一维链状冠醚配合物[K(B18-C-6)]_2[M(SCN)_4](M=Pd,Pt)的合成与结构

合成了苯并 18 冠 6 (B18 C 6 )与K2 [Pd(SCN) 4],K2 [Pt(SCN) 4]生成的配合物 [K(B18 C 6 ) ]2 [Pd(SCN) 4](1) ,[K(B18 C 6 ) ]2 [Pt(SCN) 4](2 )和 [K(B18 C 6 ) ]2 [Pt(SCN) 4]·C2 H4 Cl2 (3) ,并通过元素分析、红外光谱、单晶X射线衍射进行了表征 .1和 2为单斜晶系 ,空间群P2 1 n ,晶体学数据 :1,a =1 0 0 970 (17)nm ,b =1 315 7(2 )nm ,c=1 730 3(3)nm ,β =94 95 4 (2 )° ,V =2 2 90 2 (7)nm3,Z =2 ,F(0 0 0 ) =10 72 ,R1 =0 0 2 6 7;2 ,a =1 0 0 90 8(18)nm ,b =1 312 4 (2 )nm ,c=1 7317(3)nm ,β =94 84 1(2 )° ,V =2 2 85 2 (7)nm3,Z =2 ,F(0 0 0 ) =1136 ,R1 =0 0 2 5 7.3为三斜晶系 ,空间群P1,晶体学数据 :a =0 95 914 (18)nm ,b =1 2 137(2 )nm ,c =1 2 313(2 )nm ,α =6 3 6 93(2 )° ,β =76 2 93(2 )° ,γ =78 35 3(2 )° ,V =1 2 4 0 6 (4)nm3,Z =1,F(0 0 0 ) =6 18,R1 =0 0 36 6 .在固态 ,三个配合物相邻的两个[K(B18 C 6 ) ]+ 基团通过冠醚氧原子与钾原子相连接而形成一维链状结构 .

4,4’-二溴二苯并18-C-6双极膜的制备及表征

天然高分子材料海藻酸钠(SA)和壳聚糖(CS)分别与柔性聚乙烯醇(PVA)共混,再以4,4’-二溴二苯并18-C-6和Fe3+为交联剂对PVA-SA阳膜层进行改性,以戊二醛(GA)对PVA-CS阴膜层进行改性,制备了PVA-mSA-Fe3+/mCS双极膜(BPM)。测定了膜的接触角、H+渗透性能、电流-电压工作曲线、阻抗行为和热重曲线。结果表明,采用4,4’-二溴二苯并18-C-6和Fe3+改性后的BPM有较小的工作电压、较低的膜阻抗和较高的热稳定性。

稀土二乙基取代双氮杂18-C-6配合物的合成与表征

以2－氨基丁醇、二氯乙烷、多甘醇、对甲苯磺酰氯为原料合成了一个新配体12，17－二乙基－1，4，7，10－四氧杂－13，16－二氮杂环十八烷（L）．在无水乙醇中合成出7个稀土硫氰酸盐－冠醚配合物．经元素分析确定其组成分别为Ln（SCN）3·L·H2O（Ln＝Pr，Nd，Eu，Gd，Tb，Dy），Y（SCN）3·L·3H2O．通过IR，UV－Vis和电导测定等方法讨论了配合物的配位结构和性质．

[Na(18-C-6)]_2[Cu(i-mnt)_2]的合成与结构分析

研究了 18-冠 - 6与 Na2 [Cu(i- mnt) 2 ][i- mnt=异丁二腈烯二硫醇阴离子 ,S2 CC(CN) 2 -2 ]的反应 ,得到的配合物 [Na(18- C- 6) ]2 [Cu(i- mnt) 2 ](1)通过元素分析、红外光谱、X射线单晶衍射进行了结构分析。配合物为单斜晶系 ,空间群 P2 (1) / c。晶体学结构数据 :a=1.2 819(11) ,b=1.1793(10 ) ,c=1.4 92 8(13) nm,β=99.12 1(16)°,V=2 .2 2 8(3) nm3,Z=2 ,Dcaled.=1.369g/ cm3,F(0 0 0 ) =95 8,R1=0 .0 5 2 1,w R2 =0 .10 0 3。 1中的 [Cu(i- mnt) 2 ]基团通过配体 i- mnt的氮原子与两个 [Na(18- C- 6) ]基团中的钠原子成键 。

苯并18-冠-6配合物[K(B18-C-6)]SCN的合成与结构分析

苯并 18 -冠 - 6 (B18- C- 6 )与 K2 [Cd(SCN) 4 ]反应 ,得到了 [K(B18- C- 6 ) ]SCN配合物。通过元素分析、红外光谱、单晶 X射线衍射进行了结构分析。该配合物为单斜晶系 ,空间群 P2 (1) / c,晶体学数据 :a=0 .996 0(3) nm,b=2 .5 0 97(7) nm,c=0 .8374 (2 ) nm,β=10 6 .5 19(5 )°,V=2 .0 0 6 7(10 ) nm3 ,Z=4 ,F(0 0 0 ) =86 4,R1=0 .0 4 2 9,w R2 =0 .0 5 75。结构分析表明 ,该配合物由一个 [K(B18- C- 6 ) ]配阳离子和一个 SCN阴离子组成 ,配合物的两个分子通过 K+ -

18-C-6+mSA/mCS双极膜的制备及表征

18-冠醚-6(18-C-6)和聚乙烯醇(PVA)改性海藻酸钠(SA)制备了阳膜层(18-C-6+m SA),戊二醛(GA)和PVA改性壳聚糖(CS)制备了阴膜液(m CS),将阴膜液流延于上述阳膜层上,制备了18-C-6+m SA/m CS双极膜。红外谱图表明18-C-6与海藻酸钠已成功交联。分别从双极膜的氢离子渗透性能、溶胀度、I-V工作曲线、交流阻抗、热稳定性能等方面表征了双极膜的性能,实验结果表明,经18-C-6改性的双极膜具有较低的溶胀度,较低的工作电压和膜阻抗,较高的氢离子渗透性能和热稳定性,是一种性能优异的双极膜。

Sc(acac)_3与DB-18-C-6混配配合物的合成及表征

以元素分析、X 射线粉末衍射法、摩尔电导及红外光谱等表征 ,确证形成了混配配合物 ,组成为Sc(acac) 3·DB 1 8 C 6。远红外光谱中出现新的吸收峰 。

YbCl3·3H2O—18—C—6—CH3COCH3体系（25℃）的相化学研究与固态配合物的合成与性质

采用半微量相平衡方法研究了YbCl3·3H2O-18-C-6-CH3COCH3三元体系(25℃)的溶度,测定了各饱和溶液的折光率,绘制了体系的溶度图与饱和溶液折光率曲线,考察了相平衡过程中水的行为.体系中形成两种化学计量的新配合物:2YbCl3·18-C-6·6H2O·CH3COCH3(1)与YbCl3·18-C-6·3H2O·0.5CH3COCH3(2),两者均为固液异成分溶解的配合物.比较讨论了盐的阴离子与溶剂对形成配合物的影响.在相平衡结果指导下,制备了固态配合物,用化学分析、元素分析、IR,DTG,TG与DSC研究了固态配合物的组成与性质.预示了固态配合物YbCl3·18-C-6·3H2O与YbCl3·18-C-6的配位结构.

一维链状冠醚配合物[K（18—C—6）]2[M（NO2）4]（H2O）（M=Pd,Pt）的合成与结构

研究了18-C-6分别与K2[Pd(NO2)4],K2[Pt(NO2)4]的反应,并通过元素分析、红外光谱、单晶X射线衍射对生成的配合物[K(18-C-6)]2[Pd(NO2)4](H2O)0.5(1)和[K(18-C-6)]2[Pt(NO2)4](H2O)(2)进行了表征.两个配合物均为单斜晶系,空间群P21/c.1的晶体学数据:a=1.7104(3),b=1.4859(3),c=1.5763(3)nm,β=93.49(3)°,V=3.9987(14)nm3,Z=4,Dc=1.507g/cm3,F(000)=1880,R1=0.0681,wR2=0.1004.2的晶体学数据:a=1.1312(3)nm,b=1.4227(2)nm,c=1.2266(3)nm,β=93.141(10)°,V=1.9711(8)nm3,Z=4,Dc=1.614g/cm3,F(000)=936,R1=0.0265,wR2=0.0721.在固态,配合物1具有[K(18-C-6)]2[Pd(NO2)4](H2O)(1a)和[K(18-C-6)]2[Pds@(NO2)4](1b)两个分子,两者比例为1:1.前者相邻的两个分子通过水分子中的氧原子相连接形成一维链状结构,后者形成假一维链状结构.在配合物2中相邻的两个分子通过水分子中的氧原子相连接形成一维链状结构.

癸二酸-二苯并-18-冠-6共聚物的合成

脂肪族二元羧酸与二苯并１８冠６在多聚磷酸中进行酰基化反应，可以制得酮型冠醚聚合物，二元酸的分子链长度会影响聚合反应的难易程度．对聚合反应条件进行优化控制，可以制得分子量高、成膜性能良好的癸二酸二苯并１８冠６共聚物．

二苯并18－冠－6辅助钡离子在1，2－二氯乙烷／水微界面转移的伏安研究

应用液／液界面微电极对二苯并１８－冠－６（ＤＢ１８－Ｃ－６）辅助推动Ｂａ^（２＋）在１，２－二氯乙烷／水（ＤＣＥ／Ｗ）界面转移的电化学过程进行了详细探讨，证明该过程遵循ＴＩＣ机理，是受扩散控制的可逆过程。通过转移电流和反应物浓度之间的线性关系，测定了Ｂａ^（２＋）以及用其它方法难以测定的ＤＢ１８－Ｃ－６。

超声波合成法制备二苯并-18-冠-6

采用超声波合成法,以邻苯二酚和二甘醇二(对甲基苯磺酸)酯为原料,二甲基亚砜为溶剂,氢氧化钾为催化剂兼模板,合成二苯并-18-冠-6,通过IR和HNMR鉴定,收率达到41.67%。较之传统方法具有操作简单、反应时间短、反应条件温和等优势。

感染性肠炎患儿血IL-18、CRP和IL-6检测的临床意义

目的探讨不同病原体肠炎患儿血IL-18、CRP和IL-6的检测及其临床意义。方法对确诊的32例细菌性肠炎患儿、30例病毒性肠炎患儿及体检正常的30例小儿的血IL-18、CRP、IL-6进行检测。结果细菌性肠炎组患儿血IL-18、CRP、IL-6分别为(200·19±29·53)ng/L、(31·41±13·65)mg/L、(297·13±51·42)ug/L。病毒性肠炎组患儿分别为(60·80±13·32)ng/L、(11·53±3·59)mg/L、(28·27±15·69)ug/L。对照组患儿分别为(54·47±11·62)ng/L、(8·45±1·92)mg/L、(17·30±4·72)ug/L。细菌性肠炎组IL-18、CRP、IL-6均升高(P<0·01),而病毒性肠炎组升高不明显,与对照组相比差异无统计学意义(P>0·05)。结论血IL-18、CRP、IL-6检测对鉴别小儿肠炎的病原体有重要临床意义。

莪红片对不同证型不稳定型心绞痛患者血清白细胞介素-6、18和C反应蛋白的影响

目的观察莪红片治疗不稳定型心绞痛(UA)的疗效,探讨不同证型UA与白细胞介素-6、18(IL-6、18)和高敏C-反应蛋白(hs-CRP)的相关性,以寻找对UA辅助诊断及中医辨证具有一定意义的客观化、量化指标。方法120例患者随机分为治疗组、对照组各60例,对照组采用常规西药治疗,治疗组在对照组基础上加用莪红片,疗程20d。治疗前后检测2组IL-6、IL-18、hs-CRP。结果2组均能缓解UA,2组总有效率分别为97%、83%(P<0.01),主要适用于标实为主患者;同时能明显降低患者血清中IL-6、IL-18和hs-CRP(均P<0.01)。治疗组治疗前IL-6、IL-18、hs-CRP标实为主患者明显高于本虚为主及对照组(P<0.01、P<0.05),治疗组降低hs-CRP效果优于对照组(P<0.01)。结论莪红片可有效治疗UA,不同证型UA与IL-6、IL-18和hs-CRP的变化密切相关。

复元活血汤加味对肺挫伤患者的疗效及对IL-6、IL-18和CRP的影响

目的探究复元活血汤加味对肺挫伤患者的疗效及对血清中IL-6、IL-18和C反应蛋白(CRP)的影响。方法将我院收治的160例肺挫伤病人按数字法分为治疗组和对照组各80例,对照组施行常规治疗,治疗组80例在治疗组基础上运用加味复元活血汤,并对比疗效,治疗前后分别检测两组白细胞介素-6(IL-6)、白细胞介素-18(IL-18)、(CRP)。结果治疗组治疗后血清中IL-6、IL-18和CRP含量较对照组明显降低(P<0.05),治疗组肺部感染发生率、机械通气率、ARDS发生率均低于对照组(P<0.05)。结论加味复元活血汤可减轻细胞因子介导,抑制炎性反应,疗效确切,值得应用。

稀土18-冠-6双核配合物荧光性质研究

合成了Y1-xEux(18-C-6)Cl3·nH2O和Tb1-xEux(18-C-6)Cl3·nH2O(其中x=0.00、0.25、0.50、0.75、1.00)固体配合物,并测定了红外光谱、荧光发射光谱,讨论了配合物的组成与发光特性。

肺炎支原体肺炎患儿血清IL-6、IL-18和hs-CRP水平检测和意义

目的探讨肺炎支原体肺炎(MPP)患儿血清白细胞介素6(IL-6)、白细胞介素18(IL-18)和超敏C反应蛋白(hs-CRP)水平变化,并探讨在MPP发生、发展中的作用。方法选择MPP患儿60例,检测其急性期和恢复期血清IL-6、IL-10和h-CRP水平,并与正常对照组进行比较。结果 MPP急性期患儿血清IL-6、IL-10和h-CRP水平明显增高,MPP恢复期显著降低(P<0.01);MPP急性期血清IL-6、IL-18水平与hs-CRP正相关(P<0.05);血清IL-6与IL-18与水平呈正相关P<0.05)。结论 IL-6、IL-18和h-CRP等炎性介质参与了MP的发生、发展;联合检测血清IL-6、IL-18和hs-CRP水平有助于MP病情严重程度的判定。

糖肾康颗粒对糖尿病肾病气阴两虚证患者血清C反应蛋白、白介素6和白介素18的影响

目的观察糖肾康颗粒对糖尿病肾病(DN)气阴两虚证患者的临床疗效,探讨其可能的作用机制。方法 60例DN气阴两虚证患者随机分为治疗组和对照组各30例,另选取20名健康体检者作为正常组。治疗组与对照组均给予西医基础治疗,治疗组在此基础上加服糖肾康颗粒。两组疗程均为8周。观察两组患者临床疗效、治疗前后24 h尿蛋白定量(U-Pro/24 h)、尿白蛋白与肌酐比值(MA/Cr)及血清C反应蛋白(CRP)、IL-6、IL-18的水平变化。结果治疗组临床疾病总有效率和中医证候疗效总有效率分别为86.67%和93.33%,优于对照组的63.33%和60.00%(P<0.05或P<0.01)。治疗组和对照组治疗后患者尿蛋白(U-Pro/24 h、MA/Cr)均较治疗前下降(P<0.05或P<0.01),但治疗组显著低于对照组(P<0.05)。治疗组与对照组治疗前血清CRP、IL-6、IL-18水平均显著高于正常组(P<0.01);治疗后两组血清CRP、IL-6、IL-18水平均较治疗前降低(P<0.05或P<0.01),且治疗组优于对照组(P<0.05)。结论糖肾康颗粒可显著改善DN气阴两虚证患者的临床症状,降低尿蛋白,其作用机制可能与降低血清CRP、IL-6、IL-18炎症因子的表达有关。

二苯并-18-冠-6双硫脲衍生物的合成及表征

合成了可以识别无机离子对的顺反式两种异构体,并用红外光谱、核磁共振谱进行了表征。