基于液相色谱-质谱联用及^19F核磁成像技术测定一种新型氟类化合物

(2-甲基丙烯酸乙酯)-N-(3,3,3-三氟丙基)-N-甲基甘氨酸(CBF3)是本团队新合成的一种19F核磁成像基团。本研究结合液相色谱-质谱联用方法对低浓度样品检测灵敏度高的特点,建立了CBF3液相色谱-质谱联用检测标准曲线,并进行了低、中、高3个浓度组CBF3的提取回收率和精密度等方法验证。结果表明采用液相色谱-质谱联用方法检测CBF3在浓度范围10μg/L^1000μg/L内线性关系良好,相关系数(R)大于0.995,方法定量限为10μg/L;日内精密度和日间精密度(RSD)、提取回收率均符合生物样品的分析要求。为研究CBF3在活体内的代谢情况,在小鼠给药后不同时间点,采用液相色谱-质谱联用方法进行血清CBF3浓度的定量分析,分析结果显示给药45min后血清CBF3浓度迅速下降;同时我们还采用19F核磁成像技术检测小鼠肝脏、肾脏和膀胱组织中的CBF3信号,并证明该化合物一部分可通过肝脏代谢,绝大部分经过肾脏代谢,随尿液形成蓄积在膀胱中,最终通过尿液排出体外的代谢途径。

温度对一种新的19F化合物活体浓度核磁定量计算的影响

N-(2-甲基丙烯酸乙酯)-N-(3,3,3-三氟丙基)-N-甲基甘氨酸(CBF 3)是本团队新合成的一种19 F化合物。CBF 3核磁共振体外(20°0)与活体(37℃)成像存在温差,用20℃的标准曲线计算其活体浓度可能误差较大。本研究用19 F核磁共振成像分别计算CBF 3在20℃和37℃的各成像参数和标准曲线。结果表明温度变化各成像参数和标准曲线均显著改变,磁化矢量(M19F)变化是引起标准曲线变化的主因。用20℃和37℃的标准曲线计算CBF 3活体(37℃)成像时的浓度范围分别为:-8.91~10.10mg/ml和0.08~18.93mg/ml。相比之下用37℃的标准曲线计算活体浓度更可靠。