氧甲氢龙合成中伴生副产物2-(2-羟基乙氧基)-17β-羟基-2,17α-二甲基-A-失碳-5α-雄甾烷的鉴定与合成

目的为改进氧甲氢龙的合成工艺及提高产率提供实验依据。方法通过柱色谱、重结晶等方法分离纯化合成氧甲氢龙过程中发现的副产物,经IR、1H-NMR、13C-NMR、MS、元素分析、X-单晶衍射实验等分析手段确证副产物的化学结构;推测副产物的形成机制并按此机制合成该副产物。结果与结论鉴定副产物为2-(2-羟基乙氧基)-17β-羟基-2,17α-二甲基-A-失碳-5α-雄甾烷,其形成机制可能是格氏试剂形成的甲基负离子在进攻中间体(7)17位的羰基碳的同时,一部分的甲基负离子从甾体平面结构的下方进攻了2位的乙缩酮的碳原子进而生成该副产物。准确分析出副产物的化学结构及形成机制。