GC/MS外标法测定食品中18种有机磷农残的实验研究

目的 研究建立食品中18种有机磷农残的GC/MS同时测定方法。方法 采用GC/MS通过标准试验确定全扫描和检测离子扫描的测定条件,通过样品及样品及样品试验验证改进的样品前处理过程。结果 在实际样品含量的测定范围内各目标化合物标准曲线相关系数在0.9902-1.0000之间;方法定量检出下限(S/N=10,n=5)在:6.61×10ˉ3mg/kg^4.78×10ˉ2mg/kg之间;加标样品重复性条件下测定两次,测定结果的绝对误差小于算术平均值的5.2%-13.5%,回收率在76.3%--89.7%之间。结论 可代替现有国标气相色谱法进行实际样品测定,结果证实定性定量准确性优于气相色谱法。

电感耦合等离子体质谱法测定饮用水及天然水中18种元素

采用电感耦舍等离子体质谱（ICP-MS）法同时测定饮用水及天然水中铍、硼、铝、锰、铁、镍、铜、锌、砷、硒、钼、银、镉、锑、钡、铊、铅、钠18种元素，对仪器工作参数进行了优化，利用八极杆碰撞／反应池技术，消除多原子离子对待测元素的干扰。测定元素标准曲线的相关系数均〉0．995，测定元素的相对标准偏差均在25％之内，各元素的加标回收率均在92.0%-10.6％。该方法简单、快速、准确、灵敏，适用于饮用水及天然水中18种元素同时测定。

液相色谱-串联质谱法检测烘焙纸膜的印刷UV油墨中18种光引发剂残留量的不确定度评定

目的评估液相色谱-串联质谱法测定烘焙纸膜中印刷UV油墨中18种光引发剂残留量的不确定度。方法依据CNAS-GL006:2019《化学分析中不确定度的评估指南》,建立数据模型,识别不确定度来源,量化不确定的分量,最终合成烘焙蛋糕纸模中18种光引发剂的残留量测定结果的不确定度。结果蛋糕纸膜中18种光引发剂的含量为0.0432~0.0477mg/kg,合成的不确定度为0.0010~0.0026mg/kg,扩展不确定度为0.0020~0.0052mg/kg。结论 18种光引发剂残留量的测定过程中,标准工作曲线拟合所引入的不确定度占权重最大,样品称样量引入的不确定度可以忽略不计,通过T检验统计分析,回收率引入的不确定度不予考虑。

复方18种氨基酸不良反应报告

复方18种氨基酸注射液是含有以人体为基准的8种必须氨基酸和18种非必须氨基酸的新型氨基酸注射液，作用于蛋白质摄入不足、吸收障碍等氨基酸不能满足机体代谢需要的患者，在门诊治疗用途较广，但使用中个别患者有畏寒、发热、恶心、呕吐等不良反应。笔者所在医院在应用过程中，治疗剂量有导致患者发生心电图改变、窦性心动过速的不良反应有11例，现将11例不良反应分析及护理报告如下。

熔融制样-X射线荧光光谱法同时测定铝土矿中18种主次量及痕量元素

通过熔融法制样建立一套用波长色散X射线荧光光谱法同时测定铝土矿中的18种主次量及痕量元素的分析方法。通过对熔融的相关条件进行讨论,确立了称样0.6000g,Li2B4O7:LiBO2:LiF=65:25:10的混合熔剂6.0000g,LiNO3为氧化剂,LiBr为脱模剂,预氧化温度700℃保温240s,二热温度1150℃保温240s,熔融温度1150℃摇摆450s,制冷时间150s的相关条件。实验结果表明,此条件下该方法对各元素的相对标准偏差(RSD,n=12)均﹤5%,精密度够高、准确性够好,可用于批量生产。

玉屏风颗粒的18种无机元素分析

目的:研究玉屏风颗粒中18种无机元素的特性。方法:建立测定玉屏风颗粒18种无机元素含量的ICP-MS法,测定其含量。建立玉屏风颗粒18种无机元素的特征图谱,运用主成分分析18份玉屏风颗粒中药效基础无机元素,并比较18种无机元素的丰富度和各元素的贡献率。结果:建立测定玉屏风颗粒18种无机元素含量的ICP-MS法,其精密度、稳定性、重现性均小于5%,18种无机元素在0~100μg/mL范围内的相关系数均在0.999 0以上。建立玉屏风颗粒中18种无机元素图谱特征性强。以主成分分析综合得分表示元素的丰富度,云南白药集团有限公司(99 911.9,n=6)>国药集团广东环球制药有限公司(59 487.4,n=9)。玉屏风颗粒中K对整体无机元素的贡献率最大,贡献率为97.745%。结论:建立测定玉屏风颗粒中18种无机元素含量的ICP-MS方法准确、可靠、重现性好。K可能与玉屏风颗粒的功效相关,很有可能是通过调节机体代谢而起到治疗"表虚不固"的作用。

顶空气相色谱质谱法同时测定土壤中18种有机溶剂残留

本文建立了一个同时测定土壤中18种有机溶剂的顶空/气相色谱-质谱法(HS/GC-MS)的方法。样品在静态顶空进样装置中经80℃平衡30 min,采用定量环进样,DB-1301气相色谱柱分离,单四级杆质谱检测器进行检测。通过与标准物质保留时间和关键离子相对丰度相比较进行定性,外标法定量。该方法样品前处理操作简便,方法检出限低,精密度和准确度良好,可操作性强,能有效克服基质干扰,可以应用于土壤中四氢呋喃等18种有机溶剂的同时测定。

中小学合成材料面层运动场地中18种多环芳烃含量测量结果不确定度评定

中小学合成材料面层运动场地中含有18 种多环芳烃,本文利用建立气质联用法测定合成材料面层中18种多环芳烃的数学模型,分析和评估测定过程中引入的各分量的不确定度来源,并计算合成相对不确定度和扩展不确定度结果。

柱前衍生-高效液相色谱测定牛皮蓝湿革中18种氨基酸

建立了一种柱前衍生-高效液相色谱测定牛皮蓝湿革水解液中18种氨基酸含量的方法。以2,4-二硝基氟苯(DNFB)为衍生试剂,常规C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离。通过优化DNFB用量、衍生反应时间、流动相种类和梯度洗脱程序,40 min内可实现18种氨基酸的完全基线分离。在优化的衍生反应和色谱分离条件下,18种氨基酸在5~100μmol/L范围内线性关系良好,线性相关系数(R2)>0.9956,检出限和定量限分别为0.02~0.47μmol/L和0.08~1.57μmol/L,日内和日间相对标准偏差(RSD)为1.1%~3.7%和1.9%~5.7%。将该方法用于牛皮蓝湿革经微波消解所得水解液的分析,氨基酸的含量组成符合蓝湿革的特征;加标回收率为91.7%~112.5%,RSD为0.36%~5.3%,灵敏度和准确度好。

超高效液相色谱-串联质谱法检测乳制品中18种邻苯二甲酸酯含量

建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时检测乳制品中18种邻苯二甲酸酯的方法。采用正己烷提取样品中邻苯二甲酸酯,Waters Acquilty UPLC BEH Cl8色谱柱(2.1 mm×100mm,1.7μm),0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈流动相梯度洗脱程序下分离,电喷雾正电离,多反应监测模式测定,采用Waters PFCs Isolator kit消除分析系统背景干扰。在该优化方法条件下,l8种邻苯二甲酸酯中DEHP、DNOP、DNP、DINP及DIDP线性范围50～2000μg/L,其余13种线性范围5～200μg/L之间,定量限范围为1～500μg/kg,三水平加标方法回收率范围65.4%～110%,相对标准偏差(RSD)为1.9%～21%。应用该方法分析了乳制品中18种邻苯二甲酯含量,与国标气质方法相比,方法操作简单、快速,系统响应信号稳定,可以作为乳制品中18种邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法。

18种硝基炸药分子活化能、表面静电势与感度理论研究

对18种炸药分子采用密度泛函DFT-BHand HLYP/6-311G＊＊方法进行优化及能量频率的计算,对计算出的活化能及静电势及其参数进行分析,发现其对撞击感度有很大的影响。本文首先对这18种炸药分子的活化能与实验撞击感度建立线性关系,发现Ea在250-400k J/mol范围内时,H50随着E_a的增加而增加,整体呈现正相关关系。随后对这18种炸药进行分类,分别为硝铵类、杂环类、三硝基芳香族类炸药化合物。分别对这三类炸药分子的实验撞击感度H_（50）与其各自的活化能、表面静电势建立定量关系,结果发现其相关系数很大（0.90＋）。此研究结果为预估炸药分子的撞击感度值提供了一定的理论依据和研究意义。

5A02/0Cr18Ni9异种金属电子束焊接接头组织与性能

对5A02防锈铝与不锈钢0Cr18Ni9进行了电子束焊接,分析了接头成形、显微组织、力学性能与断口特征.结果表明,铝、钢的对中焊接头中生成了大量的脆性Fe-Al金属间化合物,未能实现有效连接.偏束焊接头成形总体较好,两母材实质为熔—钎连接,铝—钢界面上生成了一层厚度为1.5μm的化合物层,X射线衍射分析结果显示化合物层由FeAl,FeAl3与FeAl6等相混合组成.熔—钎焊接头最高抗拉强度达136MPa,为铝母材强度的62.7%,断口呈现出脆性断裂与韧性断裂的混合特征,接头的断裂发生在化合物层及其附近的铝焊缝区域.

Fe_3Al/18-8异种材料真空扩散焊工艺研究

研究了Fe3Al/18-8异种材料扩散焊中工艺参数对界面结合、接头变形状况和剪切强度的影响.采用金相显微镜和扫描电镜(SEM)分析了不同焊接工艺条件下Fe3Al/18-8异种材料扩散焊接头的显微组织特征.结果表明合适的扩散焊工艺参数为:加热温度1020～1040℃,保温时间45～60min,焊接压力12～15MPa.

Al/18-8异种材料真空钎焊工艺的研究

采用扫描电镜(SEM)、显微硬度、X-射线衍射(XRD)等测试方法,对Al/18-8钢真空钎焊界面附近的显微组织性能进行了试验研究。试验结果表明,结合面钎料润湿效果良好,界面附近没有发现裂纹等微观缺陷,钎缝显微组织大多为等轴晶。钎缝断口形貌呈粗糙暗灰色纤维状,以准解理断口为主。钎缝中主要存在δ(Al,Fe,Si),α-Al(Si)等物相。钎焊界面附近没有生成明显的高硬度脆性相。

9Cr18Mo/GH3625异种合金燃油组件激光焊接头的组织分析

针对发动机燃油组件的焊接性问题,采用光学显微镜观察了9Cr18Mo/GH3625环焊缝脉冲激光焊接头显微组织,采用硬度计测量了接头显微硬度分布,研究了接头各区域的组织演变。结果表明,激光焊接头表面成形良好,由于经历二次加热,接头定位焊点处易出现气孔、热裂纹缺陷。脉冲激光的间隙加热使焊缝组织呈明显的分层,焊缝底部为柱状晶,焊缝中部和顶部均为等轴晶,等轴晶的尺寸在焊缝中部发生突变;接头9Cr18Mo合金侧热影响区宽度约为0. 5 mm,焊接的高温作用使该区发生晶粒长大和碳化物溶解,且越靠近焊缝,碳化物溶解现象越明显; GH3625合金侧热影响区宽度约为0. 4 mm,该区晶粒发生长大;接头自9Cr18Mo合金侧至GH3625合金侧显微硬度逐渐降低,9Cr18Mo合金侧热影响区靠近熔合线位置生成高碳马氏体使显微硬度显著升高。

三波长法测定18-种氨基酸注射液中色氨酸和酪氨酸的含量

采用三波长法不经分离直接测定18-种氨基酸注射液中色氨酸和酪氨酸的含量,色氨酸平均回收率为99.99%,RSD=0.32%(n=5).酪氨酸平均回收率为100.1%,RSD=0.62%(n=5).

多烯磷脂酰胆碱与复方氨基酸(18AA一Ⅳ)存在配伍禁忌

多烯磷脂酰胆碱为临床常用的治疗各种类型的肝病，如：肝炎、慢性肝炎、肝坏死、肝硬化、肝昏迷、脂肪肝、胆汁阻塞，预防胆结石复发，及肝胆手术前后治疗的常用药物。其性状为黄色澄明液体，其主要成份为：多烯磷脂酰胆碱，辅料为苯甲醇，维生素E、BHT、BHA、核黄素磷酸钠、胆酸、氢氯化钠、乙醇。复方氨基酸（18AA-IV）其性状为无色或微黄色的澄明液体，成份为十八种氨基酸和葡萄糖组成。其适应症为改善外科手术前后病人的营养状态，同时也适用于各种疾病所引起的营养不良，

STFA26+1Cr18Ni9Ti异种钢焊接技术

从理论上分析了STFA26+1Cr18Ni9Ti异种钢的焊接性,通过焊接工艺试验、金相分析和工程实际应用,阐明了采用H1Cr26Ni21焊丝TIG打底、A407焊条SMAW填充、盖面,焊缝背面根部充氩气保护,焊接前不用进行预热、焊后不用进行热处理、小线能量的焊接规范和严格控制层间温度的焊接工艺是可行的。

Fe_3Al与18-8钢钨极氩弧焊接头的裂纹及断裂分析

采用填丝钨极氩弧焊(TIG)对Fe3Al与18-8钢进行焊接,用扫描电镜和电子探针分析Fe3Al/18-8钢接头的微观裂纹及断口特征,用透射电镜分析接头区的位错形态.结果表明,Fe3Al/18-8钢接头裂纹起源于Fe3Al侧熔合区,断口形态以穿晶解理断裂为主,解理面上分布着由解理台阶组成的河流花样.焊缝区的断口由部分剪切韧窝构成,焊缝区的韧性优于熔合区.Fe3Al侧熔合区分布有不同密度的位错,是Fe3Al/18-8钢接头潜在裂纹源.微裂纹在应力作用下向Fe3Al热影响区扩展,与主裂纹汇合后,发生剪切断裂.

食醋中多种氨基酸检测方法的研究——离子色谱法

采用离子色谱法对食醋中18种氨基酸检测方法进行了研究。样品前处理采用蒸馏法提取,用强阳离子固相萃取柱(SCX)进行净化,优化了仪器条件、考察了基体干扰,达到了食醋中18种氨基酸全部分离并能准确定性定量的目的。该方法标准曲线线性相关系数R2>0.999,方法回收率达>85%,RSD<5.0%,定性定量准确,重复性好,精密度高。