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核磁共振氢谱法(~1H-NMR)测定西他沙星标准物质的含量 被引量:3
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作者 张芬芬 蒋孟虹 +2 位作者 孙林林 毛黎顺 沈文斌 《西北药学杂志》 CAS 2015年第2期137-141,共5页
目的建立核磁共振氢谱法测定西他沙星标准物质的绝对含量。方法采用Bruker AVANCE-500型和AVANCE-300型仪器,分别以盐酸吉西他滨和齐多夫定为内标,西他沙星中质子信号在δ8.69,δ7.76,δ3.43和δ3.14,盐酸吉西他滨质子信号在δ8.12,δ6... 目的建立核磁共振氢谱法测定西他沙星标准物质的绝对含量。方法采用Bruker AVANCE-500型和AVANCE-300型仪器,分别以盐酸吉西他滨和齐多夫定为内标,西他沙星中质子信号在δ8.69,δ7.76,δ3.43和δ3.14,盐酸吉西他滨质子信号在δ8.12,δ6.21和δ6.02,齐多夫定中质子信号在δ7.61和δ6.01作为定量峰,0.5 mL DMSO-d6∶氚代盐酸(DCl,44.8mg·L^-1)=4∶1为溶剂,测定条件为:探头温度303K,谱宽11.0,中心频率4.9,脉冲序列为zg 30°,延迟时间20s,采样次数32次,窗函数0.3Hz。结果在此条件下,样品与内标盐酸吉西他滨及齐多夫定的定量峰分离良好,进样精密度及重复性较好,线性范围宽,样品与内标盐酸吉西他滨和齐多夫定质量比分别在0.354 9~1.343 9和0.312 4~1.189 2范围内,其线性拟合方程分别为:Y=1.440 9X+0.017 8(r=1.000 0,n=5),Y=1.634 6X+0.008 5(r=0.999 9,n=5)。结果西他沙星的含量分别为99.26%(RSD为0.06%)和99.22%(RSD为0.17%)。结论该方法准确、专属、简便、快速,适用于该药物标准物质的绝对含量测定。 展开更多
关键词 核磁共振氢谱法 西他沙星 含量测定
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缴获电子烟油样品中75种合成大麻素的^(1)H qNMR定量分析研究 被引量:2
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作者 刘翠梅 贾薇 +1 位作者 宋春辉 花镇东 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期605-613,共9页
通过考察75种合成大麻素(SCRAs)的关键定量参数,首次建立了可用于电子烟油样品中75种SCRAs定量分析的核磁共振氢谱定量分析方法(^(1)H qNMR)。以1,3,5-三甲氧基苯为内标,将烟油样品经氘代甲醇稀释后直接进行分析。方法的定量下限为0.03%... 通过考察75种合成大麻素(SCRAs)的关键定量参数,首次建立了可用于电子烟油样品中75种SCRAs定量分析的核磁共振氢谱定量分析方法(^(1)H qNMR)。以1,3,5-三甲氧基苯为内标,将烟油样品经氘代甲醇稀释后直接进行分析。方法的定量下限为0.03%(质量分数),日内相对标准偏差(RSD)小于0.90%,日间RSD小于1.5%,基质加标回收率为93.3%~100%。采用1H qNMR法对19份缴获烟油样品中的4种合成大麻素3,3-二甲基-2-[1-(5-氟戊基)吲唑-3-甲酰氨基]丁酸甲酯(5F-ADB)、2-[1-(5-氟戊基)-1H-吲哚-3-甲酰氨基]-3,3-二甲基丁酸甲酯(5F-MDMB-PICA)、2-[1-(4-氟丁基)-1H-吲唑-3-甲酰氨基]-3,3-二甲基丁酸甲酯(4FMDMB-BUTINACA)、N-(1-氨基-3,3-二甲基-1-氧代丁-2-基)-1-丁基-1H-吲唑-3-甲酰胺(ADB-BUTINACA)进行定量分析,得到其含量范围为0.072%~2.056%。19份烟油样品的^(1)H qNMR定量结果与高效液相色谱法定量结果无显著性差异。该研究所建立的电子烟油中SCRAs的定量分析^(1)H qNMR法无需标准物质,操作简单,定量结果准确,解决了缺乏标准物质时复杂基质中SCRAs定量分析的难题。目前国内外尚未有采用^(1)H qNMR对电子烟油中75种SCRAs定量分析的报道。该研究进一步拓宽了^(1)H qNMR技术在禁毒领域的应用范围,为复杂基质中毒品和新精神活性物质的定量分析提供了新的思路。 展开更多
关键词 电子烟油 新精神活性物质(NPS) 合成大麻素 核磁共振氢谱定量分析
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利用NMR技术测定小麦胚芽中的脂质成分
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作者 陈德慰 莫雪莹 +4 位作者 张皓然 胡小双 肖金珊 周夏陶 赵子建 《农业工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第8期254-263,共10页
为深入探究小麦胚芽中的脂质成分,该研究采用不同溶剂分别提取小麦胚芽中的磷脂和中性脂质,利用核磁共振技术(nuclear magnetic resonance,NMR)对小麦胚芽中的脂质成分进行分析,结果表明:^(31)P NMR在小麦胚芽中检测到6种磷脂和相对应的... 为深入探究小麦胚芽中的脂质成分,该研究采用不同溶剂分别提取小麦胚芽中的磷脂和中性脂质,利用核磁共振技术(nuclear magnetic resonance,NMR)对小麦胚芽中的脂质成分进行分析,结果表明:^(31)P NMR在小麦胚芽中检测到6种磷脂和相对应的5种溶血性磷脂,以及非脂质含磷化合物甘油磷脂酰胆碱(GPC);磷脂中含量最高的是磷脂酰胆碱(PC),其摩尔浓度为0.42μmol/g,摩尔分数为28.50%,质量浓度为0.31 mg/g,质量分数为30.20%;^(1)H NMR测定小麦胚芽中的多种中性脂质组成及含量,包括甘油三酯(TG)、甘油二酯(DG)、甘油单酯(MG)和游离脂肪酸(FA),其中含量最高的甘油酯是TG,占比为77.25%,含量最低的是2-甘油单酯(2-MG),占比为0.03%;小麦胚芽的甘油三酯和磷脂中检测出亚油酸(L)、油酸(O)和亚麻酸(Ln)等6种不饱和脂肪酸,其中亚油酸的含量最高,在甘油三酯中占比56.26%,在磷脂中占比45.37%。溶血性磷脂和GPC是磷脂的水解产物,DG、MG和FA是甘油三酯的水解产物,这些物质可以反映样品中脂质的水解程度。研究结果表明,利用NMR不仅能够对小麦胚芽脂质的组分进行定性定量分析,而且可以监测小麦胚芽脂质水解程度的变化。NMR技术在小麦胚芽相关产品的脂质分析研究具有重要作用。 展开更多
关键词 脂质 磷脂 小麦胚芽 ^(31)P核磁共振 ^(1)H核磁共振
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Fingerprinting Analysis of Rhizoma Chuanxiong of Commercial Types using ~1H Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy and High Performance Liquid Chromatography Method 被引量:13
4
作者 Hai-Lin Qin An-Jun Deng Guan-Hua Du Peng Wang Jin-Lan Zhang Zhi-Hong Li 《Journal of Integrative Plant Biology》 SCIE CAS CSCD 2009年第6期537-544,共8页
The ^1 H nuclear magnetic resonance (^1 H NMR) fingerprints of fractionated non-polar extracts (control substance for a plant drug (CSPD) A) from Rhizoma chuanxiong, the rhizomes of Ligusticum chuanxiong Hort., ... The ^1 H nuclear magnetic resonance (^1 H NMR) fingerprints of fractionated non-polar extracts (control substance for a plant drug (CSPD) A) from Rhizoma chuanxiong, the rhizomes of Ligusticum chuanxiong Hort., of seven specimens from different sources were measured on Fourier Transform (FT)-NMR spectrometer and assigned by comparing them with the ^1 H NMR spectra of the isolated pure compounds. The ^1 H NMR fingerprints showed exclusively characteristic resonance signals of the major special constituents of the plant. Although the differences in the relative intensity of the ^1H NMR signals due to a discrepancy in the ratio of the major constituents among these samples could be confirmed by high performance liquid chromatography analysis, the general features of the ^1H NMR fingerprint established for an authentic sample of the rhizomes of L. chuanxiong e. hibited exclusive data from those special compounds and can be used for authenticating L. Chuanxiong species. 展开更多
关键词 control substance for a plant drug A ^1 H nuclear magnetic resonance fingerprint high performance liquid chromatography Ligusticumchuanxiong phenylpropenoid phthalides.
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Establishing 1H nuclear magnetic resonance based metabonomics fingerprinting profile for spinal cord injury: a pilot study 被引量:8
5
作者 JIANG Hua PENG Jin +5 位作者 ZHOU Zhi-yuar DUAN Yu CHEN Wei CAI Bin YANG Hao ZHANG Wei 《Chinese Medical Journal》 SCIE CAS CSCD 2010年第17期2315-2319,共5页
Background Spinal cord injury (SCI) is a complex trauma that consists of multiple pathological mechanisms involving cytotoxic, oxidation stress and immune-endocrine. This study aimed to establish plasma metabonomics... Background Spinal cord injury (SCI) is a complex trauma that consists of multiple pathological mechanisms involving cytotoxic, oxidation stress and immune-endocrine. This study aimed to establish plasma metabonomics fingerprinting atlas for SCI using 1H nuclear magnetic resonance (NMR) based metabonomics methodology and principal component analysis techniques.Methods Nine Sprague-Dawley (SD) male rats were randomly divided into SCI, normal and sham-operation control groups. Plasma samples were collected for 1H NMR spectroscopy 3 days after operation. The NMR data were analyzed using principal component analysis technique with Matlab software.Results Metabonomics analysis was able to distinguish the three groups (SCI, normal control, sham-operation). The fingerprinting atlas indicated that, compared with those without SCI, the SCI group demonstrated the following characteristics with regard to second principal component: it is made up of fatty acids, myc-inositol, arginine, very low-density lipoprotein (VLDL), low-density lipoprotein (LDL), triglyceride (TG), glucose, and 3-methyl-histamine.Conclusions The data indicated that SCI results in several significant changes in plasma metabolism early on and that a metabonomics approach based on 1H NMR spectroscopy can provide a metabolic profile comprising several metabolite classes and allow for relative quantification of such changes. The results also provided support for further development and application of metabonomics technologies for studying SCI and for the utilization of multivariate models for classifying the extent of trauma within an individual. 展开更多
关键词 metabonomic spinal cord injury 1h nuclear magnetic resonance principal component analysis
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用^(1)H定量核磁共振法同时确定成盐化合物的质量分数和各组分的比例
6
作者 冯玉飞 马玲云 +4 位作者 刘睿 关皓月 刘倩 杨东升 牛剑钊 《北京师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期396-400,共5页
^(1)H定量核磁共振(^(1)H quantitative nuclear magnetic resonance,^(1)H qNMR)方法具有操作简便、实验快速等优点.本文通过该方法可准确测定富马酸丙酚替诺福韦在样品中的含量,并给出丙酚替诺福韦和富马酸的比例,结果与其他分析测试... ^(1)H定量核磁共振(^(1)H quantitative nuclear magnetic resonance,^(1)H qNMR)方法具有操作简便、实验快速等优点.本文通过该方法可准确测定富马酸丙酚替诺福韦在样品中的含量,并给出丙酚替诺福韦和富马酸的比例,结果与其他分析测试所得结果相符.该方法以氘代二甲基亚砜(DMSO-d^(6))为溶剂,采集待测样品的核磁共振氢谱,对比丙酚替诺福韦定量峰、富马酸定量峰与内标物响应峰面积,分别计算丙酚替诺福韦和富马酸的质量分数.富马酸丙酚替诺福韦和富马酸与内标物的质量比值在0.91~1.24范围内线性关系良好,^(1)H qNMR法测得二者质量分数分别为100.06%和10.90%,与质量平衡法测得的结果基本一致.本研究建立的核磁共振定量方法不仅可准确、快速地测定丙酚替诺福韦和富马酸这2种成分的质量分数和比例,还为多组分、成盐的化学原料药的比例确定、绝对含量测定提供参考. 展开更多
关键词 ^(1)H定量核磁共振波谱法 富马酸丙酚替诺福韦 质量平衡法 原料药
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利用^(1)H NMR分析小龙虾的特征性滋味组成 被引量:3
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作者 姚静玉 刘洁 +2 位作者 柏雪莹 莫雪莹 陈德慰 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第8期170-175,共6页
为深入研究小龙虾的非挥发性滋味活性物质,利用^(1)H核磁共振(nuclear magnetic resonance,NMR)对小龙虾中游离氨基酸、核苷酸、有机酸、可溶性糖和生物碱等滋味成分进行定性定量分析,并采用味道强度值(taste activity value,TAV)分析... 为深入研究小龙虾的非挥发性滋味活性物质,利用^(1)H核磁共振(nuclear magnetic resonance,NMR)对小龙虾中游离氨基酸、核苷酸、有机酸、可溶性糖和生物碱等滋味成分进行定性定量分析,并采用味道强度值(taste activity value,TAV)分析其味觉活性成分,以及通过味精当量(equivalent umami concentration,EUC)评价鲜味。结果表明,使用^(1)H NMR共检测到小龙虾中33种滋味化合物,其中精氨酸、组氨酸、谷氨酸、丙氨酸、赖氨酸、甘氨酸、5’-单磷酸腺苷二钠、5’-单磷酸肌苷二钠、琥珀酸和乳酸的TAV大于1,它们对小龙虾的滋味有重要影响。EUC值以谷氨酸钠质量计,发现小龙虾样品的EUC值为9.1 g/100 g,说明小龙虾具有非常强烈的鲜味。 展开更多
关键词 小龙虾 ^(1)H核磁共振 滋味成分 鲜味
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基于核磁共振氢谱的葡萄酒真实性鉴别技术研究进展 被引量:2
8
作者 赵玉立 王丽 +4 位作者 谭丹 温昊松 金刚 李响 张昂 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第5期305-313,共9页
随着人民生活水平的不断提高,葡萄酒在我国广泛受到消费者的喜爱。近年来中国葡萄酒市场日渐壮大,假冒现象日渐严重,因此,开展葡萄酒的真实性研究也变得至关重要。本文综述了国内外近16年来核磁共振氢谱(^(1)H-nuclear magnetic resonan... 随着人民生活水平的不断提高,葡萄酒在我国广泛受到消费者的喜爱。近年来中国葡萄酒市场日渐壮大,假冒现象日渐严重,因此,开展葡萄酒的真实性研究也变得至关重要。本文综述了国内外近16年来核磁共振氢谱(^(1)H-nuclear magnetic resonance,^(1)H-NMR)技术在葡萄酒真实性鉴别中的应用现状,重点阐述了^(1)H-NMR技术在葡萄酒产地、品种和年份真实性鉴别方面的研究进展,旨在为启迪和推动我国葡萄酒真实性鉴别及促进葡萄酒真实性鉴别的深入研究提供思路和借鉴。 展开更多
关键词 葡萄酒 核磁共振氢谱 真实性 鉴别
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基于氢谱核磁共振的岭回归算法快速预测煎炸油氧化指标 被引量:1
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作者 荣菡 游杰舜 +2 位作者 甘露菁 黄茜楠 林小凤 《中国调味品》 CAS 北大核心 2023年第2期9-14,共6页
通过氢谱核磁共振技术检测并分析大豆油煎炸时的氧化产物,经主成分分析后确定Z,E-共轭结构、E,E-共轭结构、直链饱和醛、(E,E)-2,4-二烯醛、(E)-2-烯醛5种特征基团作为特征矩阵,采用岭回归算法构建了煎炸油同时检测过氧化值与极性组分... 通过氢谱核磁共振技术检测并分析大豆油煎炸时的氧化产物,经主成分分析后确定Z,E-共轭结构、E,E-共轭结构、直链饱和醛、(E,E)-2,4-二烯醛、(E)-2-烯醛5种特征基团作为特征矩阵,采用岭回归算法构建了煎炸油同时检测过氧化值与极性组分的快速预测模型,结果表明,交叉验证下正则化参数α为0.077,过氧化值与极性组分模型的决定系数(R2)分别为0.968与0.957,均方根残差(RMSE)分别为0.208与5.249,经重现性检验,预测值与国标值相对标准偏差小于5%,说明预测法重现性和精度良好。同时,采用两种方法检测时没有显著性差异,说明基于氢谱核磁共振和机器学习算法联用,构建氧化指标的预测模型,可为煎炸油品质监测指标提供一种新思路。 展开更多
关键词 氢谱核磁共振 岭回归 煎炸油 氧化指标预测
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基于核磁共振代谢组学对2型糖尿病合并脑梗死的研究 被引量:7
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作者 马红 王雅静 +2 位作者 董继扬 杨香玖 黄延玲 《中国动脉硬化杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期63-68,共6页
目的应用氢谱核磁共振代谢组学(1H-NMR)方法研究2型糖尿病(T2DM)合并脑梗死患者血清中小分子代谢物代谢轮廓的变化,探讨2型糖尿病合并脑梗死的可能发病机制。方法选择T2DM合并脑梗死患者19例、单纯T2DM患者25例及健康对照者29例,利用1H-... 目的应用氢谱核磁共振代谢组学(1H-NMR)方法研究2型糖尿病(T2DM)合并脑梗死患者血清中小分子代谢物代谢轮廓的变化,探讨2型糖尿病合并脑梗死的可能发病机制。方法选择T2DM合并脑梗死患者19例、单纯T2DM患者25例及健康对照者29例,利用1H-NMR方法检测血清的代谢轮廓,通过偏最小二乘判别分析方法,鉴别各组别间血清小分子代谢物的区别。结果从血清偏最小二乘判别分析得分图中可以区分3组患者,与T2DM合并脑梗死有关的特征代谢物包括极低密度脂蛋白、低密度脂蛋白、葡萄糖、乳酸、丙酮酸、3-羟基丁酸、N-乙酰糖蛋白、亮氨酸、缬氨酸、前列腺素D2、前列腺素E2、同型半胱氨酸、氧化三甲胺、甜菜碱等。结论脂类代谢、糖代谢、氨基酸代谢的紊乱可能在T2DM合并脑梗死的发病中起到重要作用。炎症因子、同型半胱氨酸的增加,肠道菌群失调引起的氧化三甲胺、甜菜碱的浓度改变可能也与T2DM合并脑梗死的发生有一定关系。 展开更多
关键词 2型糖尿病 代谢组学 氢谱核磁共振 脑梗死
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1H NMR定量测D_3-吗啡对照品的含量 被引量:5
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作者 周晓力 陈华 南楠 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期906-909,共4页
目的:采用1H NMR法建立了D3-吗啡绝对含量的测定方法。方法:以对苯二甲酸二甲酯基准试剂为内标,以氘代甲醇为溶剂,采用Bruker AvanceⅢ500型核磁共振谱仪,zg30脉冲序列在恒温25℃下获取1H NMR谱,测定D3-吗啡的含量,驰豫延迟时间为20 ... 目的:采用1H NMR法建立了D3-吗啡绝对含量的测定方法。方法:以对苯二甲酸二甲酯基准试剂为内标,以氘代甲醇为溶剂,采用Bruker AvanceⅢ500型核磁共振谱仪,zg30脉冲序列在恒温25℃下获取1H NMR谱,测定D3-吗啡的含量,驰豫延迟时间为20 s。结果:以D3-吗啡的峰(δ5.62)及对苯二甲酸甲酯(δ8.12)峰作为定量峰,测得精密度RSD为0.09%(n=5),重复性RSD为0.69%(n=6)。将样品与内标的NMR峰面积比对其质量比绘制标准曲线,相关系数为0.999 9,氘代吗啡的线性范围为5~17 mg;定量限为0.872 mg。核磁共振法测得样品的含量为93.9%,与质量平衡法结果 93.3%及HPLC外标法结果 94.1%一致。结论:采用核磁共振定量的方法可测定D3-吗啡的绝对含量,此方法准确快捷,简单易行,是对标准物质绝对含量测定的一种良好的补充方法。 展开更多
关键词 1h定量核磁共振 D3-吗啡 标准物质 绝对含量测定 对苯二甲酸二甲酯
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尾式卟啉-5-氟尿嘧啶及其金属络合物的光谱分析 被引量:4
12
作者 杨秋青 韩士田 张慧娟 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第12期1379-1383,共5页
合成了 2 4种新型的尾式卟啉 5 氟尿嘧啶化合物及其金属锰络合物 ,通过核磁共振氢谱 (NMR)、质谱(MS)、红外光谱 (IR)、紫外光谱 (UV)及元素分析确定了其结构 ,并讨论了 2 4种化合物光谱的关系特征及其规律 ,确定卟啉类配体与金属络合... 合成了 2 4种新型的尾式卟啉 5 氟尿嘧啶化合物及其金属锰络合物 ,通过核磁共振氢谱 (NMR)、质谱(MS)、红外光谱 (IR)、紫外光谱 (UV)及元素分析确定了其结构 ,并讨论了 2 4种化合物光谱的关系特征及其规律 ,确定卟啉类配体与金属络合的NMR、IR。 展开更多
关键词 尾式卟啉 5-氟尿嘧啶 金属锰 核磁共振氢谱 红外光谱 紫外光谱 络合物 分析 抗癌活性 抗代谢药物
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3.0 T ~1H-MRS在正常肝脏的定量研究 被引量:2
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作者 赵爽 李彩英 +3 位作者 李永才 高凤宵 王伟 李敬民 《临床放射学杂志》 CSCD 北大核心 2012年第8期1121-1125,共5页
目的采用3.0 T多射频MR仪对正常志愿者行氢质子磁共振波谱(1H-MRS)检查,提出肝脏MRS代谢物正常值范围,并进一步探讨其临床诊断价值。方法 38名正常志愿者,年龄25~75岁,平均(41.22±14.67)岁,男19例,女19例。分别按年龄分为两组:≥4... 目的采用3.0 T多射频MR仪对正常志愿者行氢质子磁共振波谱(1H-MRS)检查,提出肝脏MRS代谢物正常值范围,并进一步探讨其临床诊断价值。方法 38名正常志愿者,年龄25~75岁,平均(41.22±14.67)岁,男19例,女19例。分别按年龄分为两组:≥45岁组及<45岁组,按性别分为男、女两组。采用3.0 T MR仪对所有正常志愿者及脂肪肝患者行肝脏1H-MRS扫描,统计其水峰峰值、水峰峰下面积、脂峰峰值、脂峰峰下面积及脂肪分数,并进行统计学比较分析。结果 (1)16名正常志愿者首先进行两次1H-MRS扫描,取同一位置、相同大小感兴趣区(ROI),两次测量代谢物数值差异无统计学意义(P>0.05);38名正常志愿者肝脏水峰下面积95%可信区间为163.05±27.45,脂肪峰值95%可信区间为4.00±2.10,脂肪峰下面积的95%可信区间为4.22±4.98,脂肪分数的95%可信区间为(2.51±2.61)%。(2)按照年龄分组,≥45岁组及<45岁组,两组正常志愿者水峰峰值、水峰下面积、脂峰峰值、脂峰下面积及脂肪分数差异均无统计学意义(P>0.05);(3)不同性别正常志愿者比较,除水峰峰值外,余代谢物数值男女两组差异无统计学意义(P>0.05)。结论 3.0 T1H-MRS可应用于正常人肝内代谢的定量研究;肝脏水及脂肪含量的正常值范围可对肝脏代谢性疾病的诊断提供重要参考依据。 展开更多
关键词 氢质子磁共振波谱 肝脏 定量研究
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定量核磁氢谱法快速测定食用醋中乙酸含量 被引量:5
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作者 甄少波 《中国食品添加剂》 CAS 北大核心 2022年第5期148-153,共6页
建立食用醋中乙酸含量的快速定量分析方法。采用核磁共振氢谱(^(1)H nuclear magnetic resonance,^(1)H NMR),对多种食用醋进行了测定。核磁共振氢谱(^(1)H-NMR)测定参数为:温度25℃,谱宽2~14ppm,脉冲角度45度,脉冲延迟时间3s,采样时间... 建立食用醋中乙酸含量的快速定量分析方法。采用核磁共振氢谱(^(1)H nuclear magnetic resonance,^(1)H NMR),对多种食用醋进行了测定。核磁共振氢谱(^(1)H-NMR)测定参数为:温度25℃,谱宽2~14ppm,脉冲角度45度,脉冲延迟时间3s,采样时间2s,扫描次数16次。实验结果表明,在优化的测试条件下,目标物与内标物定量特征峰面积比1∶3~4∶1范围内,该方法表现出良好的线性关系,线性回归方程为Y=-0.01996+0.01732X(R=0.9999);精密度和重复性实验相对标准偏差(RSD)分别为0.059%和0.249%;样品加标回收率为97.8%~101.4%,平均偏差0.9%。该方法样品需求量小,结果稳定可靠,是一种简便、快捷的食用醋中乙酸含量的检测方法。 展开更多
关键词 核磁共振氢谱 食用醋 内标法 定量核磁 乙酸
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去羧氯雷他定的波谱学数据与结构确证
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作者 雷厉军 李剑峰 +2 位作者 马巧芳 沈敬山 嵇汝运 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第3期257-260,共4页
对去羧氯雷他定的红外 (IR)、质谱 (MS)、氢 氢相关谱 (1 H 1 HCOSY)、碳谱 (BB、DEPT 90、DEPT 1 3 5 )、碳氢相关谱 (HMQC)、碳氢远程相关谱 (HMBC)解析并进行了报道。对所有的1 HNMR、1 3CNMR谱的信号进行了归属 。
关键词 波谱学数据 结构 去羧氯雷他定 核磁共振 质谱 红外光谱 紫外光谱 抗组胺药物
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基于^(1)H NMR的代谢组学技术在食品掺假及溯源分析中的研究进展 被引量:7
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作者 李占明 戴宇琪 +4 位作者 宋嘉慧 贺光云 陈明煌 付才力 侯雪 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2022年第11期18-23,共6页
受产地、加工、贮存以及运输过程中的各种影响,引起食品的复杂性和可变性,导致食品的掺假及溯源分析具有一定的挑战性。现有的食品掺假溯源方法主要集中在理化测试及分子生物学技术等方面,相关鉴别的准确性有待提高。基于核磁共振氢谱(^... 受产地、加工、贮存以及运输过程中的各种影响,引起食品的复杂性和可变性,导致食品的掺假及溯源分析具有一定的挑战性。现有的食品掺假溯源方法主要集中在理化测试及分子生物学技术等方面,相关鉴别的准确性有待提高。基于核磁共振氢谱(^(1)H NMR)的代谢组学技术与多元统计分析相结合,可以完整地描述食品的整体特征,收集食品的产地、品质等信息,近来在食品领域应用较为广泛,已成为食品质量分析和溯源等的有力工具。本文阐述了^(1)H NMR组学技术在农产食品掺假及溯源分析中的应用进展,在概述^(1)H NMR技术原理的基础上,针对^(1)H NMR与化学计量学分析方法的结合及其应用进行了介绍,对其在典型性食品的掺假及产地溯源上的研究进行了概括总结,旨在为^(1)H NMR组学技术在食品品质分析中的研究及应用提供理论参考。 展开更多
关键词 核磁共振氢谱 代谢组学 掺假 溯源 鉴别
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基于^(1)H-NMR的冠心病血瘀证、痰浊证的代谢组学研究 被引量:11
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作者 易敏 戴幸平 +3 位作者 李秋霞 赵玉航 聂闪闪 王东生 《中南大学学报(医学版)》 CAS CSCD 北大核心 2021年第6期591-600,共10页
目的:冠心病以其极高的发病率严重威胁着人类的健康,对冠心病药物治疗及作用靶点的研究仍非常迫切。本研究旨在运用核磁共振氢谱(^(1)H nuclear magnetic resonance spectroscopy,^(1)H-NMR)代谢组学技术建立冠心病血瘀证及痰浊证的指... 目的:冠心病以其极高的发病率严重威胁着人类的健康,对冠心病药物治疗及作用靶点的研究仍非常迫切。本研究旨在运用核磁共振氢谱(^(1)H nuclear magnetic resonance spectroscopy,^(1)H-NMR)代谢组学技术建立冠心病血瘀证及痰浊证的指纹代谢图谱,寻找这2种证型的血浆标志性代谢物,并揭示血府逐瘀汤治疗冠心病血瘀证的机制。方法:采集符合纳入标准的69例冠心病血瘀证患者、60例冠心病痰浊证患者及40例健康对照受试者的清晨空腹血浆,基于^(1)H-NMR构建冠心病血瘀证及痰浊证的^(1)H-NMR指纹代谢图谱。使用多元统计分析方法主成分分析(principal component analysis,PCA)、正交化偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)寻找冠心病血瘀证及冠心病痰浊证的标志性代谢物。随机抽取冠心病血瘀证患者30例,予血府逐瘀汤治疗30 d,对治疗前后的清晨空腹血浆进行^(1)H-NMR检测,分析冠心病血瘀证患者服药前后标志性代谢物的变化。结果:冠心病血瘀证组与对照组存在显著性差异的代谢物有以下15种:3-羟基丁酸、乳酸、丙氨酸、谷氨酸、谷氨酰胺、丙酮酸、磷脂酰胆碱、甘油磷脂酰胆碱、甘氨酸、葡萄糖、苯丙氨酸、柠檬酸、酪氨酸、甲酸盐、极低密度脂蛋白,除葡萄糖、3-羟基丁酸、极低密度脂蛋白水平升高外,其他12种代谢物水平均下降。冠心病痰浊证组与对照组存在显著性差异的代谢物有以下16种:缬氨酸、乳酸、丙氨酸、N-乙酰-β-葡萄糖苷酶、谷氨酸、谷氨酰胺、丙酮酸、肌酸、胆碱、甘氨酸、葡萄糖、苯丙氨酸、柠檬酸、组氨酸、酪氨酸、甲酸盐,除葡萄糖和胆碱2种水平升高外,其他14种代谢物水平均下降。冠心病血瘀证患者服用血府逐瘀汤治疗后胆碱、磷脂/甘油磷脂类、肌酸、脂质、柠檬酸水平升高,乳酸水平下降。结论:^(1)H-NMR结合多元统计学方法能够建立诊断冠心病血瘀证和痰浊证证型的有效模型,找到证型相关标志性代谢物;血府逐瘀汤可通过调节脂质代谢、能量代谢治疗冠心病血瘀证。 展开更多
关键词 冠心病血瘀证 冠心病痰浊证 代谢组学 核磁共振氢谱 血府逐瘀汤
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核磁共振氢谱法测定甘露聚糖肽中多糖的含量 被引量:2
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作者 吴梦琪 张文清 +3 位作者 徐志珍 宛燕飞 张力 夏玮 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第5期693-696,共4页
以甘露聚糖肽为研究对象,首次采用1H-NMR法测定多糖产品中的多糖含量。以基准试剂邻苯二甲酸氢钾为内标,考察了弛豫延迟时间和采样次数对测定结果的影响。选定核磁共振参数弛豫延迟时间1 s,采样次数16次。考察结果表明,该方法具有很好... 以甘露聚糖肽为研究对象,首次采用1H-NMR法测定多糖产品中的多糖含量。以基准试剂邻苯二甲酸氢钾为内标,考察了弛豫延迟时间和采样次数对测定结果的影响。选定核磁共振参数弛豫延迟时间1 s,采样次数16次。考察结果表明,该方法具有很好的重复性和精密度。在对甘露聚糖肽定性鉴定的基础上,采用绝对定量方式测定了甘露聚糖肽实际样品的多糖含量,结果与苯酚-硫酸法一致。该方法专属性高,操作方便,结果准确,不仅可用于甘露聚糖肽中多糖含量的测定,还可用于其它结构明确的多糖含量测定。 展开更多
关键词 核磁共振氢谱 多糖含量 甘露聚糖肽
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磺胺甲基嘧啶纯度定值研究 被引量:1
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作者 孙余娟 孙永跃 +5 位作者 李蔚 全灿 陈刚 王艺玮 赵程祥 尹伊 《化学试剂》 CAS 北大核心 2021年第4期499-504,共6页
采用氢定量核磁共振法和质量平衡法对磺胺甲基嘧啶纯度进行定值。通过Bruker-AvanceⅢ400型核磁共振波谱仪,noesyigld 1d脉冲序列,以尼泊金乙酯为内标、氘代DMSO为溶剂,在恒温298 K、谱宽为15×10^(-4)%、中心激发偏置为5.41×1... 采用氢定量核磁共振法和质量平衡法对磺胺甲基嘧啶纯度进行定值。通过Bruker-AvanceⅢ400型核磁共振波谱仪,noesyigld 1d脉冲序列,以尼泊金乙酯为内标、氘代DMSO为溶剂,在恒温298 K、谱宽为15×10^(-4)%、中心激发偏置为5.41×10^(-4)%、弛豫时间为7 s、扫描次数为32、空扫16次的条件下,采集^(1)H-qNMR光谱数据。以磺胺甲基嘧啶化学位移(δ6.56)为定量峰,尼泊金乙酯化学位移(δ4.25)为内标峰,^(1)H-qNMR测得磺胺甲基嘧啶纯度为96.55%,测定精密度RSD为0.089%,重复性RSD为0.24%。质量比Y(m_(s)/m_(r))在2.014~4.051范围内与峰面积比X(A_(s)/A_(r))呈线性关系,线性回归方程为y=0.6071x+0.0049(R2=0.9999)。结果表明,^(1)H-qNMR与质量平衡法测定结果具有一致性。因此,氢定量核磁共振法可用于磺胺甲基嘧啶含量测定,该方法具有准确、简便的优势。 展开更多
关键词 氢定量核磁共振(^(1)H-qnmr) 磺胺甲基嘧啶 质量平衡法 含量测定
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活动性结核标志物的氢谱初步分析 被引量:1
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作者 苏甫 胡娟 《华西药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 1996年第4期228-229,共2页
用核磁共振技术对血清中活动性结核标志物进行了降解产物的测定研究,确定了该产物的单体氨基酸结构。
关键词 ^(1)HNMR 活动性结核标志物(ATM) 化学位移 结构式
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