舒肝宁注射液的^(1)H-NMR指纹图谱分析

目的对舒肝宁注射液的^(1)H-NMR指纹图谱进行分析,为其质量控制标准技术升级提供参考依据。方法使用Noesygppr1d脉冲序列[recycle delay(RD)-90°-t 1-90°-t_(m)-90°-ACQ]采集1H-NMR谱图,质子共振频率为600.13 MHz,实验温度为298 K,通过方法学考察验证分析方法可靠性,采用相关系数法和夹角余弦法评价不同批次舒肝宁注射液样品的相似度。结果对舒肝宁注射液的^(1)H-NMR指纹图谱进行分析,共鉴定出88种化学成分,且不同批次的舒肝宁注射液具有较高的相似度。结论建立了一种基于^(1)H-NMR的舒肝宁注射液质量控制方法,可为舒肝宁注射液技术升级提供参考依据。

Integration of 1H-NMR-Based Metabolomics Approach with Traditional Chinese Pulse Diagnosis to Evaluate the Qi-Enhancing Activity of Herbal Tea

Human metabolism is intricately linked to an individual’s health status. Regardless of living habits, it will be reflected in the metabolic characteristics of urine. The utilization of the 1H NMR-based metabolomics method has enabled examine the metabolomic changes in urine under various physiology conditions, providing valuable insights into metabolites. In this particular study, volunteers were divided into two groups based on the strength of their spleen pulses, using the pulse diagnosis method employed in traditional Chinese medicine. Subsequently, their urine samples were analyzed, revealing notable variances in urea, creatinine, citric acid, succinic acid, trimethylamine-N-oxide (TMAO), alanine, hippuric acid, and glycine between the two groups. Interestingly, individuals with weak spleen pulses showed significant improvements after consuming herbal tea. Furthermore, we conducted LC-MS analysis on herbal tea and performed adenosine triphosphate (ATP) activity tests on the C2C12 mouse skeletal muscle cell line. The results indicated that within a reasonable concentration range, exposure to herbal tea led to an increase in the mitochondrial ATP production capacity of C2C12 cells. These findings shed light on the relationship between traditional Chinese medicine pulse diagnosis and urine metabolites, highlighting their potential as non-invasive and straightforward health assessment indicators. They can aid in the preliminary determination of necessary dietary and lifestyle changes to enhance overall bodily health.

高中化学有机物^(1)H-NMR谱图分析教学常见误区及启示

有机物^(1)H-NMR谱图分析是研究有机物结构的重要谱图,是各级考试的热点。本文以高中化学常见有机物^(1)H-NMR谱图为例,列举了谱图分析常见的3个误区,对误区做出了合理的解释,并分析了其对实验教学和习题布置、试题命制的启示。

乌梅的~1H-NMR指纹图谱研究

目的:为乌梅的质量控制以及功效物质的全面检测和开发利用提供参考。方法:以氘代甲醇-重水(1∶0.3,V/V)为提取溶剂,在25℃下采用标准的预饱和脉冲序列(ZGPR)压制水峰建立10批不同来源乌梅药材的氢核磁共振(~1H-NMR)指纹图谱,通过"加标准品定性"试验、数据库比对和相关文献比对进行信号归属,采用相关系数法计算10批不同来源乌梅药材~1H-NMR指纹图谱的相似度,并采用主成分分析(PCA)法进行药材的质量评价。结果:从乌梅药材中同时检测出19种化合物,包括绿原酸、柠檬酸、丁二酸、乙酸、丙氨酸、缬氨酸、γ-氨基丁酸等。其中,乙酸、γ-氨基丁酸和丁二酸为首次从乌梅药材中检测到。10批乌梅药材指纹图谱的相似度均>0.9,平均为0.974。PCA结果显示,前两个主成分的累积贡献率为90.3%,与相似度评价结果基本一致。结论:建立的~1H-NMR方法具有整体性和分析快等优点,可为乌梅的质量控制和功效物质的全面检测提供参考。

基于~1H-NMR指纹图谱的四批市售桑白皮药材质量分析

目的采用核磁共振~1H-NMR指纹图谱技术,结合多元统计分析方法研究四种市售桑白皮药材与标准药材的化学成分差异性并评价其质量。方法以氘代甲醇-氘代重水(体积比1∶1)混合溶剂提取药材,在温度298 K,观测频率600.25 MHz条件下采集~1H-NMR谱,NMR数据经分段积分处理后,分别进行相似度分析、层序聚类分析和OPLS-DA分析。结果桑皮苷A、桑根皮醇、桑辛素、albanin A、grateloupinmaide、胆碱、蔗糖、乙酸、天门冬酰胺、葡萄糖、赖氨酸、氨基葡萄糖、精氨酸、丙氨酸、N-乙酰葡糖和柠檬酸是四种市售桑白皮药材与标准药材中有显著性差异的化学成分,桑皮苷A作为桑白皮的活性成分在四种市售药材中含量远低于标准药材,显示四种市售药材质量与标准药材存在较大差距。结论基于~1H-NMR和OPLS-DA的研究方法可以提供具体的差异性化学成分信息,并评价桑白皮药材的质量,为今后通过核磁共振技术建立桑白皮药材质量控制的方法提供参考和依据。

环草石斛的~1H-NMR指纹图谱解析

目的:对环草石斛Dendrobium loddigesii的1H-NMR指纹图谱进行解析。方法:应用硅胶柱色谱法分离环草石斛SCEA的化学成分,鉴定单体化合物的结构并对其进行1H-NMR研究,从而实现环草石斛的1H-NMR指纹图谱解析。结果:不同来源的环草石斛样品,其1H-NMR指纹图谱有很好的重现性和高度的特征性。从其SCEA中分得4个主要成分,经光谱分析鉴定了其结构,分别为moscatilin(1),moscatin(2),gigantol(3)和十八碳二烯酸单甘油酯(4)。结论:环草石斛的1H-NMR指纹图谱可用于其基源鉴定,并主要显示了以上4个化合物的特征共振信号;化合物3和4为首次从环草石斛分离鉴定。

银翘解毒液^1H-NMR指纹图谱研究

目的应用1H-NMR技术建立银翘解毒液的指纹图谱,以相似度为指标,判别不同批次样品质量的一致性和稳定性,为其质量评价和控制提供新方法。方法根据样品的特点,以90%H2O+10%D2O为溶剂,在25℃下采用预饱和水峰压制脉冲序列NOESYGPPR1D测定了1H-NMR指纹图谱。结果1H-NMR指纹图谱中芳香区和饱和脂肪区范围的质子信号表征了其的主要化学成分及相对比例,其差异反应出银翘解毒液质量的稳定性。应用Excel 2003软件计算10批银翘解毒液样品相似度,其中8批样品的相关系数和夹角余弦相似度在0.97以上,另外2批相似度在0.82～0.91之间。结论银翘解毒液的1H-NMR指纹图谱专属性强,准确可行,能全面、快速、客观的反映其质量特征,可用于银翘解毒口服液类中药复方制剂的质量评价和控制。

HPLC-MS与HPLC-1H-NMR联用鉴定土茯苓中的二氢黄酮醇苷异构体

目的:鉴定土茯苓中的二氢黄酮醇苷异构体。方法:采用高效液相色谱-质谱法(HPLC-MS)与高效液相色谱-核磁共振氢谱法(HPLC1-H-NMR)对土茯苓提取液中的二氢黄酮醇苷类成分进行分析鉴定。结果:从土茯苓中鉴定出4个二氢黄酮醇苷异构体,分别为落新妇苷、新落新妇苷、异落新妇苷和新异落新妇苷。结论:该法能简单、快速地鉴别土茯苓中的二氢黄酮醇苷类成分。

基于-1H-NMR的胜利褐煤原位低温干燥过程中弛豫时间及孔结构变化

传统煤水分测定对煤样有破坏,同时BET法在煤孔结构测试中也遇到许多困难。利用1H-NMR研究褐煤低温干燥过程中水分赋存状态及孔结构变化,包括原位干燥过程中褐煤水分横向弛豫时间T2的动态发展及孔结构变化规律。结果表明:空气自然干燥状态下,胜利褐煤中不冻水和束缚水占绝大多数,其中束缚水结合力较弱。在50℃前,部分束缚水较易脱附;干燥后冷却样品中残余水的束缚性随处理温度的升高而增加;105℃干燥脱水后,微孔增加,中孔比例减少,大孔或裂隙增加,残余水分保留在10 nm以下孔隙中,为不冻水;此时含水孔隙仅占全部孔隙的19%,远小于原煤(58%)。1H-NMR可以在无损伤情况下连续监测煤中水分、孔结构的分布变化,更适用于煤水分及孔结构的测定。

基于1H-NMR指纹图谱研究逍遥散乙醇提取物的乙酸乙酯萃取物抗抑郁谱效关系

目的:为了阐明逍遥散乙醇提取物的乙酸乙酯萃取物(XYE-E)的活性成分与小鼠悬尾试验(TST)和强迫游泳试验(FST)不动时间的相关性,表征逍遥散的抗抑郁药效物质基础。方法:采用灰色关联分析、相关性分析以及强迫引入回归分析方法将1H-NMR图谱中各组分特征峰的相对峰面积与小鼠TST和FST不动时间数据相关联。结果:逍遥散提取物1H-NMR图谱中共指认出14种化学成分,其中确定与药效有较强相关性的化学物质有8个,分别为柴胡皂苷a,柴胡皂苷c,柴胡皂苷E,柴胡皂苷F,柴胡皂苷G,柴胡皂苷b2,白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅱ。结论:本研究发现与XYE-E抗抑郁药效密切相关的物质主要是柴胡皂苷。

基于1H-NMR代谢组学技术的中药质量评价

中药是现代药物的重要组成部分,应用现代分析技术鉴别中药材的真伪、评价质量的优劣,是中药现代化、国际化发展的重要内容。本文介绍了1H-NMR代谢组学技术的发展和特点,以及在中药品种鉴定、道地药材评价、炮制加工、适宜采收期等研究中的应用。并在课题组前期研究基础上,对中药质量评价的1H-NMR代谢组学研究的技术方法、关键问题进行了详细的论述,为中药等天然药物的品种鉴定与质量评价提供了方法学参考。

壳聚糖脱乙酰度的^1H-NMR测定方法研究

目的建立测定壳聚糖脱乙酰度的1H-NMR方法。方法样品经溶解、降解处理后,测定1H-NMR图谱,根据氢的化学位 移和响应值,计算样品的脱乙酰度。分别测定了脱乙酰度从70％～95％的壳聚糖样品及神经修复用导管的脱乙酰度。结果 样品的前处理条件在所考察的范围内对测定结果的影响较小,但对样品的聚合度有较大影响。不同脱乙酰度的样品按照 所确立的条件测定均获得了重现性较好的结果。结论所建方法准确、可靠、重复性好。

关黄柏的1H-NMR指纹图谱研究

目的建立关黄柏的1 H-NMR指纹图谱,探索其质量控制的新方法。方法运用核磁共振氢谱技术,对关黄柏总提取物、总生物碱提取物和总柠檬苦素提取物的指纹图谱进行对比分析研究。结果关黄柏总提取物的1 H-NMR指纹图谱主要显示小檗碱、巴马汀的特征共振信号;关黄柏总生物碱提取物的1 H-NMR指纹图谱主要显示小檗碱、巴马汀和黄柏碱的特征共振信号;关黄柏总柠檬苦素提取物的1 H-NMR指纹图谱主要显示黄柏酮、黄柏内酯的特征共振信号;图谱能够很好的表达出主要成分的特征信号。结论 1 H-NMR指纹图谱可以作为关黄柏指纹图谱研究的辅助方法以控制中药质量。

绵阳麦冬~1H-NMR主成分分析暨质量控制研究

目的对产于绵阳麦冬进行氢核磁共振—主成分分析—模式识别的鉴别研究。方法以1H-NMR测定,SIMCA-P软件分析进行主成分模式识别。结果该方法能有效地区别产于绵阳的不同麦冬样本。结论氢核磁共振-主成分模式识别法可以对麦冬主要化学成分的1H-NMR信息分析识别,可以作为控制绵产道地麦冬质量的有效手段之一。

基于~1H-NMR代谢组学研究夏秋茶对肉鸡脂肪和氨基酸代谢的影响

通过饲养试验,采用核磁共振(~1H-NMR)代谢组学技术研究夏秋绿茶对肉鸡脂肪和氨基酸代谢的影响。将240只试验肉鸡分为4组,分别饲喂添加0.00、2.50、5.00和10.00g·kg^(-1)夏秋茶粉的玉米-豆粕型试验饲粮,采用核磁共振代谢组学技术评价其血清与氨基酸和脂肪代谢有关的代谢产物,同时测量了肉鸡生长性能、血清生化指标和抗氧化指标。结果表明,在肉鸡饲料中添加一定浓度的绿茶粉具有明显的代谢终产物调节氨基酸和脂肪代谢的代谢效应,通过增强甘氨酸/丝氨酸和苏氨酸代谢和丙氨酸、天冬氨酸和谷氨酸代谢,增强了肉鸡抗氧化能力。其血清核磁谱表明可将谷氨酸、谷氨酰胺和甘氨酸视为绿茶粉调节代谢的潜在生物标志物,同时饲粮中添加绿茶粉不影响肉鸡的肝肾功能,对肉鸡的生产性能又一定改善作用。

川西獐牙菜的~1H-NMR指纹图谱研究

目的:建立川西獐牙菜药材的1H-NMR指纹图谱,为其质量评价提供新方法。方法:以氘代甲醇和重水为提取溶剂,采用1H-NMR分析技术建立指纹图谱,并利用相关系数法计算不同批次药材指纹图谱的相似度。结果:从川西獐牙菜提取物中共鉴定了25个初生和次生代谢产物,包括五环三萜类、环稀醚萜苷类、口山酮及其苷类、黄酮类、氨基酸类、糖类、脂肪酸类及有机酸类等成分。另外,10批药材指纹图谱的平均相似度为0.981。结论:1H-NMR分析方法具有整体性的特征,并且样品制备简单、分析快速、重复性好,建立的指纹图谱为川西獐牙菜药材的质量控制与评价提供了科学依据。

乳聚型充油苯乙烯-异戊二烯-丁二烯橡胶中结合苯乙烯含量的1H-NMR分析

乳聚型充油苯乙烯-异戊二烯-丁二烯橡胶(SIBR)作为一种优良的集成橡胶,其结合苯乙烯含量直接影响橡胶制品的耐温耐磨性能,笔者通过对SIBR橡胶产品进行回流预处理去除杂质,以氘代氯仿为溶剂,在室温下利用核磁共振氢谱法(1 H-NMR)对SIBR中结合苯乙烯含量进行了研究,通过确定图谱中各峰归属并测定积分值,结合特定的计算公式推导出橡胶中结合苯乙烯、丁二烯和异戊二烯的单体质量分数,以期为科研和生产质量控制提供参考数据。

三元乙丙橡胶的1H-NMR定量分析

用核磁共振氢谱法(1 H-NMR)对三元乙丙橡胶进行了研究,通过图谱中各个峰的积分值,并用特定的计算公式测定了三元乙丙橡胶中C2、C3及第三单体乙叉降冰片烯(ENB)的含量,以期为红外光谱(IR)的定量分析提供参考校准数据。

人血清~1H-NMR在临床诊断上的初步应用

目的初步探讨１ＨＮＭＲ法在临床诊断上的应用。方法采用预饱和法对通常强信号峰水峰进行抑制，运用核磁共振技术对正常人、糖尿病人、高血脂病人和肝癌病人的血清或尿样进行分析研究。结果以上血清或尿样的波谱图中水峰都得到了较好的抑制。结论从分子水平阐明了异常的病理生化代谢和反应，为将此法进一步在临床上推广应用，尚需扩大病例测试。

^1H-NMR图谱鉴别安徽金寨产破壁与不破壁灵芝孢子粉

目的研究灵芝孢子粉提取物的核磁共振图谱,比较破壁与不破壁灵芝孢子粉的异同。方法采用不同溶剂微波提取破壁与不破壁灵芝孢子粉,提取物进行1H-NMR研究,从而实现灵芝孢子粉1H-NMR图谱解析。结果三氯甲烷提取物的1H-NMR图谱基本相同,而水提取物的1H-NMR图谱存在差异。结论该方法可用于灵芝孢子粉与破壁灵芝孢子粉的鉴别;对探讨灵芝孢子粉和破壁灵芝孢子粉的药理作用以及灵芝孢子粉的进一步开发利用具有重要意义。