HPLC法测定灵芝孢子油中1,2-二油酸-3-棕榈酸甘油酯含量

目的建立高效液相色谱法（HPLC）测定灵芝孢子油中l，2-二油酸-3-棕榈酸甘油酯含量的方法。方法采用HPLC法，色谱柱：DiamonsilC1。（250mln×4．6mm，5μm）柱，流动相：乙腈-异丙醇（体积比为5l：49），流速：1．0mL·min-1，ELSD漂移管温度：40℃，载气流速：2．4L·min-1。结果l，2-二油酸-3-棕榈酸甘油酯在2．7～27．0μg范围内线性关系良好（r=0．9996），平均回收率为99.3％，RSD值为23％。结论该方法简便、准确、分离度好，可用于灵芝孢子油中1，2-二油酸-3-棕榈酸甘油酯的含量测定。

钙盐和蛋白质配比对1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油酯乳液体外消化的影响

利用体外模拟胃肠消化系统,考察酪蛋白和乳清蛋白的不同比例和矿物质含量及两者相互作用对1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油酯(1,3-dioleoyl-2-palmitoylglycerol,OPO)消化的影响,并对体外消化后的脂肪酸释放率、粒度分布和脂肪酸组成进行测定。结果表明,胃消化阶段,相同乳化剂配比,OPO型乳液脂质生物利用率随CaCl2浓度增加而增加;且在20 mmol/L CaCl2浓度下,不同蛋白质配比(乳清蛋白-酪蛋白),乳液体外消化过程中游离脂肪酸(free fatty acid,FFA)释放率大小顺序为:10∶0>6∶4>0∶10。体外模拟脂质消化前后平均粒径分析结果显示,在不同CaCl2浓度影响下,胃肠消化后乳液平均粒径大于新鲜乳液;随Ca2+浓度增加,新鲜乳液d(0.1)、d(0.5)、d(0.9)值均增加,且在加胃肠消化液后,平均粒径显著增大。在肠消化阶段,3组乳液在不同CaCl2浓度下,FFA释放速率及程度均随CaCl2浓度增加而增加。胃肠消化后的产物FFA和单甘酯组成分析表明:乳液消化后,FFA和单甘酯主要由棕榈酸和油酸组成。除此之外,本实验还考察了不同钙盐对OPO乳液脂质消化的影响,结果表明溶解度高的钙盐加速脂质水解,有利于脂肪酸的释放即在肠消化阶段FFA释放速率和程度次序为:柠檬酸钙>氯化钙>乳酸钙>碳酸钙。

SO_4^(2-)/Al_2O_3-ZrO_2/SBA-15固体酸催化合成棕榈酸甲酯

将Al(NO3)3.9H2O,Zr(NO3)4.5H2O与活化后的主体材料SBA-15分子筛通过尿素水解的方法,制备了改性SBA-15分子筛,进一步用硫酸浸渍处理改性分子筛以增强分子筛表面的酸活性中心。并采用红外光谱、扫描电镜、透射电镜等分析方法对试样进行了表征,结果表明,制得的催化剂SO24-/Al2O3-ZrO2/SBA-15仍然保持高度有序的介孔一维六角结构。并将其催化剂用于棕榈酸与甲醇的酯化反应中,采用正交实验确定较佳的工艺条件为:催化剂用量为1.2 g,n(棕榈酸)∶n(甲醇)=1∶12,反应时间为9 h,此条件下棕榈酸甲酯的反应收率可以达到82.3%,实验表明所合成的固体酸催化剂具有良好的催化性能。

2-羟甲基-3,5,6-三甲基吡嗪棕榈酸酯的合成及其静脉乳剂的制备

目的研制2-羟甲基-3,5,6-三甲基吡嗪的前药2-羟甲基-3,5,6-三甲基吡嗪棕榈酸酯静脉乳剂,以期延长川芎嗪的生物半衰期。方法以川芎嗪为原料,经氧化、酰化、水解、酯化等反应合成2-羟甲基-3,5,6-三甲基吡嗪棕榈酸酯,进而以大豆油为油相,注射用大豆磷脂与泊洛沙姆188为乳化剂,制备其初乳,再经高压乳匀机匀化,制得其静脉乳剂。结果所得产物经核磁共振氢谱、质谱、元素分析及紫外光谱确证其结构为2-羟甲基-3,5,6-三甲基吡嗪棕榈酸酯,色谱纯度大于98%,乳剂平均粒径为253.2nm,Zeta电位为-28.7mV;长期留样放置12个月,制剂外观性状、粒径、Zeta电位、pH及含量等指标均未见明显变化。结论研制的2-羟甲基-3,5,6-三甲基吡嗪棕榈酸酯乳剂理化性质稳定,可达到静脉注射制剂要求,为进一步考察其药动学奠定了基础。

脱氢枞酸基甲基丙烯酸酯单体的合成和表征

以脱氢枞酸(DA)和甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为原料,通过酯化反应合成了脱氢枞酸(2-甲基丙烯酰氧基异丙醇基)酯(DAGMA),探讨了反应时间、反应温度、催化剂种类及催化剂用量对合成DAGMA的影响,对DAGMA的结构和性能分别采用FT-IR、~1H NMR、^(13)C NMR、DSC、和GPC进行表征。研究结果表明:DAGMA较适合的合成条件为n(AD)∶n(GMA)1∶1,以三乙胺作催化剂,用量为脱氢枞酸质量的2%,反应时间5 h,反应温度120℃,酯化率约为85%。DSC分析显示,在引发剂AIBN存在下,DAGMA可发生聚合反应,得到均聚物的重均相对分子质量(M_w)23 900,数均相对分质量(M_n)12 254,玻璃化转变温度(T_g)为62.61℃。

海洋链霉菌211726次级代谢产物中一个新2-甘油酯的鉴定

目的对分离自海洋链霉菌211726(Streptomyces sp.211726)次级代谢产物中的2-甘油酯进行鉴定。方法从菌株211726的发酵产物中分得一个白色结晶性粉末,根据其理化性质和波谱学特性,对其进行结构鉴定。结果与结论分得的2-甘油酯含有3个结构相似的化合物,分别鉴定为:15-甲基棕榈酸2-甘油酯(1),棕榈酸2-甘油酯(2)和12-甲基肉豆蔻酸2-甘油酯(3),其比例约为6∶3∶1,其中化合物1为新化合物。

川芎嗪棕榈酸酯亚微乳的制备及其药动学与脑靶向性的评价

目的制备2-羟甲基-3,5,6-三甲基吡嗪棕榈酸酯(HTMPP)亚微乳,并考察其在小鼠体内的药动学及脑靶向性。方法采用星点设计-效应面法优选处方,高压均质法制备HTMPP亚微乳,HPLC法测定2-羟甲基-3,5,6-三甲基吡嗪(HTMP)的含量,DAS 2.0软件计算药动学参数。结果制备的亚微乳平均粒径为253.2±0.26 nm,HTMPP亚微乳在血浆中的t1/2为18.58 min,为磷酸川芎嗪(TMPP)注射液的1.83倍,AUC(0-∞)为745.96 mg.L-1.min-1,为TMPP注射液的1.43倍(P<0.01);其在脑中的AUC(0-∞)为632.31 mg.L-1.min-1,为TMPP注射液的1.43倍(P<0.01)。结论以HTMP计,HTMPP亚微乳与TMPP注射液相比,生物半衰期显著延长,具有较强的脑靶向性。

8种薏苡仁油的化学成分分析

以我国北部、中部、南部的脱皮、未脱皮(包括由康莱特公司提供的未脱皮薏苡仁)8种薏苡仁为原料,对其油脂中甘油酯、脂肪酸、甘油三酯、生育酚、角鲨烯和甾醇组成进行了分析比较。结果表明:首次在薏苡仁油中发现了25-羟基-24-甲基胆固醇、(3α)-豆甾-7,24(28)-二烯-3-醇和(3α,5α)-豆甾-3-醇;康莱特公司提供的未脱皮薏苡仁中活性物质PLO与OLO的总含量最高;薏苡仁油中含有丰富的不饱和脂肪酸,其UFA与SFA的比值(5.06~6.62)接近于橄榄油(4.57~5.83);薏苡仁油中角鲨烯和甾醇含量(5.13~8.30 mg/g)和生育酚含量(0.64~1.57mg/g)也比橄榄油(0.96~1.79 mg/g、0.26~1.0 mg/g)的高;表明薏苡仁油是具备较大开发潜力的健康油脂。

基于多模式识别结合UPLC指纹图谱及多指标成分定量测定的薏苡仁质量评价研究

目的建立薏苡仁UPLC指纹图谱及多指标成分定量测定方法,并将薏苡仁UPLC指纹图谱、化学模式识别和多指标成分定量测定相结合,进而对不同产地薏苡仁药材进行综合质量评价。方法采用Waters C8色谱柱,以甲醇-纯水等度洗脱;体积流量0.2 mL/min;检测波长205 nm;柱温25℃;进样量0.3μL,建立15个不同产地薏苡仁药材指纹图谱,并进行相似度评价和化学模式识别;同时对不同产地薏苡仁药材进行一般性检查、浸出物测定及多个指标性成分含量测定。结果15个不同产地薏苡仁药材UPLC指纹图谱共标定14个共有峰,通过对照品指认了其中7个成分,包括三亚油酸甘油酯、1,2-二亚油酸-3-棕榈酸甘油酯、1,2-二亚油酸-3-油酸甘油酯、1-棕榈酸-2-油酸-3-亚油酸甘油酯、1,2-二油酸-3-亚油酸甘油酯、1,2-二油酸-3-棕榈酸甘油酯和三油酸甘油酯,上述7个成分重复性、稳定性及加样回收率结果均较好。此外,UPLC指纹图谱相似度范围为0.972~1.000;15个产地薏苡仁药材聚为3类,云南、福建样品聚为一类,贵州兴仁药材聚为一类,贵州兴义、安龙药材聚为一类;主成分综合得分表明云南、福建产地样品较优,通过筛选得出色谱峰2、5(三亚油酸甘油酯)、8和11(1,2-二油酸-3-棕榈酸甘油酯)是引起不同产地薏苡仁质量差异的主要成分;不同产地薏苡仁药材均符合《中国药典》2020年版水分、灰分和浸出物的标准;同时,多成分定量测定结果表明,7个指标性成分之间存在显著差异。结论建立了15个不同产地薏苡仁药材UPLC指纹图谱及含量测定方法,并结合UPLC指纹图谱、化学模式识别和多指标成分含量测定进行进一步研究,可为薏苡仁药材质量的综合评价提供参考。

羊角天麻化学成分的研究

目的研究羊角天麻Dobinea delavayi的化学成分。方法采用硅胶、Sephadex LH-20柱色谱方法进行化合物的分离纯化,运用波谱分析方法鉴定化合物的结构。结果从该植物中分离得到12个化合物,分别鉴定为α-corymbolol(1)、β-corymbolol(2)、1β,6β-二羟基-桉叶烷-4(14)-烯(3)、麦角甾醇(4)、1-O-(β-D-吡喃葡萄糖)-(2S,3S,4E,8E)-2-(2R-羟基-十六酰氨)-十八烷二烯-1,3-二醇(5)、1,2,3-(2E-十一烯酸)-甘油三酯(6)、二十六烷酸α-单甘油酯(7)、1-棕榈酸甘油酯(8)、1,1′-软脂酸乙二醇酯(9)、正三十四烷酸(10)、β-谷甾醇(11)、胡萝卜苷(12)。结论以上12个化合物均为首次从该植物中分离得到。