GC-MS法测定硫酸庆大霉素滴眼液中17种邻苯二甲酸酯类

目的:建立硫酸庆大霉素滴眼液中17种邻苯二甲酸酯类增塑剂残留量的GC-MS测定方法。方法:采用Agilent HP-5MS气相色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),载气为高纯度氦气(He),进样口温度为260℃,脉冲不分流进样,程序升温,进样量为1μL,离子源为电子轰击源(EI),电离电压为70 e V,离子源温度为300℃,质谱传输接口温度为280℃,四级杆温度为180℃,质谱监测模式为选择离子(SIM)模式,外标法定量。结果:17种邻苯二甲酸酯类增塑剂均在相应的浓度范围内线性关系良好,方法精密度、重复性、回收率、稳定性均符合相关规定。原辅料中检出4种邻苯二甲酸酯类增塑剂,包材中检出6种邻苯二甲酸酯类增塑剂,硫酸庆大霉素滴眼液中检出6种邻苯二甲酸酯类增塑剂。结论:所建立的方法灵敏度高、准确性高、重复性好、速度快,同时提取方法简单,可用于硫酸庆大霉素滴眼液中17种邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移情况的监测和溯源。