电感耦合等离子体质谱法测定土壤中锗、镓和稀土

建立了硝酸-氢氟酸-硫酸消解土壤样品,并使用1∶1的硝酸复溶,ICP-MS测定了土壤中Ge、Ga和15项稀土元素的方法。本方法避免了引入氯元素会致使Ge消解时易挥发损失的问题,不仅解决了可以测定土壤中的锗,而且对镓和15项稀土元素的测定效果也较好。Ge、Ga和15项稀土元素的检出限在0.001~0.116μg/g之间,其中Ge的检出限为0.030μg/g,精密度(RSD)在0.01%~6.01%之间,加标回收率在92.11%~108.48%之间,能满足土壤样品中Ge、Ga和15项稀土元素的大批量快速测定。

密闭微波消解法快速测定土壤中镓、锗及稀土的实验研究

本文采用硝酸—氢氟酸—过氧化氢体系通过密闭消解罐对土壤样品进行前处理,电感耦合等离子体质谱法检测Ga、Ge及15种稀土元素的方法,解决了Ge元素常规消解易挥发损失的问题,并能同时测定Ga及15种稀土元素,大大提高了样品的分析测试速率。其中Ga、Ge的定量限为0.11μg/g、0.10μg/g,15种稀土元素定量限在0.05~0.28μg/g之间;对不同含量浓度的标准物质检测结果表明:该方法对Ga、Ge及15种稀土元素的检测相对误差在-7.55%~8.00%之间,相对标准偏差均在4%以内。本方法可应用于土壤、岩石样品中Ga、Ge及15种稀土元素的大批量快速检测,大大减少了试剂消耗量,且缩短了样品总体分析时间,符合绿色化学的要求。

ICP-MS测定锶矿石中稀土元素

研究了无水碳酸钠、草酸、硝酸钾混合溶剂半熔盐酸提取——等离子体质谱法同时测定锶矿石中15种稀土元素。检出限为0.006~0.015μg·g-1,变异系数（RSD,n=6）为1.95%~7.48%之间,加标回收率在91.4%~105.4%之间,通过分析国家一级标准物质GBW07831、GBW07832、GBW07833和GBW07834来验证方法的准确度,测定值和标准值吻合。稀土15项线性关系好,灵敏度和精密度较高,缩短了分析周期,为锶矿石中稀土15项的分析提供了测试方法。