无载体氯化镥[^(177)Lu]溶液企业内控质量标准的建立

为制定放射性治疗药物关键原料无载体氯化镥[^(177)Lu]溶液的企业内控质量标准,建立稳定可靠的分析方法,对氯化镥[^(177)Lu]溶液的放化纯度、放射性核纯度、放射性浓度、元素杂质、内毒素进行检测,并对分析方法进行验证。结果表明,三批次氯化镥[^(177)Lu]溶液各项检测结果均满足要求,放化纯度>99%;放射性核纯度测试中未检测到^(175)Yb以及其他γ射线杂质;各元素杂质含量均符合要求;细菌内毒素含量<2.00 EU/mL;其主要γ能峰能量为0.208 MeV和0.113 MeV;放射性浓度为标示量的90.0%~110.0%。在所建方法、方法验证及三批次检验基础上建立了企业内控质量标准。成功建立了无载体氯化镥[^(177)Lu]溶液的分析方法及企业内控质量标准,可为^(177)Lu治疗药物的制备与转化提供参考。

顶空气相色谱法测定LS-177中的8种有机溶剂残留量

目的建立测定LS-177中8种有机溶剂残留量的顶空气相色谱法。方法采用DB-624（30 m×530μm,3μm）毛细管柱,经程序升温,以氮气为载气,检测器为氢火焰离子化检测器,采用顶空进样方式。以二甲基亚砜（dimethyl sulfoxide,DMSO）为溶剂,用标准加入法对LS-177中的8种有机溶剂进行定量。结果乙醇、乙腈、二氯甲烷、异丙醚、乙酸乙酯、吡啶、甲苯和氯苯在考察范围内线性关系良好,r为0.999 1~0.999 7,检测限分别为0.17、0.28、0.41、0.033、0.09、0.78、0.073和0.09 mg·L-1。结论本方法可用于LS-177中的溶剂残留量测定。

铀基体中^(237)U208keV γ射线发射率的精确测定

运用高比放射性177Lu及主要γ射线能量(208.3664keV)与237U208.000keVγ射线的高度近似性,对U样品中208keVγ射线发射率测量中的自吸收效应,进行了校正。通过测量几何的安排,使级联γ射线的合峰效应可忽略。此法可用于高原子序数物质中低能γ射线发射率的测定。

抗肿瘤新化合物LS-177在不同种属中血浆蛋白结合率的测定

目的:建立血浆中LS-177的分析方法,测定LS-177与大鼠、比格犬和人的血浆蛋白结合率。方法:采用平衡透析法模拟LS-177在体内与血浆蛋白的结合过程,采用UPLC-MS/MS方法对透析外液和内液中LS-177的含量进行测定,计算LS-177与大鼠、比格犬和人的血浆蛋白结合率。结果:LS-177低、中、高(25,50和100 ng·m L-1) 3个浓度的大鼠血浆蛋白结合率分别是(81. 2±5. 2)%,(77. 2±6. 2)%,(79. 8±5. 2)%;比格犬血浆蛋白结合率分别是(84. 2±2. 7)%,(82. 5±3. 1)%,(84. 1±3. 9)%;人血浆蛋白结合率分别是(84. 0±3. 4)%,(81. 7±4. 0)%,(80. 5±3. 4)%。结论:建立的LS-177蛋白结合率测定方法简便、稳定、可靠,LS-177血浆蛋白结合率不具有明显的浓度依赖性和种属差异。