不同产地半边旗中11β-羟基-15-氧-对映贝壳杉-16-烯-19-酸19-β-D-葡萄糖的含量测定

目的:建立半边旗中11β-羟基-15-氧-对映贝壳杉-16-烯-19-酸19-β-D-葡萄糖的含量测定方法。方法:采用HPLC法,ODSC18柱(25mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-4mM的醋酸铵水溶液(2∶3),流速为1.0ml.min-1,检测波长为242nm。结果:11β-羟基-15-氧-对映贝壳杉-16-烯-19-酸19-β-D-葡萄糖在0.8～4.8μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9998);半边旗中11β-羟基-15-氧-对映贝壳杉-16-烯-19-酸19-β-D-葡萄糖的含量,广东湛江产最高,为4.609mg·g-1生药,广东廉江最低为1.515mg·g-1生药。结论:本方法简便、可靠,适用于半边旗中11β-羟基-15-氧-对映贝壳杉-16-烯-19-酸19-β-D-葡萄糖的含量测定。

THE THIRD SINO-AMERICAN CONFERENCE ON BURNS AND TRAUMA ANGUST 16-19, GUANGZHOU

The Third Sino-American Conference on Burns and Trauma was held at the First Military Medical University,

化合物ent-kaur-16-en-19-oic acid的含量研究

目的:采用高效液相色谱法测定化合物ent-kaur-16-en-19-oic ac id在光叶番荔枝不同部位和番荔枝属不同种类植物叶子中的含量。方法:色谱条件为:Nuc leosil C18色谱柱,流动相选用乙睛:水(含1%冰醋酸)=67.5:32.5,检测波长211nm。结果:平均回收率为98.41%,光叶番荔枝树皮、光叶番荔枝树枝(去皮)、光叶番荔枝树叶、AP番荔枝树叶、牛心番荔枝树叶、山刺番荔枝树叶中化合物ent-kaur-16-en-19-oic ac id的含量分别为0.7147%、0.01252%、0.01773%、0.04212%、0.007305%、0.09083%。结论:在光叶番荔枝各部位中,树皮的含量最高,达0.7147%,在所测番荔枝属植物的树叶中,山刺番荔枝树叶中含量最高,达0.09083%。

化合物ent-kaur-16-en-19-oic acid对胃癌BGC—823细胞生长抑制作用的实验研究

目的：研究化合物K_1(ent-kaur-16-en-19-oic acid)对BGC-823胃癌细胞的生长抑制作用。方法：采用MTT法观察不同浓度化合物K_1对BGC-823胃癌细胞的生长抑制作用。结果：化合物K_1对BGC-823胃癌细胞增殖有明显的抑制作用。

结核分枝杆菌16kD-CFP10-19kD融合蛋白的构建表达及纯化

目的构建结核分枝杆菌(MTB)16k D-CFP10-19k D融合蛋白表达载体,在大肠杆菌中对蛋白进行表达并经过纯化获得16k D-CFP10-19k D融合蛋白。方法利用聚合酶链式反应(PCR)方法以结核分枝杆菌H37Rv基因组为模板扩增16k D、CFP10及19k D基因,经过限制性内切酶处理并依次与p ET28a载体连接,构建p ET28a-16k D-CFP10-19k D重组质粒,转化至大肠杆菌表达株BL21中,在IPTG及低温诱导下获得目标蛋白,镍柱层析获得纯化蛋白。结果经过酶切及测序鉴定验证p ET28a-16k D-CFP10-19k D重组质粒构建正确,原核表达获得可溶性目标蛋白并对其初步纯化。结论成功构建表达并纯化获得16k D-CFP10-19k D融合蛋白,为开发新的结核病特异性诊断抗原研究奠定基础。

16-亚甲基-17α-乙酰氧基-18-甲基-19-失碳-孕甾-4-烯-3,20-二酮的合成新方法研究

报道了16-亚甲基-17α-乙酰氧基-18-甲基-19-失碳-孕甾-4-烯-3,20-二酮的新合成方法.以左旋18-甲基炔诺酮为原料,通过脱水、氧化、环合、热解、环氧化、开环氧环、水解七步反应合成了目标化合物,总收率20.0%.其中化合物12,13,14,15,16尚未见文献报道.

三维地震解释技术在欢2-19-16块中的应用

油田开发到中后期,随着开发井网的不断完善,构造误差也就越来越明显,单一依靠钻井、测井资料来落实构造就具有一定的局限性。因此,有机的结合测井和地震解释优点,采用三维地震解释技术精确落实构造、砂体展布特征及预测储层分布特征是目前零散小断块后期开发中的重要手段。本次研究利用三维地震解释技术对欢2-19-16块进行精细油藏研究,获得较好效果。

极高温度下^(19)F(p,α)^(16)O与^(19)F(p,γ)^(20)Ne两反应道分支比的计算

用WKB方法计算在极高温度(非共振情况)下19F(p,α)16O与19F(p,γ)20Ne两反应道分支比.在CNO循环中,这两个核反应反应速度的快慢直接影响着16O和20Ne的含量,进而影响着17F和18F中微子的流量.计算表明,在(2～3)×107K温度范围内其分支比值R约为1.189×103.这表明在CNO循环中,核反应19F(p,γ)20Ne可以忽略.

5F对人高转移巨细胞肺癌PGCL_3细胞PTEN、MMP-9表达的影响

目的研究Ent-11α-hydroxy-15-oxo-kaur-16-en-19-oic-acid(以下简称5F)对人高转移巨细胞肺癌PGCL3细胞毒性、侵袭能力及PTEN、基质金属蛋白酶-9(MMP-9)表达的影响。方法 MTT法检测5F对PGCL3细胞增殖抑制的影响;用Transwell小室法检测5F对PGCL3细胞侵袭能力和趋化性运动能力的影响;RT-PCR和Western blot方法检测5F对PGCL3细胞侵袭转移相关基因PTEN、MMP-9表达水平的影响。结果 5F对PGCL3细胞的增殖、侵袭及运动能力均有明显的抑制作用(均P<0.05)。5F作用于人PGCL3细胞24h,能明显上调PTEN mRNA和蛋白的表达,下调MMP-9mRNA和蛋白的表达。结论 5F能抑制PGCL3细胞的增殖、侵袭和迁移能力,其机制可能是通过上调PTEN和下调MMP-9表达水平而实现的。

高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定食用土当归总有机酸中贝壳杉烯酸及海松酸含量

目的建立测定食用土当归总有机酸中贝壳杉烯酸及海松酸含量的高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法。方法采用反相高效液相色谱法,使用YMC-Pack ODS-AQ色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液(76∶24)为流动相,检测波长为202 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,进样量为15μL。结果贝壳杉烯酸及海松酸进样量分别在2.257~4.514μg(R^2=0.999 6)和2.839~5.678μg(R^2=0.999 6)范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为100.30%和99.65%,RSD分别为1.68%和1.46%。10批食用土当归总有机酸中贝壳杉烯酸和海松酸的平均含量分别为19.23%和27.64%,同时食用土当归总有机酸中贝壳杉烯酸含量均不低于17.00%,海松酸含量均不低于24.00%。结论本研究中采用HPLC-DAD法首次测定了食用土当归总有机酸中贝壳杉烯酸及海松酸含量。该方法简便、灵敏、准确、重复性好,为食用土当归总有机酸质量标准的制订奠定了基础。

ROS不参与Ent-11α-hydroxy-15-oxo-kaur-16-en-19-oic-acid诱导的HepG2细胞凋亡

目的:确定活性氧(ROS)生成在Ent-11α-hydroxy-15-oxo-kaur-16-en-19-oic-acid(5F)所诱导的HepG2细胞凋亡中的作用。方法:采用MTT分析检测5F对HepG2细胞增殖的影响,再以Hoechst/PI法分析凋亡细胞的形态变化。为了评价细胞内ROS水平,采用了GENMED试剂盒。HepG2细胞经5F处理24 h,或1 mmol.L-1GSH预处理1 h再经5F处理24 h,然后以Cell Death Detection ELISA试剂盒检测胞浆核小体片段。结果:通过细胞活性分析证实,5F对HepG2的细胞毒作用随着5F浓度升高而增强。而凋亡变化,如染色质浓缩,则被Hoechst/PI染色所证实。经5F处理的HepG2细胞内ROS生成减少被观察到。5F诱导的胞浆核小体片段并不由于GSH降低ROS介导的信号转导水平而发生变化。并且,顺铂(CDDP)诱导的ROS生成可被5F清除,同时5F还显示了与CDDP协同杀伤细胞作用。结论:5F不仅能通过非ROS依赖途径诱导细胞凋亡,还可缓解氧化应激。

大萼香茶菜中的二萜化学成分研究

为研究大萼香茶菜(Isodon macrocalyx)的化学成分,该文采用硅胶、ODS、Sephadex LH-20、反相C 18半制备高效液相等色谱方法对大萼香茶菜地上部分进行分离纯化,并利用1 H NMR、13 C NMR和HR-ESI-MS等波谱数据,以及结合参考文献,鉴定了这些化合物的结构。结果表明:从大萼香茶菜地上部分分离得到13个二萜,它们分别是19-羟基陶塔酚(1)、macrophynin E(2)、inumakoic acid(3)、inumakiol D(4)、4β-carboxy-19-nortotarol(5)、(-)-lambertic acid(6)、2-oxo-5-fagonene(7)、isodoterniofiln B(8)、长管贝壳杉素E(9)、长管香茶菜素A(10)、牛尾草素H(11)、16 S-dihydrolongikaurin A(12)和ent-3 S,16 S,17-trihydroxy-kauran-2-one(13)。所有得到的二萜均为首次从该植物中分离得到。

16—19世纪中国纺织品上所见之欧洲影响

16世纪以来,中国与西方的接触与交流逐渐增加,对双方的装饰艺术均产生了影响。中国外销艺术品如绘画、瓷器、丝绸、漆器以及家具出口欧洲,在17至19世纪的装饰艺术中产生了所谓'中国风格'(chinoiserie)。另一方面,传入中国的西方物品也影响到中国装饰艺术。丝绸在中国的外销艺术品中占有重要地位,但是在清代前期,丝绸上的外来影响仍然局限在一定范围内。这种影响主要来自两个途径,其一,有些外销丝绸(包括手绘、刺绣与织造)是针对欧洲市场定制的,或者跟随欧洲流行或者强调异国风情,会影响到沿海贸易地区的传统工艺。其二,西方织物通过传教士、使节或广东地方官员传入宫廷,在皇帝的指令下,江南三大官营织造局参与了对西方锦缎的仿制,这在档案文献与织物实例上都能找到佐证。19世纪中期鸦片战争后,五口通商,西方织物大量进入中国市场,导致中国纺织品纹样与结构的变化,传统的丝绸作坊因此向现代工业转变。

两似蟹甲草化学成分研究

目的：对两似蟹甲草化学成分进行研究。方法：对两似蟹甲草的化学成分利用各种色谱方法分离精制，利用各种波谱方法鉴定其结构。结果：从该药用植物中分离得到四种化合物，利用波谱方法确定它们的结构分别为对映坝壳杉-16-烯-19-羧酸（1）、13β-贝壳杉-16β-醇（2）、β-谷甾醇（3）及1-甘油醇廿六烷酸酯（4）。结论：化合物1～4均为首次从该植物分离得到，其中化合物1、2为从本属植物中首次得到。

半边旗抗肿瘤活性成分5F对照品的制备和鉴定

制备并鉴定了半边旗抗肿瘤活性成分11α-羟基-15-氧-16-烯-对映贝壳杉烷-19-酸(5F)的对照品。采用二氧化碳超临界萃取、有机溶剂萃取、柱层析、重结晶方法进行分离、纯化以制备半边旗5F化合物单体;采用TLC、HPLC-MS检测杂质;采用HPLC峰面积归一化法测定纯度;采用理化性质、波谱特征鉴定其化学结构。结果表明,从半边旗地上部分的二氧化碳超临界萃取物中分离得到纯度为99.2%的5F对照品。该对照品可以作为半边旗药材以及主要成分为5F的药物制剂含量测定的对照物。

高效液相色谱法测定半边旗抗肿瘤有效成分5F的含量

目的 建立半边旗抗肿瘤有效成分 11α 羟基 15 氧 16烯 对映贝壳杉烷 19 酸 (5F)的HPLC定量测定方法。方法 流动相由乙腈 甲醇 5 0mmol·L-1醋酸盐缓冲液 (30∶5∶6 5 ,pH4 .1)组成 ;流速 1.0mL·min-1,检测波长 2 4 2nm。结果 5～ 15 0mg·L-1范围内呈线性 (r =0 .9997) ,日内、日间RSD 1.8%～ 4 .8% ,回收率 95 .5 %。结论 该方法精密度高、专一性好、能准确检测半边旗 5F含量。

白簕叶的化学成分研究

自五加科植物白簕的叶中分离到石吊兰素(A),贝壳杉烯酸(B),蒲公英萜醇(C)及其乙酸酯(D)。其中A、B在该植物中是首次分离到。药理实验表明A具有祛痰、止咳作用。

半边旗5F注射液的质量标准研究

目的：建立半边旗注射液的质量标准。方法：采用薄层色谱法对半边旗注射液进行鉴别；采用高效液相色谱法测定主要成分11α-羟基-15-氧-16-烯-对映贝壳杉烷-19-酸（5F）的含量，色谱柱为Hypersil C18（4．6mm×250mm，5μm），流动相为甲醇-水-冰醋酸（55：45：0.045），检测波长254nm，流速1．0mL·min^-1，柱温35℃；采用pH计法、离子火焰法和沉淀法分别测定注射液pH，K^＋、鞣质、蛋白质、草酸盐以及重金属含量。结果：薄层鉴别斑点清晰，重现性好。高效液相色谱法测定5F在30～240mg·L^-1,线性关系良好（r=0.9998），平均加样回收率为99．8％。连续3批注射液pH7．80～8．20，K^＋浓度小于10mmol·L^-1，注射液的鞣质、蛋白质、草酸盐以及重金属含量都符合药典规定。结论：本实验建立的分析方法灵敏可靠，可作为半边旗注射液的质量控制方法。

半边旗中抗肿瘤成分6F的分离纯化

目的:分离纯化半边旗中抗肿瘤活性成分6F(即7β,9-二羟基-15-氧-对映-贝壳杉烷-16-烯-19,6β-内酯)。方法:采用二氧化碳超临界萃取、结晶与重结晶、硅胶柱层析方法进行分离、纯化6F;采用HPLC-MS、HPLC和TLC检测6F的纯度。结果:经HPLC和TLC检测,可以得到6F的纯化合物。结论:采用结晶与重结晶、硅胶柱层析方法,可有效纯化半边旗中抗肿瘤成分6F。