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包甲素类似物的~1H-NMR和^(13)C-NMR谱 被引量:4
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作者 杨丽敏 钮因尧 陆阳 《上海第二医科大学学报》 CSCD 北大核心 2005年第3期216-219,共4页
目的通过对包甲素类似物NMR谱的分析,考察其结构差别对共振信号化学位移的影响。方法以6β-乙酰氧基-3α-羟基莨菪烷为原料,利用酰化和磺酰化反应合成包甲素类似物,测试各化合物的1H-NMR谱和个别化合物的"c-NMR谱。结果合成了8个... 目的通过对包甲素类似物NMR谱的分析,考察其结构差别对共振信号化学位移的影响。方法以6β-乙酰氧基-3α-羟基莨菪烷为原料,利用酰化和磺酰化反应合成包甲素类似物,测试各化合物的1H-NMR谱和个别化合物的"c-NMR谱。结果合成了8个化合物,并对各化合物的NMR谱信号进行详细归属。结论取代基的诱导效应、共轭效应、磁各向异性效应和立体效应对莨菪烷化合物杂环上氢核和碳核的化学位移有较大的影响。 展开更多
关键词 类似物 化合物 影响 氢核 化学位移 应对 杂环 NMR谱 磺酰化 ^13c-nmr
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漆酶介体体系处理纤维素乙醇木质素的~1H-NMR和^(13)C-NMR表征 被引量:4
2
作者 麻馨月 时君友 《林产工业》 北大核心 2015年第12期32-35,共4页
针对漆酶处理纤维素乙醇木质素复杂的作用机理,采用~1H-NMR和^(13)C-NMR表征反应过程中木质素的结构变化。研究发现,纤维素乙醇木质素经漆酶处理后,侧链氧化脱除反应使木质素甲氧基含量、β-β型结构减少,β-O-4型结构中部分醚键断裂且... 针对漆酶处理纤维素乙醇木质素复杂的作用机理,采用~1H-NMR和^(13)C-NMR表征反应过程中木质素的结构变化。研究发现,纤维素乙醇木质素经漆酶处理后,侧链氧化脱除反应使木质素甲氧基含量、β-β型结构减少,β-O-4型结构中部分醚键断裂且漆酶介体体系可促进β-O-4型结构的降解。 展开更多
关键词 纤维素乙醇木质素 漆酶 1H-nmr 13c-nmr
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通过HSQC和~1H,^(13)C-COSY叠合增强二维谱分辨率的方法 被引量:1
3
作者 朱传钧 崔育新 姜标 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期86-92,共7页
通常二维谱F1维分辨率较差,F2维分辨率较好.即HSQC实验13 C维度分辨率较差,1 H维度分辨率较好.而1 H,13 C-COSY实验13 C维度分辨率较好,1 H维度分辨率较差.提出一种通过HSQC和1 H,13 C-COSY叠合,取较弱的值储存并显示的方法增强分辨率,... 通常二维谱F1维分辨率较差,F2维分辨率较好.即HSQC实验13 C维度分辨率较差,1 H维度分辨率较好.而1 H,13 C-COSY实验13 C维度分辨率较好,1 H维度分辨率较差.提出一种通过HSQC和1 H,13 C-COSY叠合,取较弱的值储存并显示的方法增强分辨率,采用Bruker Topspin软件AU程序实现.该方法在不明显增加采样时间的情况下,可显著增强分辨率,信噪比也没有降低.同时抑制了F1噪声.处理后,谱图美观清晰. 展开更多
关键词 核磁共振(NMR) 分辨率 AU程序 叠合 HSQc 1H 13c-cOSY
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TRANILAST ~1H、^(13)C NMR谱分析及其结构的鉴定
4
作者 沈联芳 胡建治 +5 位作者 袁汉珍 邓元伟 朱洁 彭崇莹 唐维高 毛文仁 《波谱学杂志》 CAS CSCD 1989年第3期352-357,共6页
本文用COSY,CHCOR等二维核磁共振技术对TRANILAST,2[]3-(3.4-二甲基苯基)1-氧代-2-丙烯基]氨基]苯甲到进行了~1H、^(13)C NMR谱数据分析及归属,并结合^(13)C弛豫时间T_1 及变温实验对合成产品进行了结构鉴定.
关键词 TRANILAST 二维 核磁共振
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植物油的~1H NMR和^(13)C NMR的测定 被引量:5
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作者 胡邦豪 袁汉珍 +1 位作者 郭建新 左茂莉 《波谱学杂志》 CAS CSCD 1993年第3期251-259,共9页
油酸和亚油酸,是人体必需的营养成份,具有抗癌,防止动脉硬化,降脂减压等作用,因而它们在治疗一些癌症及减肥降血脂等方面取得了较好的疗效。通常油酸,亚油酸和其他脂肪酸以甘油酯的形式,大量地存在于植物油中。本文用~1H NMR测定了5种... 油酸和亚油酸,是人体必需的营养成份,具有抗癌,防止动脉硬化,降脂减压等作用,因而它们在治疗一些癌症及减肥降血脂等方面取得了较好的疗效。通常油酸,亚油酸和其他脂肪酸以甘油酯的形式,大量地存在于植物油中。本文用~1H NMR测定了5种植物油各组峰面积积分,按文献[4]扣除法,整理了各组峰的积分值,计算出油脂中每摩尔所含各功能团的个数,不饱和度,酯化度等数据。此外,还记了豆油和茶油的^(13)C NMR谱,从这两种谱图相关谱线积分值推算出各功能团与甲基基团的比率与~1H NMR谱所得结果接近。并计算出,上述两种油中所含脂肪酸甘油酯和各种不饱和脂肪酸甘油酯的克分子百分数。对测得CCH_2C基团质子自旋晶格弛豫时间T_1进行分析后,给出一经验公式来予以拟合,计算结果与测定值吻合。这一事实说明,油脂中各种组分克分子百分数的计算是可以信赖的。 展开更多
关键词 植物油 甘油酯 NMR 1 13
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两个1,4-二酮衍生物的顺反异构体的确定及其1H,^(13)C核磁共振信号归属 被引量:1
6
作者 徐国华 殷国栋 +1 位作者 曹淑芬 崔艳芳 《华中师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 2007年第4期549-552,共4页
应用一系列一维和二维核磁共振实验包括梯度选择性1H-1H同核相关谱(gCOSY)1、H-13C异核单量子相干谱(gHSQC)1、H-13C异核多量子相干谱(gHMBC)以及核Overhauser效应谱(NOESY),对两个新型吡咯和呋喃衍生物的前体——1,4-二羰基衍生物(E)-1... 应用一系列一维和二维核磁共振实验包括梯度选择性1H-1H同核相关谱(gCOSY)1、H-13C异核单量子相干谱(gHSQC)1、H-13C异核多量子相干谱(gHMBC)以及核Overhauser效应谱(NOESY),对两个新型吡咯和呋喃衍生物的前体——1,4-二羰基衍生物(E)-1,4-di(benzo)[1,3]dioxol-5-yl)-2-(methylthio)but-2-ene-1,4-dione(A)和(Z)-1,4-di(benzo)[1,3]dioxol-5-yl)-2-(methylthio)but-2-ene-1,4-dione(B)的顺反异构体进行了确定,并对其1H,13C核磁共振信号进行了完全归属. 展开更多
关键词 顺反异构体 ^1H ^13c核磁共振谱 2D核磁共振谱 1 4-二酮衍生物
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一种有机小分子手性催化剂的取代物的~1H,^(13)C核磁共振信号归属
7
作者 曹淑芬 赖媛媛 +3 位作者 徐国华 刘德立 肖文精 崔艳芳 《华中师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 2008年第4期562-564,591,共4页
3-hydroxy-N-(pyrrolidin-2-ylmethyl)-2-naphthamide(化合物Ⅰ)是最近合成的一种有机小分子催化剂,能催化麦克尔非对称加成反应,且具有高产率、高度立体专一性、反应条件易实现等优点.目前普遍认为:在催化过程中该催化剂萘环上的OH和N... 3-hydroxy-N-(pyrrolidin-2-ylmethyl)-2-naphthamide(化合物Ⅰ)是最近合成的一种有机小分子催化剂,能催化麦克尔非对称加成反应,且具有高产率、高度立体专一性、反应条件易实现等优点.目前普遍认为:在催化过程中该催化剂萘环上的OH和NH与反应物形成氢键.为了研究该过程,合成了tert-butyl 2-((3-hydroxy-2-naphthamido)methyl)pyrrolidine-1-carboxylate(化合物Ⅱ),应用一系列一维和二维核磁共振(NMR)技术对化合物Ⅱ进行了1H1、3C NMR信号归属.为进一步用NMR实验方法研究催化剂与反应物的氢键作用机理奠定了良好基础,同时为类似化合物的NMR信号归属提供了参考依据. 展开更多
关键词 ^1H、^13c 核磁共振谱 2D核磁共振谱 手性催化剂 MIcHAEL加成 氢键作用
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[Co(H_2O)_4(NCS)_2](18-C-6)配合物的NMR研究
8
作者 杨秋青 张建军 +1 位作者 李春英 郁章玉 《波谱学杂志》 CAS CSCD 1992年第1期81-86,共6页
该文测定了最近合成的[Co(H_2O)_4(NCS)_2](18-C-6)的~1H、^(13)C、^(14)N核磁共振谱,验证了其配合物的结构,并用红外光谱(IR)作了进一步的确定。
关键词 冠醚 配合物 NMR 红外光谱
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偶氮染料的偶氮-醌腙互变异构的研究(Ⅱ)──2-苯基偶氮-1-萘酚的偶氮-醌腙异构 被引量:20
9
作者 田雅珍 王桂娟 吴祖望 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 1996年第1期72-76,共5页
合成并测定11个2-苯基偶氮-1-萘酚料的H、^13CNMR谱,对氢谱进行了归属,讨论了苯环取代基的电子效应、溶剂的PH值对偶氮-醌腙互变异构以及结构对颜色的影响。
关键词 偶氮体 醌腙体 互变异构 染料 偶氮染料
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2,4,6-三甲氧基苯-1-O-D葡萄糖苷的核磁共振谱的理论研究 被引量:4
10
作者 赵东保 张敬来 +2 位作者 李明静 刘绣华 汪汉卿 《Chinese Journal of Chemical Physics》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第5期745-749,共5页
应用规范不变原子轨道GIAO法,分别在HF/6-311+G(2d,p)//B3LYP/6-31G(d)和HF/6-311+G(2d,p)//B3LYP/6-31G(d,p)水平上,计算了从卫茅科南蛇藤属植物苦皮藤中分离鉴定出的2,4,6-三甲氧基苯-1-O-D葡萄糖苷(化合物1)的α和β分子构型的1HNMR... 应用规范不变原子轨道GIAO法,分别在HF/6-311+G(2d,p)//B3LYP/6-31G(d)和HF/6-311+G(2d,p)//B3LYP/6-31G(d,p)水平上,计算了从卫茅科南蛇藤属植物苦皮藤中分离鉴定出的2,4,6-三甲氧基苯-1-O-D葡萄糖苷(化合物1)的α和β分子构型的1HNMR和13CNMR的化学位移值,并对理论计算值与实验值的误差进行了统计分析,其中β分子构型的计算值与实验值较为接近,结合α和β分子构型的总能量计算值,预测化合物1分子应择型于β构型,即为2,4,6-三甲氧基苯-1-O-β-D葡萄糖苷,这与根据糖的端基质子化学位移和耦合常数实验值(δH=4.81,J=7.3Hz)推断的结论相吻合,进一步说明理论计算的合理性. 展开更多
关键词 2 4 6-三甲氧基苯-1—O-D葡萄糖苷 核磁共振化学位移 理论计算
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应用NMR技术确证5-(R)-(l-氧基)-2(5H)-呋喃酮与苯甲醛肟1,3-偶极环加成产物的结构 被引量:1
11
作者 黄海洪 张翔 陈庆华 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2001年第4期299-303,共5页
5 (R) (l 艹孟 氧基 ) 2 (5H) 呋喃酮 (A)与苯甲醛肟 (B)进行 1 ,3 偶极环加成反应时得到两个产物 ,我们应用NOE及HMBC技术确证了它们的结构 .由于反应物 (A)的绝对构型已经X 射线单晶衍射法确证 ,因此通过NMR研究产物呋喃酮环上... 5 (R) (l 艹孟 氧基 ) 2 (5H) 呋喃酮 (A)与苯甲醛肟 (B)进行 1 ,3 偶极环加成反应时得到两个产物 ,我们应用NOE及HMBC技术确证了它们的结构 .由于反应物 (A)的绝对构型已经X 射线单晶衍射法确证 ,因此通过NMR研究产物呋喃酮环上各手性碳的关系 ,最终确立产物的绝对构型 . 展开更多
关键词 1 3-偶极环加成 绝对构型 NOE HMBc NMR 核磁共振 5-(R)-(1-Meng氧基)-2(5H)-呋喃酮 苯甲醛肟 结构
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1,2,4-三嗪类化合物的研究(ⅩⅩ)——利用波谱分析确定3-甲硫基-5-羟基-1,2,4-三嗪的取代苯磺酰化反应及其产物的结构
12
作者 韩梅 施栩翎 +2 位作者 杨振军 蔡孟深 程铁明 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1993年第9期1254-1256,共3页
为寻找有效的抗肿瘤药物,作者对1,2,4-三嗪类化合物(6-氮杂尿嘧啶)的化学性质进行了研究,发现3-甲硫基-5-羟基-1,2,4-三嗪(1)在无水吡啶中与对甲苯磺酰氯发生不正常的对甲苯磺酰化反应,生成N-[6-(3-甲硫基-5-负氧基)-1,2,4-三嗪基]吡啶... 为寻找有效的抗肿瘤药物,作者对1,2,4-三嗪类化合物(6-氮杂尿嘧啶)的化学性质进行了研究,发现3-甲硫基-5-羟基-1,2,4-三嗪(1)在无水吡啶中与对甲苯磺酰氯发生不正常的对甲苯磺酰化反应,生成N-[6-(3-甲硫基-5-负氧基)-1,2,4-三嗪基]吡啶内鎓盐以及对甲苯磺酸对甲苯硫酚酯。为了研究其反应机理,把溶剂改为等摩尔NaOH的CH_3COCH_3-H_2O溶液,重复文献的实验。反应产物分离提纯后,确定其结构为3-甲硫基-4-对甲苯磺酰基-5-氧代-6-羟基-1,4,5,6-四氢-1,2,4-三嗪(2a)。 展开更多
关键词 三嗪 取代苯磺酰化 NMR 结构鉴定
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手性溶剂-NMR法测定2,4-滴丙酸对映体纯度的定量分析
13
作者 黄桂兰 李重九 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期42-45,共4页
研究了手性溶剂法测定2,4-滴丙酸的1H、13C谱,在满足NMR准确定量所要求的分离度和信噪比的条件下,能准确测定手性化合物的对映体纯度。比较了以对映体百分含量(R%)和对映体过量(ee)表示手性农药的对映体纯度的差别,发现以对映体百分含... 研究了手性溶剂法测定2,4-滴丙酸的1H、13C谱,在满足NMR准确定量所要求的分离度和信噪比的条件下,能准确测定手性化合物的对映体纯度。比较了以对映体百分含量(R%)和对映体过量(ee)表示手性农药的对映体纯度的差别,发现以对映体百分含量代替对映体过量来表示手性农药的对映体纯度更为准确。 展开更多
关键词 ^1H NMR ^13c NMR 对映体纯度 手性溶剂 2 4-滴丙酸
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[Co(ptma)(amp)Cl][ZnCl_4]体系配合物异构体的合成及分离
14
作者 林榕光 马培华 +3 位作者 罗绪强 温祖标 陶朱 张建新 《福建师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 2003年第2期82-85,91,共5页
用过氧化物法合成了 [Co( ptma) ( amp) Cl][Zn Cl4]体系的异构体混合物 ( ptma=N-( 2 -吡啶基甲基 )丙二胺 ,amp=2 -(氨基甲基 )吡啶 ) ,并通过 Dowex( H+ )阳离子交换柱分离得到 4带配合物 ,将配合物用H2 Zn Cl4结晶 .1 3 C及1 H NMR... 用过氧化物法合成了 [Co( ptma) ( amp) Cl][Zn Cl4]体系的异构体混合物 ( ptma=N-( 2 -吡啶基甲基 )丙二胺 ,amp=2 -(氨基甲基 )吡啶 ) ,并通过 Dowex( H+ )阳离子交换柱分离得到 4带配合物 ,将配合物用H2 Zn Cl4结晶 .1 3 C及1 H NMR检测表明 ,其中第二带、第四带是标题体系中的异构体且配合物阳离子中可能具有 C— H…π结构 . 展开更多
关键词 钴配合物 [co(ptma)(amp)cl][Zncl4]体系 异构体 c—H…π结构 合成 分离
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Avermectins菌丝提取液的分析与主要成分的分离富集
15
作者 刘吉 常志东 +2 位作者 杨明德 党杰 何艺 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期280-286,共7页
采用高效液相色谱(HPLC)-紫外检测(UVD)/蒸发光散射检测(ELSD)的方法分析avermectins菌丝提取液,发现主要成分为具有紫外吸收和无紫外吸收的物质。利用硅胶吸附柱层析方法分离富集了其中的主要成分。对几种有紫外吸收的组分(Ala、A2a、... 采用高效液相色谱(HPLC)-紫外检测(UVD)/蒸发光散射检测(ELSD)的方法分析avermectins菌丝提取液,发现主要成分为具有紫外吸收和无紫外吸收的物质。利用硅胶吸附柱层析方法分离富集了其中的主要成分。对几种有紫外吸收的组分(Ala、A2a、Bla、B2a)进行了核磁共振(NMR)分析,根据异核单量子相干谱(HSQC)对所有的^(13)C-NMR和~1H-NMR谱带进行了归属。鉴定了无紫外吸收的物质中含有糖类物质。 展开更多
关键词 AVERMEcTINS 杂质 高效液相色谱 吸附柱层析 核磁共振 HSQc ^13c—NMR ^1H—NMR 蒸发光散 射检测
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[Co(appma)(amp)Cl][ZnCl_4]体系配合物二异构体的合成与结构特征
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作者 温祖标 刘肃平 郭辉瑞 《华中师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 2006年第4期559-562,共4页
用过氧化物法合成了[Co(appma)(amp)Cl][ZnCl4](appma=N-(2-氨丙基)-2-吡啶甲胺,amp=2-(氨甲基)吡啶)体系配合物.元素分析与13C1、H NMR检测表明,配合物是标题体系中的二异构体且配合物阳离子中可能具有C—H…π结构.
关键词 钴(Ⅲ)配合物 c—H…π结构 ^13c和^1H NMR
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1,2,4,6,-四芳环呲啶鎓高氯酸盐的合成及其核磁共振谱的解析
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作者 王学杰 叶率官 《浙江大学学报(自然科学版)》 CSCD 1990年第3期363-373,共11页
本文报道了七种1,2,4,6四芳环吡啶鎓高氯酸盐的合成和分析表征结果,并对它们的核磁共振谱进行了全归属解析,其中四种是未见报道的新化合物。
关键词 四纺环 吡啶weng 高氯酸盐 试剂
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天然同位素丰度野生型酵母细胞色素c构象变化的核磁共振检测 被引量:2
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作者 方仲佩 孙鹏 +3 位作者 王倩文 张亮 刘买利 张许 《波谱学杂志》 CAS 北大核心 2019年第4期481-489,共9页
细胞色素c是一个重要的多功能蛋白,它在呼吸链及细胞凋亡中均发挥着重要作用.细胞色素c的构象变化与其功能密切相关,表征细胞色素c的构象变化对于明确其相关功能的分子机制至关重要.核磁共振(NMR)是近原位环境下表征蛋白构象的重要工具... 细胞色素c是一个重要的多功能蛋白,它在呼吸链及细胞凋亡中均发挥着重要作用.细胞色素c的构象变化与其功能密切相关,表征细胞色素c的构象变化对于明确其相关功能的分子机制至关重要.核磁共振(NMR)是近原位环境下表征蛋白构象的重要工具,但通常需要使用13C、15N等同位素.由于野生型细胞色素c存在翻译后修饰,故其同位素标记十分困难.本文尝试使用1H-13C HSQC技术来表征提纯后的天然同位素丰度的野生型细胞色素c的构象变化.结果显示该方法能在2 h内检测到大多数甲基的信号,且化学位移变化明显的甲基与其构象变化一致.这表明该方法有助于研究天然丰度或翻译后修饰蛋白的构象变化. 展开更多
关键词 核磁共振(NMR) 构象变化 1h-13c HSQc 细胞色素c
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Hydrolytic Degradation Study of Lansoprazole, Identification, Isolation and Characterisation of Base Degradation Product 被引量:2
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作者 Satyanarayana Battu Vasudev Pottabathini 《American Journal of Analytical Chemistry》 2015年第2期145-155,共11页
Lansoprazole degradation is accelerated in both acidic and basic medium in water. The present investigation deals with the hydrolytic degradation of Lansoprazole. Acidic medium degradation show all known impurities an... Lansoprazole degradation is accelerated in both acidic and basic medium in water. The present investigation deals with the hydrolytic degradation of Lansoprazole. Acidic medium degradation show all known impurities and degradation products whereas basic degradation studies show new impurity which has higher molecular weight than Lansoprazole. New impurity was identified, isolated using mass based auto purification system and characterised by 1H NMR, 13C NMR, HMBC, HSQC, NOE, COSY and HRMS experiments. Isolated impurity was showing molecular weight of 467.10, molecular formula of C23H16F3N5OS and its name is 7-(3-Methyl-4-(2,2,2-trifluoroethoxy) pyridin-2-yl)-7H-benzo[4,5]imidazo[2,1-b]benzo[4,5]imidazo[2,1-d][1,3,5]thiadiazine. 展开更多
关键词 LANSOPRAZOLE Hydrolytic DEGRADATION ISOLATION characterization PREPARATIVE HPLc 1H NMR 13c NMR and 2 D NMR
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Studies on the Total Synthesis of Hainanolide (VII) - Analysis of the Relative Stereochemistry of key Intermediate 2
20
作者 Yan Wu LI Liang HUANG 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2002年第10期937-938,共2页
The relative stereochemistry of an intermediate 2 in the total synthesis of hainanolide 1 was studied by various NMR spectroscopic techniques.
关键词 hainanolide NOE h-1 c-13-nmr HMBc HMQc SPEcTRA
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