HPLC测定毛花猕猴桃根中活性成分2α,3α,24-三羟基-12-烯-28-乌苏酸的含量

目的分离并纯化毛花猕猴桃根中活性成分2α,3α,24-三羟基-12-烯-28-乌苏酸,建立HPLC测定毛花猕猴桃根中2α,3α,24-三羟基-12-烯-28-乌苏酸含量的方法,并比较不同提取部位样品中及不同产地的毛花猕猴桃根中该活性成分的含量差异。方法利用HPLC-PDA色谱分析法进行含量测定方法学考察,并以标准曲线法对5个不同来源批次的毛花猕猴桃根提取物及不同提取部位中2α,3α,24-三羟基-12-烯-28-乌苏酸的含量进行测定。结果福州寿宁县及丽水云和县产毛花猕猴桃根中2α,3α,24-三羟基-12-烯-28-乌苏酸含量较高,而在温州永嘉县及丽水市产样品中含量较低。且二氯甲烷提取部位含量最高,乙醇部位次之,甲醇部位最低。结论该测定方法精确稳定,重复性好,可作为毛花猕猴桃根中活性成分的定量测定方法。不同产地的毛花猕猴桃根中2α,3α,24-三羟基-12-烯-28-乌苏酸的含量存在差异,且二氯甲烷提取部位含量最高。

乌泡子根的三萜成分

目的 研究乌泡子 Rubus parkeri根部的化学成分。方法 用硅胶和 MCI树脂柱层析进行分离 ,以 EIMS和 NMR谱进行了鉴定。结果 从其甲醇提取物中分得齐墩果酸 ( )、蔷薇酸 ( )、2 α,3 α,19α-三羟基齐墩果 - 12 -烯 - 2 8-酸 ( )。结论 以上均为该植物化学成分的首次报道 ,其中 为新化合物。

RP-HPLC法测定不同产地草龙中3种三萜类成分的含量

目的:对草龙Ludwigia hyssopifoLia(G.Don)Exell药材的质量控制进行研究,为草龙质量标准的制定提供科学依据。方法:采用HP L C法定量测定其中2α,3β,19α,6β,24-五羟基-12-烯-18-乌苏酸、2α,3β,19α,23-四羟基-12-烯-28-乌苏酸及乌发醇的含量,以COSMOSIL 5C18-PAQ(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱;流动相:乙腈(B)-水(A),梯度洗脱(0~18min、29%B;18~45min、53%B);体积流量:1mL/min;检测波长:210nm;柱温:30℃。结果:2α,3β,19α,6β,24-五羟基-12-烯-18-乌苏酸、2α,3β,19α,23-四羟基-12-烯-28-乌苏酸及乌发醇分别0.0499~0.7982μg(r=0.9995)、0.2000~3.1997μg(r=0.9999)、0.5001~8.0019μg(r=0.9997)线性关系良好,平均回收率分别为100.43%(RSD=1.43%)、100.03%(RSD=1.24%)、100.04%(RSD=1.47%)。结论:该方法准确、可靠、重复性好,可用于草龙药材的质量控制。

尾叶香茶菜三萜类化学成分研究

为了研究尾叶香茶菜乙酸乙酯提取物的化学成分,本文采用十八烷基键合硅胶(octadecyl binded silica gel,ODS)柱色谱和制备高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)方法对尾叶香茶菜乙酸乙酯提取物进行分离,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。研究结果表明,从尾叶香茶菜乙酸乙酯提取物中分离得到7个三萜类化合物,分别鉴定为2α,3β,19α-三羟基-28-降乌苏-12-烯;2α,3β,24-三羟基齐墩果-12-烯-28-酸;山香三萜二烯酸;2α,3α-二羟基乌苏-12-烯-28-酸;3-表马斯里酸;马斯里酸;齐墩果酸。其中,化合物2α,3β,19α-三羟基-28-降乌苏-12-烯和2α,3β,24-三羟基齐墩果-12-烯-28-酸为首次从香茶菜属植物中分离得到。该研究具有一定的实际意义。

亮叶杨桐叶的化学成分研究

目的:研究亮叶杨桐Adinandra nitida叶的化学成分。方法:运用各种现代色谱方法分离,应用波谱方法鉴定结构。结果:分离并鉴定出6个化学成分,分别为山茶苷A(1)、芹菜素(2)、长梗冬青苷(3)、谷甾醇(4)、胡萝卜苷(5)3α、2α,3α,19α-三羟基乌苏-12-烯-28-酸(6)。结论:化合物6为首次从该植物中分离得到。

光皮木瓜的化学成分Ⅱ

目的 :继续研究光皮木瓜枝条部位的化学成分。方法 :利用多种色谱方法对光皮木瓜枝条部位甲醇提取物的乙酸乙酯萃取部分进行成分分离 ,根据物理化学性质和波谱学手段对化合物进行结构鉴定。结果 :又分离得到 7个化合物 ,分别鉴定为羽扇 2 0 ( 2 9)烯 3β ,2 4 ,2 8 三醇 ( 1) ,2α 羟基乌索酸 ( 2 ) ,2α ,3α ,19α 三羟基乌索 12 烯 2 8 酸 ( 3) ,2α ,3β ,19α 三羟基乌索 12 烯 2 8 酸 ( 4 ) ,lyoniresinol 9′ O β D 吡喃葡萄糖苷 ( 5 ) ,广寄生苷( 6 ) ,( )表儿茶素 ( 7)。化合物 1～ 6

西北蔷薇果实化学成分的研究(英文)

从西北蔷薇 (RosadavidiiCrep .)果实中分得 11个化合物 ,经波谱方法鉴定为 :2α ,3β ,19β_三羟基_齐墩果烷_12_烯_2 8_酸 ( 1)、2α ,3β_二羟基_乌苏烷_2 8( 13)_内酯 ( 2 )、arjunicacid ( 3)、蔷薇酸 ( 4)、2α ,3β_二羟基乌苏酸 ( 5 )、齐墩果酸 ( 6 )、山奈素 ( 7)、tiliroside ( 8)、槲皮素 ( 9)、胡萝卜甙 ( 10 )和 β_谷甾醇 ( 11)。其中 1和

毛萼梅根化学成分研究

目的 研究毛萼梅根部的化学成分。方法 将MeOH提取物分散于水中 ,经EtOAc萃取后用柱色谱分离纯化 ,通过波谱方法鉴定化合物。结果 鉴定了 7个化合物 :2α ,3β 二羟基乌苏 12 ,19 二烯 2 3 ,2 8 二酸 (I) ,2α,3β ,2 3 三羟基乌苏 12 ,18 二烯 2 8 酸 (IIa) ,2α ,3β ,2 3 三羟基乌苏 12 ,19 二烯 2 8 酸 (IIb) ,2α ,3α 二羟基乌苏 12 ,18 二烯 2 8 酸 (IIIa) ,2α,3α 二羟基乌苏 12 ,19 二烯 2 8 酸 (IIIb) ,及化合物IIIa ,IIIb的C 2 ,C 3位缩酮IVa和IVb。结论 I是 1个新三萜酸。

大叶紫珠的化学成分

目的对大叶紫珠的化学成分进行研究。方法利用硅胶、Sephadex LH 20柱色谱分离和重结晶纯化,根据理化性质和NMR波谱数据进行结构鉴定。结果分离并鉴定了6个化合物,分别为α香树脂醇(αamyrin,1)、乌苏酸(ursolic acid,2)、2α,3α,19α三羟基12烯28乌苏酸(2α,3α,19αtrihydroxyurs 12 en 28 oic acid,3)、桦木酸(betulinic acid,4)、β谷甾醇(βsitosterol,5)、胡萝卜苷(daucosterol,6)。结论化合物1、3为首次从该植物中分离得到。

白山毛桃根抗脑胶质瘤活性成分及其纳米胶束的制备

采用溶剂提取和萃取方法得到白山毛桃根乙酸乙酯、正丁醇和水层萃取物.通过噻唑蓝(MTT)比色法考察了各萃取物对脑胶质瘤细胞U87MG活性的抑制作用.采用高效液相色谱(HPLC)指纹图谱法比对确认活性部位的主要化学成分为2α,3α,24-三羟基-12-烯-28-乌苏酸.采用溶剂挥发法制备了2α,3α,24-三羟基-12-烯-28-乌苏酸纳米胶束,对其包封率、粒径及ζ电位等进行了表征,并考察了其抗肿瘤活性.体外细胞实验结果表明,白山毛桃根乙酸乙酯萃取物对脑胶质瘤细胞U87MG具有抑制作用,通过与标准品比对确认2α,3α,24-三羟基-12-烯-28-乌苏酸为乙酸乙酯部位的主要成分,且该成分对脑胶质瘤细胞活性具有较强抑制作用.通过溶剂挥发法制备的2α,3α,4-三羟基-12-烯-28-乌苏酸纳米胶束包封率为64. 7%,粒径为20 nm,粒径分布宽度(PDI)为0. 246,ζ电位为-5. 7 m V.细胞实验结果进一步证明,与单体化合物相比,2α,3α,24-三羟基-12-烯-28-乌苏酸纳米胶束对脑胶质瘤细胞活性具有更强的抑制作用,为白山毛桃根在脑胶质瘤治疗中的应用提供了实验依据.

黄牛奶树根的三萜酸类成分研究

目的研究黄牛奶树Symplocos laurina根的三萜酸类成分。方法采用硅胶柱色谱法、ODS、凝胶Sephadex LH-20柱色谱、半制备液相色谱等技术进行分离纯化,通过波谱数据分析及物理常数对照等方法鉴定化合物结构。结果从黄牛奶树根95%乙醇提取物中分离得到10个三萜酸类化合物,分别鉴定为19α-羟基-4-羰基-3,24-非-2,4-开环齐墩果烷-12-烯-2,28-二酸(1)、negundonorin A(2)、2α,3β,19α,23-四羟基乌苏烷-12-烯-28-酸(3)、2α,3β,19α,23-四羟基齐墩果烷-12-烯-28-酸(4)、2α,3β,23-三羟基乌苏烷-12-烯-28-酸(5)、2α,3β,23-三羟基齐墩果烷-12-烯-28-酸(6)、2α,3α,19α,23-四羟基乌苏烷-12-烯-28-酸(7)、1α,3β,19α,23-四羟基乌苏烷-12-烯-28-酸(8)、3β,19α,23-三羟基乌苏烷-12-烯-28-酸(9)、3β,19α,23-三羟基乌苏烷-2-羰基-12-烯-28-酸(10)。结论所有化合物均首次从黄牛奶树中分离得到,除化合物3、7,其他化合物均为首次从山矾属植物中分离得到。

毛花猕猴桃叶中AE的含量测定方法建立及提取纯化工艺研究

目的建立毛花猕猴桃叶中2α,3α,24-三羟基-12-烯-28-乌苏酸(AE)的检测方法并考察提取纯化工艺。方法以AE为对照品,利用高效液相色谱(HPLC)结合蒸发光散射检测器(ELSD),建立AE的含量测定方法;采用单因素及正交试验,考察最佳提取工艺;采用单因素实验,考察最佳纯化工艺。结果建立了稳定可行的AE含量测定方法,并测定了5个不同产地的猕猴桃叶中AE的含量,发现不同产地之间含量差异较大;考察得出最佳提取工艺为:用70%乙醇提取2次,第1次15倍量提取2 h,第2次10倍量提取1 h;最佳纯化工艺为:将提取液浓缩至0.50 g生药/ml,浓缩液静置8 h后,弃去上清液,取沉淀,加入30%乙醇至浓度为0.50 g生药/ml,充分搅拌,再静置8 h,弃去上清液,取沉淀,加入适量石油醚(60-90)充分洗涤。最终得到的AE中间体平均含量为36.25%,从药材到中间体的得率也达到55.96%。结论本实验建立的含量测定方法稳定可行,可用于猕猴桃叶中AE的含量测定;优选出的工艺操作简单可行、重复性好,可推广于工业化大生产。

金樱子根中1个新颖裂环三萜类成分

目的研究蔷薇科蔷薇属植物金樱子Rosa laevifgata根的化学成分。方法采用硅胶、Sephadex LH-20、半制备高效液相等色谱技术进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构,并进行体外抗炎活性实验。结果从金樱子根的甲醇提取物中分离得到7个三萜类化合物,分别鉴定为18,19-裂环-2α,3β,23α-三羟基-19-羰基-乌苏烷-11,13(18)-二烯-28-羧酸(1)、(2R,19R)-甲基-2-乙酰氧-19-羟基-3-羰基-乌苏烷-12-烯-28-羧酸(2)、坡模酮酸(3)、号角树酸-3-甲酯(4)、2-乙酸基委陵菜酸(5)、坡模酸(6)、2α,3α-二羟基乌苏烷-12,18-二烯-28-羧酸(7)。结论化合物1为1个新化合物,命名为金樱子裂环三萜A。体外抗炎活性实验结果表明,化合物1～7对脂多糖(LPS)刺激小鼠巨噬细胞(RAW264.7)释放NO具有明显的抑制作用,其中化合物1和7的抑制效果最为显著,显示了较好的体外抗炎活性。

阔叶五层龙醋酸乙酯部位的化学成分研究

目的研究阔叶五层龙醋酸乙酯部位的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、葡聚糖凝胶柱色谱、ODS C18反相硅胶柱色谱相结合的方法进行分离纯化,根据化合物的理化性质和波谱数据鉴定已分得的化合物结构。结果分离鉴定了7个化合物,分别为15-羟基-24-降甲基木栓烷-5-烯-1,3-二酮(1)、白桦脂酸(2)、2,3,11-三羟基乌苏-12-烯(3)、3,21-二羟基齐墩果-12-烯-28-酸甲酯(4)、magellanin(5)、胡萝卜苷(6)、D-甘油-D-半乳庚醇(7)。结论化合物3～5、7为首次从翅子藤科分离得到,化合物1、2为首次从该植物中分离得到。

积雪草皂苷酸水解产物中1个新苷元的分离和鉴定

目的研究积雪草Centella asiatica皂苷水解产物的化学成分,以期发现新的三萜皂苷元。方法通过硅胶、凝胶柱色谱对积雪草皂苷酸水解产物进行分离,经核磁共振、质谱、红外光谱、紫外光谱等波谱手段对化合物的结构进行鉴定。并对部分化合物的体外抗肿瘤活性进行了测试。结果从积雪草皂苷酸水解产物中分离得到4个单体苷元化合物,鉴定为2α,3β,23-三羟基乌苏-6,12-二烯-28-酸(1)、积雪草酸(2)、6β-羟基积雪草酸(3)、terminolic acid(4)。结论化合物1为1个新的乌苏烷型苷元,命名为积雪草-6-烯,并且其对所测试的肿瘤细胞HL-60、A549、U873无抑制活性。

独子藤根皮醋酸乙酯部位的化学成分研究

目的研究独子藤Celastrusmonospermus根皮醋酸乙酯部位的化学成分。方法采用硅胶、反相硅胶和凝胶等柱色谱方法进行分离纯化,通过波谱学数据鉴定化合物的结构。结果从独子藤根皮醋酸乙酯部位中分离得到12个化合物,分别鉴定为美登木酸(1)、对羟基苯甲酸(2)、4-羟基-3-甲氧基苯甲酸(3)、大子五层龙酸(4)、3-氧代-2β-羟基木栓烷-29-酸(5)、雷公藤红素(6)、3α,22β-二羟基齐墩果烷-12-烯-29-酸(7)、直楔草酸(8)、21-氧代-2α,3α,22β-三羟基-29-降-木栓烷-24,2β-内酯(9)、2,3-二氧代-6α,10-二羟基-24-降-木栓烷-4,7-二烯-29-酸(10)、2α,3β,19α,23-四羟基-齐墩果烷-12-烯-28-酸(11)、2α,3β-二羟基-齐墩果烷-12-烯-23,28,30-三酸(12)。结论化合物1、3、7、10~12为首次从本植物中分离得到,3、11、12为首次从本属植物中分离得到。

四季青中三萜类化学成分的研究

目的研究四季青Ilex chinensis中的三萜类化学成分。方法应用多种色谱分离技术进行分离,通过核磁、质谱等波谱方法鉴定化合物的结构。结果从四季青70%乙醇提取物中分离得到13个三萜类化合物,分别鉴定为3β,23-二羟基乌苏-12-烯-28-酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖酯苷(1)、quadranoside Ⅳ(2)、玉叶金花苷R(3)、monepaloside F(4)、冬青苷XXⅦ(5)、冬青苷XXXⅦ(6)、冬青苷XXXⅧ(7)、冬青苷XLI(8)、niga-ichigoside F1(9)、kalidiumoside D(10)、竹节参苷Ⅳa(11)、长圆果冬青苷M(12)、23-羟基-白桦酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖酯苷(13)。结论化合物1、10、13为首次从冬青属植物中分离得到,化合物2~8、11、12为首次从该植物中分离得到。

过岗龙的化学成分研究

目的研究过岗龙(榼藤子Entada phaseoloides干燥藤茎)的化学成分。方法应用正相硅胶、ODS、Sephadex LH-20凝胶柱色谱以及半制备型HPLC等色谱技术进行系统分离纯化,并通过核磁共振波谱、质谱等技术鉴定单体化合物的结构。结果从过岗龙75%乙醇提取物中共分离得到17个化合物,分别鉴定为3-氧-泰国树脂酸(1)、6β-羟基-3-氧代齐墩果-12-烯-28酸(2)、泰国树脂酸(3)、苏门答腊树脂酸(4)、3β,6β-二羟基齐墩果-11,13(18)-二烯-28-酸(5)、(Z)-4-[3′-(β-Dglucopyranosyloxy)butylidene]-3,5,5-trimethyl-2-cyclohexen-l-one(6)、异落新妇苷(7)、黄杞苷(8)、槲皮苷(9)、3-O-α-L鼠李糖-儿茶素(10)、(−)-epicatechin-3-O-p-hydroxybenzoate(11)、lysidicichin(12)、异补骨脂查耳酮(13)、4-羟基-3-甲氧基苯酚-1-O-β-D-(6′-O-没食子酰基)葡萄糖苷(14)、1,6-二-O-没食子酰基-β-D-葡萄吡喃糖(15)、苯甲酸(16)和没食子酸甲酯(17)。结论所有化合物均为首次从过岗龙中分离得到,为中药过岗龙的开发利用提供了一定的物质基础。

深裂锈毛莓氯仿部位的化学成分研究

目的研究深裂锈毛莓氯仿部位的化学成分。方法采用硅胶柱色谱和重结晶方法进行分离纯化,根据化合物的理化性质和波谱数据鉴定其结构。结果分离得到5个化合物,分别鉴定为2α,3β,19α-三羟基乌苏-12-烯-23-羧酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖酯(1)、2α,3β,19α-三羟基乌苏-12-烯-28-酸(2)、2α,3β,19α-三羟基乌苏-12-烯-23,28-二酸(3)、pseudosanguidiogenin A(4)、β-谷甾醇(5)。结论所有化合物均为首次从该植物中分离得到。

金樱子化学成分的研究

目的在金樱子Rosa laevigata Michx.化学成分研究的基础上,配合药理活性筛选,确认金樱子活性成分或指标性成分的化学结构和提取分离方法。方法采用溶剂法和硅胶柱层析法进行提取分离;利用TLC、HPLC分析纯度;利用化学方法和波谱方法(1HNMR、13CNMR、13CNMR-APT、MS、IR、UV)确定其化学结构。结果分离鉴定了4个化合物,分别为2α,3β,19α,23-四羟基乌苏-12-烯-28-羧酸,金樱子皂甙A(2α,3β,19α,23-四羟基乌苏-12-烯-28-β-吡喃葡萄糖甙),野鸦春酸,2α-羟基乌苏酸。结论2α-羟基乌苏酸为首次从金樱子中分离得到。