-三甲基-2-亚甲基吲哚啉合成新工艺
14
作者 马新起 侯希峰 +1 位作者 李明静 乔聪震 《化学研究》 CAS 1997年第4期50-52,共3页
报道了一种以N-甲基苯肼和3-甲基-2-丁酮为原料一步合成1,3,3-三甲基-2-亚甲基吲哚啉的新工艺。讨论了影响产品收率的各种因素。该新工艺具有原料易得,工艺路线较短,减少环境污染等特点。
关键词 1 3 3-甲基-2-甲基吲哚啉 合成工艺 N-甲基苯肼 3-甲基-2- 产品收率
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三组分一锅法合成2-芳基-苯并三唑基甲基-β-酮酸酯衍生物
15
作者 袁婷 毛会 +3 位作者 黄玲瑜 钱亦龙 李士坤 王小霞 《浙江师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2019年第2期167-173,共7页
为了用一锅法合成2-芳基-苯并三唑基甲基-β-酮酸酯衍生物,开发了一种以CeCl3·7H2O催化,芳香醛、苯并三唑和1,3-二羰基化合物三组分一锅法的新方法.结果表明:该方法具有收率良好、操作简便、条件温和、官能团兼容性好等优点.三组... 为了用一锅法合成2-芳基-苯并三唑基甲基-β-酮酸酯衍生物,开发了一种以CeCl3·7H2O催化,芳香醛、苯并三唑和1,3-二羰基化合物三组分一锅法的新方法.结果表明:该方法具有收率良好、操作简便、条件温和、官能团兼容性好等优点.三组分一锅法合成2-芳基-苯并三唑基甲基-β-酮酸酯衍生物的方法符合绿色化学的发展趋势. 展开更多
关键词 组分一锅法 2-芳基-苯并唑基甲基-β-酸酯衍生物 绿色化学 CeCl3·7H2O催化
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2,4,5-三甲基-2-乙基噻唑合成方法研究
16
作者 张东红 于宏伟 《石家庄学院学报》 2011年第3期18-20,共3页
研究2,4,5-三甲基-2-乙基噻唑的实验室制备工艺.结果表明:氯化铵与氧化钙的混合物与硫粉和2-丁酮,在室温反应条件下制备目标产物,收率可达70%,并研究其合成机理.
关键词 2 4 5-甲基-5-乙基噻唑 2- 硫粉 合成
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2-噻吩甲酰三氟丙酮参与的Biginelli反应
17
作者 李公春 牛玉娇 +1 位作者 孙娜 吕春杰 《山东化工》 CAS 2023年第15期63-64,69,共3页
采用Biginelli反应,在氨基磺酸催化下,无水乙醇为溶剂,以2-噻吩甲酰三氟丙酮、芳香醛和脲作原料,合成了一系列5-(2-噻吩甲酰)-6-羟基-6-三氟甲基-3,4,5,6-四氢嘧啶-2-酮衍生物,产率可达82%~98%。
关键词 BIGINELLI反应 3 4 5 6-四氢嘧啶-2- 甲基 合成
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水溶剂中芳醛与5,5-二甲基-1,3-环己二酮的反应 被引量:24
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作者 史达清 庄启亚 +3 位作者 陈景 王香善 屠树江 胡宏纹 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第7期694-696,共3页
芳醛1与5,5-二甲基-1,3-环己二酮(2)在氯化三乙基苄基铵(TEBA)催化下在水中生成2,2’-芳亚甲基双(3-羟基-5,5-二甲基-2-环己烯-1-酮)(3),若在体系中有对甲苯磺酸存在时则生成3,3,6,6-四甲基-9-芳基-1,8-二氧代八氢化氧杂蒽(4)或3,3-二甲... 芳醛1与5,5-二甲基-1,3-环己二酮(2)在氯化三乙基苄基铵(TEBA)催化下在水中生成2,2’-芳亚甲基双(3-羟基-5,5-二甲基-2-环己烯-1-酮)(3),若在体系中有对甲苯磺酸存在时则生成3,3,6,6-四甲基-9-芳基-1,8-二氧代八氢化氧杂蒽(4)或3,3-二甲基-9-(3-羟基-5,5-二甲基-2-环己烯-1-酮-2-基)-1-氧代四氢化氧杂蒽(6)而不是生成3,产率接近定量。 展开更多
关键词 水溶剂 芳醛 5 5-甲基-1 3-环己二 环境友好反应 催化剂 氯化乙基苄基铵 2 2-芳亚甲基双(3-羟基-5 5-甲基-2-环己烯-1-)
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硫醇还原α,α,α-三溴甲基酮类化合物的研究 被引量:1
19
作者 王慧 杨莹 阿布都热西提.阿布力克木 《化学试剂》 CAS 北大核心 2019年第5期516-520,共5页
报道了一种合成α,α-二溴甲基酮类化合物的新方法,该反应以硫醇作为还原剂,高效还原α,α,α-三溴甲基酮类化合物为目标化合物,合成了12种α,α-二溴甲基酮类化合物,该方法适用于脂肪族、芳香族和杂环类α,α,α-三溴甲基酮类化合物。... 报道了一种合成α,α-二溴甲基酮类化合物的新方法,该反应以硫醇作为还原剂,高效还原α,α,α-三溴甲基酮类化合物为目标化合物,合成了12种α,α-二溴甲基酮类化合物,该方法适用于脂肪族、芳香族和杂环类α,α,α-三溴甲基酮类化合物。最佳的反应条件是n(α,α,α-三溴甲基酮)∶n(还原剂)∶n(碳酸钾)=1∶2∶1. 2,二氯甲烷中0℃反应1 h,α,α-二溴甲基酮类化合物收率达81%~96%。其结构通过~1HNMR、^(13)CNMR、ESI-HRMS进行了表征和确认。该反应条件温和、操作简单、效率高,为α,α-二溴甲基酮类化合物的合成提供了新途径。 展开更多
关键词 2-苯硫代乙醇 α α-二溴甲基 还原反应 α α α-甲基
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3-溴-1,1,1-三氟-2-丙醇辅助CO2与烯丙基缩水甘油醚偶联反应
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作者 马辉 谷玉杰 +3 位作者 王博 赵波 毛伟 吕剑 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第6期1072-1076,共5页
以烯丙基缩水甘油醚(AGE)、CO2为原料,以3-溴-1,1,1-三氟-2-丙醇(BTFP)为活化剂,以四丁基溴化铵(TBAB)为有机分子催化剂,经偶联反应合成4-烯丙氧甲基-1,3-二氧环戊-2-酮(AGC)。对四丁基季铵盐和活化剂种类进行了筛选,考察了反... 以烯丙基缩水甘油醚(AGE)、CO2为原料,以3-溴-1,1,1-三氟-2-丙醇(BTFP)为活化剂,以四丁基溴化铵(TBAB)为有机分子催化剂,经偶联反应合成4-烯丙氧甲基-1,3-二氧环戊-2-酮(AGC)。对四丁基季铵盐和活化剂种类进行了筛选,考察了反应温度、活化剂BTFP与催化剂TBAB用量、反应压力、反应时间对产物收率的影响,并提出了可能的反应机理。采用GC-MS、FTIR、NMR对目标产物进行了表征。结果表明:BTFP用量为AGE物质的量的2.0%,TBAB用量为AGE物质的量的2.0%,无需任何反应溶剂,在90℃、0.5 MPa CO2压力下反应18 h,AGC收率可达96.5%。 展开更多
关键词 3--1 1 1--2-丙醇 二氧化碳 烯丙基缩水甘油醚 4-烯丙氧甲基-1 3-二氧环戊-2- 偶联反应 精细化工中间体
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