气相色谱法测定PET瓶中2-乙基己醇迁移量

本文建立气相色谱法用于PET瓶在不同食品模拟液中2-乙基己醇迁移量的测定方法。色谱柱采用HP-5毛细管柱(30m×320μm×0.25μm),柱温为程序升温(初始温度60℃,保持1 min,以15℃/min的速率升温至250℃,保持2 min),进样口温度为250℃,分流模式为脉冲不分流,载气为氮气,色谱柱流速为2.0 mL/min,检测器为FID检测器,温度为250℃,进样量为1μL。在10%乙醇、4%乙酸和95%乙醇等不同的模拟液条件下,2-乙基己醇为0.5~30 mg/L,其含量与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数为0.99972~0.99990;检出限为0.021~0.117 mg/L;定量限为0.07~0.39 mg/L。样品加标回收率为91.0%~130.0%,RSD为0.4%~2.0%(n=6)。在10%乙醇、4%乙酸和95%乙醇等不同食品模拟液迁移浸泡6个月条件下,40批次PET瓶样品中有4批次样品有检出,检出值为0.26~0.56 mg/L。该方法操作简单,准确性和重复性较好,可用于PET瓶在不同食品模拟液中2-乙基己醇迁移量的测定。

2-乙基己酸的合成

以 2 -乙基己醇和氢氧化钠为原料 ,经常压催化脱氢合成了 2 -乙基己酸。通过正交实验考察了影响反应的因素 ,如物料配比、反应温度及时间、催化剂的用量等 ,并确立了较佳的工艺条件。最佳工艺条件是 :物料配比为n(2 -乙基己醇 )∶n(氢氧化钠 ) =1.2∶1、反应最高温度 2 0 0℃、反应时间 4h、催化剂的用量是 2 -乙基己醇质量的 3% ,在最佳工艺条件下产品收率约为 70 %。所得产品经红外光谱分析 ,与标准谱图一致 ,可确认上述产品为目的化合物。与传统方法相比 ,该工艺具有原料来源可靠、反应选择性高、不产生大量三废 。

催化脱氢法制备2-乙基己酸

通过共沉淀法制备了系列金属氧化物催化剂。以2-乙基己醇为原料,经常压催化脱氢合成了2-乙基己酸。考察了原料配比、催化剂种类及加入量等对2-乙基己酸收率的影响,确立了适宜的反应工艺条件:原料配比为n(2-乙基己醇)∶n(氢氧化钠)=1.6∶1,以复合氧化物CuO-ZnO为催化剂,加入量为3 g,此条件下2-乙基己酸的收率可达到71%,纯度为94.5%。

固体超强酸Ni^(2+)-SO_4^(2-)/ZrO_2-Al_2O_3催化合成己二酸二异辛酯

以固体超强酸Ni2+-SO42-/ZrO2-Al2O3为催化剂,己二酸和异辛醇为原料合成耐寒增塑剂己二酸二异辛酯.考察了酸醇摩尔比,反应时间,反应温度,催化剂及带水剂的用量对转化率的影响.结果表明,固体超强酸Ni2+-SO42-/ZrO2-Al2O3是合成己二酸二异辛酯的良好催化剂.最佳反应条件为:己二酸和异辛醇的摩尔比为1∶2.5,温度为150℃～160℃,时间为125min,催化剂用量为投料量的6%,转化率达99%以上.

以涤纶废丝、废块制备对苯二甲酸二(2-乙基)己酯的研究

探讨了涤纶(PET)生产中的废丝、废块与2 乙基己醇(2 EH)直接醇解合成对苯二甲酸二(2 乙基)己酯(DOTP)的工艺过程及条件。当n(2 EH)∶n(PET)=(2 8～3 0)∶1,反应温度210～230℃,催化剂用量占总投料量的质量分数为0 2%～0 3%时,可以得到二级品标准的DOTP,对PET的收率为97 5%～97 9%。

2016年我国辛醇市场分析及相关研发简述

介绍了我国辛醇的生产和市场情况,其中包括产能、产量、进出口量及表观消费量等,并简述了辛醇在提质降耗、三废回收方面的研发进展情况。

ZnFe_2O_4焙烧温度对异辛醇氧化生成异辛酸性能的研究

研究了以氧气为氧化剂时Zn Fe2O4催化剂的焙烧温度对异辛醇催化合成异辛酸性能的影响。使用XRD,BET对催化剂表征的数据显示:随着焙烧温度的升高,催化剂比表面积下降,晶粒直径增大,催化活性和尖晶石结构的形成密切相关。焙烧温度在700℃时催化剂具有最佳催化活性,异辛醇转化率和异辛酸收率分别为39.6%和18.5%,焙烧温度进一步升高会使催化剂烧结,导致催化活性下降。

α-甲基丙烯酸-2-乙基己酯合成的研究

以 α甲基丙 烯酸甲酯 和２乙基 己醇为原 料，采用 酯交换方 法合成 甲基丙 烯酸２乙基 己酯．试 验中考察 了反应 时间、原料 配比、催 化剂与阻 聚剂的 种类及用 量对反 应收率的影响 ．对反应 结果进行 定量分 析，并用红 外光谱 和核磁共 振法对合 成的产 物进行结 构确定 ．得出 了合成甲 基丙烯 酸２乙基己 酯较好的 工艺路 线．

CaO/ZrO_2固体碱的制备及催化合成碳酸二异辛酯

以CaO/ZrO2固体碱为催化剂,碳酸二甲酯、异辛醇为原料,通过酯交换反应合成碳酸二异辛酯.利用XRD对催化剂进行了结构表征,实验结果表明,催化剂在活化温度873 K,质量分数为1.5%的条件下,产品收率达到62.2%.使用6次后,产品收率仍可达59.8%.利用红外光谱、核磁共振对产品进行分析,结果显示,产品中无副产物,纯度较高.

以固体光气为原料合成氯代甲酸(2-乙基)己酯

氯代甲酸(2-乙基)己酯是一种化工中间体,主要用来制备过氧化二碳酸二(2-乙基)己酯(简称EHP),EHP是一种高活性聚合引发剂。由固体光气和2-乙基己醇为原料合成氯代甲酸(2-乙基)己酯的研究未见报道。本文以固体光气和2-乙基己醇为原料合成了氯代甲酸(2-乙基)己酯,研究了反应物加入顺序、反应时间、反应温度、催化剂种类及用量对氯代甲酸(2-乙基)己酯收率和纯度的影响,得到了优化的合成工艺,对产物结构进行了分析,进一步用其合成了常用的高活性聚合引发剂过氧化二碳酸二(2-乙基)己酯(EHP)。

Cu-Mg-Al催化剂制备及催化正丁醛一步合成2-乙基己醇性能研究

为提高正丁醛一步合成2-乙基己醇反应过程中自缩合对直接加氢反应竞争力,利用共沉淀-浸渍相结合的方法制备了Cu-Mg-Al多功能催化剂,使用X射线衍射仪(XRD)、傅里叶红外光谱分析法(FT-IR)、扫描电镜(SEM)、NH3和CO2化学吸附仪等技术对催化剂的物相、结构、形貌、酸碱性等进行了表征,评价了其催化正丁醛一步合成2-乙基己醇的反应性能。重点考察了制备条件对Cu-Mg-Al催化剂催化性能的影响,得到适宜制备条件为:Cu/Mg/Al摩尔比为1:2.5:1,Mg-Al水滑石晶化温度为85℃、晶化时间为18 h,在550℃焙烧4 h,在H2含量为30%的N2-H2混合气中于250℃还原4 h。2-乙基己醇的收率为61.3%,2-乙基己醇与正丁醇选择性之比S2EHO/SBO达到6.13。通过对产液进行气相色谱-质谱分析,确定了反应体系中的副产物,建立了Cu/Mg2.5AlOx催化正丁醛一步合成2-乙基己醇的反应网络。

无碱条件下氧气催化氧化2-乙基己醇合成2-乙基己酸

以2-乙基己醇作为原料,O_2作为氧化剂,无碱参与下催化氧化合成2-乙基己酸。使用气相色谱(GC)进行定量分析,气质联用仪(GC-MS)进行定性分析。考察了催化剂、溶剂、反应温度、时间及氧压力对反应的影响。结果表明:2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基(TEMPO)/硝酸铜为合适的催化剂体系,乙酸乙酯为合适的溶剂。适宜的反应条件是:催化剂TEMPO用量为2-乙基己醇物质的量的5%、硝酸铜用量为2-乙基己醇物质的量的4%,100℃、0.5 MPa O_2压力下反应6 h,2-乙基己酸收率可达77.1%。O_2恒压条件下该反应是拟一级反应,反应活化能为59.9 k J/mol。主要副产物是3-庚醇和3-庚酮。

CaO/ZrO_2-La固体碱催化合成碳酸二异辛酯

本文以CaO/ZrO2-La固体碱为催化剂,碳酸二甲酯、异辛醇为原料,通过酯交换反应合成碳酸二异辛酯。实验结果表明,活化温度600℃下催化剂的投加量(占反应物总质量)为1.5%时,产品收率达到66.8%。使用7次后,产品收率仍可达56.3%。利用核磁共振、红外光谱对产品进行分析,结果显示产品中无副产物,纯度较高。

Ni/γ-Al2O3还原条件的优化及其催化辛烯醛加氢反应性能研究

辛烯醛加氢是工业生产辛醇的重要步骤,采用浸渍法制备了Ni/γ-Al2O3催化剂,并采用正交实验设计对其催化辛烯醛加氢条件进行了优化,确定了最佳还原条件为:还原时间8 h,H2/N2体积比为15%,混合气体流速为150 mL/min。其次,利用单因素实验考察了反应条件对其催化性能的影响,确定了适宜的反应条件为:催化剂用量为辛烯醛质量的15%,反应温度180℃,反应压力为2.0 MPa,反应时间80 min。在此条件下,辛烯醛的转化率和辛醇的收率分别为100%和94.8%。催化剂连续使用5次,催化性能稳定。

常压催化脱氢法合成2-乙基己酸

常压下,2-乙基己醇与氢氧化钠、在氧化铜催化下,脱除氢气得2-乙基己酸。正交实验考察了影响反应的因素,优化的工艺条件为:物料配比为n(2-乙基己醇)∶n(氢氧化钠)=1.3∶1.0、控制反应在220℃进行2.5 h、催化剂氧化铜用量为3.0%(以2-乙基己醇计,m/m),优化工艺条件下产品收率达80.9%,纯化后的产品经红外光谱、元素分析确证。

5%ZnO-3%MgO/SiO_2催化2-乙基己醇直接合成2-乙基己酸

采用等体积浸渍法制备了5%ZnO-3%MgO/SiO2催化剂,以纯氧为氧化剂,在常压下催化氧化2-乙基己醇直接合成2-乙基己酸,对该合成的催化剂用量、氧气流量、反应温度、反应时间等工艺条件进行了优化,确定了最佳工艺条件。结果表明,该合成的最佳工艺条件为:2-乙基己醇50 mL,催化剂用量2.5 g,氧气流量30 mL/min,反应温度125℃,反应时间9 h,在此最佳工艺条件下,2-乙基己醇转化率达63.6%,2-乙基己酸选择性可达75.4%。

用毛细管气相色谱法测定工业2—乙基已醇和有机杂质含量

本文介绍了一种毛细管气相色谱测定工业2—乙基已醇(2EH)中2EH、有机杂质(OIS)含量的新方法。该法以氦气为载气 ,样品经HiCAP—CBP20(相当于PEG20M)毛细管柱分离后 ,直接采用面积归一化法定量 ,操作简便、快速、灵敏。

NCH6-2A型辛烯醛气相加氢催化剂工业化应用

介绍了NCH6-2A型辛烯醛气相加氢催化剂在丁辛醇工业化生产装置上的应用情况,并对催化剂进行了标定。考察了在该催化剂存在下辛烯醛的转化率和辛醇的选择性,同时对影响产品硫酸色度的原因进行了分析和验证。应用结果表明:该催化剂辛烯醛转化率和辛醇选择性均达到并超过了以前使用进口催化剂及NCH6-2型催化剂的水平,经济效益显著。

2-乙基己基缩水甘油醚的合成研究

以2-乙基己醇和环氧氯丙烷为原料,经两步反应合成得到2-乙基己基缩水甘油醚,同时对合成条件进行了优化。研究结果表明,最优的开环条件为:反应温度为60℃,催化剂用量为0.5%,2-乙基己醇与环氧氯丙烷投料摩尔比为1∶4,反应时间为5 h;最佳的闭环条件:反应温度为50℃,NaOH与环氧氯丙烷的摩尔比为1.2∶1,反应时间6 h。在最佳条件下,2-乙基己基缩水甘油醚的收率为92.7%。通过核磁共振(NMR)和红外光谱(FT-IR)对产物进行了表征。