钯碳催化法合成4,4'-二甲基-2,2'-联吡啶

以4-甲基吡啶为原料,钯碳催化合成了4,4'-二甲基-2,2'-联吡啶.通过1HNMR,GC-MS,元素分析对产物进行了表征,对催化反应进行了分析,并且讨论了钯碳催化反应的机理.

4-((4′-N,N-二苯基)苯基)-2,2′-联吡啶的合成与表征

以2,2′-联吡啶和N,N-二苯基-4-溴苯胺为原料,通过氧化、硝化、溴化、脱氧、Suzuki偶联等一系列反应,合成了标题化合物。通过元素分析、核磁共振氢谱对所得化合物的结构进行了表征,并测得它在无水乙醇溶液中的紫外吸收光谱和荧光光谱。

二乙酰丙酮和2,2′-联吡啶的双核钯(Ⅱ)配合物的合成与结构表征

以二氯化钯、联吡啶(bpy)、二乙酰丙酮合成了双核钯(Ⅱ)的新型固态三元配合物[{Pd(C10H8N2)}2(C10H12O4)][PF6]2,用元素分析、电导率、氢核磁共振谱、电喷雾质谱、红外光谱、电子光谱和荧光光谱对其进行了表征,确定了配合物的组成。利用热重-微分热重法(TG/DTG)讨论了配合物在氮气气氛中的热分解行为。结果表明:该配合物属于低自旋的平面正方形,配合物中离域π键和螯合环的形成使Pd-O和Pd-N键加强,配合物很稳定。

稀土与对硝基苯乙酸及2,2′-联吡啶三元配合物的合成、光谱表征

本文以乙醇为溶剂合成了稀土元素(RE=Tb,Eu,Sm)与对硝基苯乙酸(HL)、2,2′-联吡啶(bipy)的三元固体配合物,通过元素分析等手段确定了稀土配合物的组成为REL3bipy.2H2O,用红外光谱、紫外光谱、热分析对该类配合物的结构与性质进行了表征,红外光谱表明配体以-COO-的形式与中心离子配位,同时这一点也被自由配体和配合物的UV谱所证实。

氧化法合成2,2′-联吡啶-4,4′-二甲醛

以4,4′-二甲基-2,2′-联吡啶为原料,以二氧化锰-硫酸和三氧化二锰-硫酸体系作为氧化剂,直接氧化得到了2,2′-联吡啶-4,4′-二甲醛,通过熔点和质谱对产物结构进行了表征,并进一步优化,得到最佳工艺条件.

锌(Ⅱ)-2,2′-联吡啶络合吸附波法测定血清白蛋白

在pH值6.3的HAc-NaAc介质中,血清白蛋白使锌(Ⅱ)-2,2′-联吡啶络合物在-1.20 V(vs.SCE)处的络合吸附波还原峰电流降低,峰电流降低值与加入的牛血清白蛋白(BSA)或人血清白蛋白(HSA)的浓度在一定范围内呈线性关系。BSA和HSA的线性范围分别为0.5-40.0 mg.L-1、0.5-50.0 mg.L-1,检出限均为0.2 mg.L-1。应用该法测定了人血清样品中总蛋白含量,结果令人满意。

电催化活化二氧化碳合成苯氨基甲酸乙酯

在常温常压下,通过循环伏安法探讨了Ni(bpy)3Cl2催化剂对CO2间接电化学活化的机理及CO2与苯胺、碘乙烷合成苯氨基甲酸乙酯的反应机理.结果表明,Ni(bpy)3Cl2催化剂对CO2的活化具有很高的催化效率,DMF溶液中加入Ni(bpy)3Cl2催化剂可使CO2的电化学还原电位由-2.3V移到-1.6V,从而可大大改善合成苯氨基甲酸乙酯反应的条件,苯氨基甲酸乙酯的选择性可达100%.考察了催化剂用量、电解电位、工作电极材料、温度和支持电解质及通电量对苯氨基甲酸乙酯收率的影响.结果表明,在优化的条件下,苯氨基甲酸乙酯的收率为60.8%.

配合物[Cu(bipy)(naph)(ClO_4)]的合成及晶体结构

目的:设计合成化合物[Cu(bipy)(naph)(ClO4)],并测定其晶体结构。方法:通过牛磺酸缩β-萘酚醛与高氯酸铜()、2,2'-联吡啶合成并获得其单晶,通过X射线单晶衍射的方法测定了其晶体结构。结果:该晶体属三斜晶系,Mr=490.34,P1空间群。晶胞参数为:a=9.274(1),b=9.961(1),c=10.767(1);α=85.21°,β=82.567°,γ=80.939°,V=972.02(19)3,Z=2,F(000)=498,Dc=1.675Mg/m3,μ=1.305mm-1,最终结构偏离因子R=0.0270,ωR=0.0736,ω=1/[S2(F20)+(0.0453P)2+0.0659P],P=(F2O+2FC2)/3。结论:配合物是五配位的变形四方锥构型。配合物通过氢键和芳环л-л堆积作用形成二维层状结构。

Fur过表达对大肠杆菌血红素合成的影响

为了阐明铁摄取调节子基因fur对大肠杆菌血红素合成的影响,对fur基因进行了同源过表达,考察了菌体生长、铁离子浓度及血红素合成变化,并分析了血红素合成途径关键基因的表达水平.结果表明,原始菌株在限铁条件下的血红素量比在非限铁条件下的血红素量下降2.54倍;fur过表达对菌体的生长有抑制作用,胞内的铁离子减少;非限铁条件下,过表达菌株Eco/pEF的血红素量比原始菌株下降了3.55倍;而过表达菌株Eco/pEF在限铁条件下的血红素量比在非限铁条件下的血红素量增加3.10倍.fur过表达引起hemA下调,而gltX、hemB、hemC分别上调4.93倍、4.61倍和9.39倍;菌株Eco/pEF在限铁条件下hemB与hemG分别上调了5.59倍和4.49倍.虽然fur过表达使血红素合成途径基因表达水平上调,但并未导致血红素大量合成.该结果为通过铁离子摄取调控胞内血红素的水平提供了新的理论支持.