基于中红外腔衰荡光谱的CO_(2)检测系统研制

^(14)C是核反应放射性流出物中最受关注的放射性核素之一,核设施产生的^(14)C主要与CO_(2)标记,因此对^(14)CO_(2)气体进行在线检测具有重要意义。本研究采用腔衰荡光谱技术(CRDS),以CO_(2)为研究对象,选取^(14)CO_(2)吸收谱线的中心波长2 209.11 cm^(-1)附近检测^(14)CO_(2)的吸收光谱。采用中红外波段量子级联激光器、光学谐振腔、合理的光路设计和气体管路设计,研制基于中红外腔衰荡光谱的CO_(2)检测系统。并采用研制的系统检测不同浓度的CO_(2)(0.5%~1.3%)进行验证。结果表明,待测气体浓度与衰荡时间的倒数之间呈线性相关,证实研制的中红外腔衰荡光谱系统可行。该系统成功实现了对不同浓度CO_(2)气体在中红外波段下的精准测量,使用中红外腔衰荡技术测量得到^(14)CO_(2)的吸收光谱。为未来激光光谱快速原位检测^(14)CO_(2)研究提供了重要的技术支持。

电化学快速合成UiO-66及构建电化学传感器检测Cd^(2+)

由于目前合成UiO-66需要高温和长时的苛刻条件,本文采用电化学方法,在无需添加锆盐、常温和2 h的条件下快速合成出UiO-66,并用其制备UiO-66/玻碳电极(GCE)构建电化学传感器检测Cd^(2+)。通过扫描电子显微镜(SEM)、傅立叶红外光谱(FT-IR)、 X射线衍射(XRD)和比表面积(BET)的表征及分析可知,合成的UiO-66为菱形十二面体结构,结晶度良好,比表面积较大,可达到1 054.455 m^(2)/g,总孔隙体积为0.709 cm3/g。同时,探索出最佳检测条件为:NaAc-HAc缓冲溶液pH值为5、富集电压为-1.0 V、富集时间为120 s。在最佳检测条件下,基于UiO-66构建的电化学传感器对Cd~(2+)的检测灵敏度为4.10 AM^(-1),最低检测限为0.037μM,显示出较好的检测Cd^(2+)性能,并且具有良好的重现性、稳定性和抗干扰性。回收实验表明,检测实际汾河水样效果良好。

粪便SDC2基因甲基化检测在结直肠癌早期诊断中的应用价值

目的 探讨粪便SDC2基因甲基化检测在结直肠癌早期诊断中的应用价值。方法 采用定量甲基化特异性PCR技术检测接受结直肠癌(CRC)筛查的患者粪便样本中SDC2的甲基化(mSDC2),SDC2基因甲基化检测阳性患者进一步行结肠镜检查,患者均通过结肠镜检查或术后病理检查腺癌(CRC)明确诊断,病理区分为结直肠癌、进展型腺瘤、非腺瘤性息肉、炎症。采用Pearson相关法分析SDC2基因甲基化检测结直肠肿瘤阳性预测值(PPV)与年龄的相关性。结果 纳入268例mSDC2阳性患者,其中确诊结直肠癌23例、进展型腺瘤42例、非腺瘤息肉20例、炎症18例,余下患者结肠镜检查未发现明显异常。<60岁结直肠癌患者SDC2基因甲基化检测PPV为7.04%(10/142),≥60岁者为30.23%(13/43);mSDC2在结直肠癌患者中的PPV随着年龄增长而增加,差异有统计学意义(P<0.05)。随年龄增长,mSDC2循环阈值与年龄呈负相关(r=-0.68,P<0.05)。结直肠癌患者mSDC2的Ct值比进展型腺瘤、非腺瘤息肉、炎症病变均低,差异有统计学意义(P均<0.05)。按mSDC2中位数为34.58分为mSDC2高值12例与低值11例,不同mSDC2水平的结肠癌患者,其年龄、性别、临床分期、CEA值差异无统计学意义(P均>0.05)。结论 粪便SDC2基因甲基化检测作为一种非侵入性的检测手段,有助于癌前病变的筛查及结直肠癌早期诊断。

Pb^(2+)的检测及去除方法研究进展

近年来铅污染问题日益加重,需要高效、准确、快速的Pb^(2+)检测方法。总结了Pb^(2+)的危害及原子吸收光谱法、高分辨率连续源石墨炉原子吸收光谱法、紫外可见分光光谱法、电化学分析法等检测技术,并对其优缺点进行了简要说明。同时介绍了Pb^(2+)的去除方法及其实际应用,最后对该领域的发展前景进行了展望。

血清p2PSA检测在前列腺癌诊断中的临床应用价值

本文研究围绕前列腺癌展开,讨论血清p2PSA检测能否对该疾病进行有效诊断,是否具有临床应用价值。方法 选取我院2020年1月至2022年1月间收治的98例男性患者,所有研究对象总PSa(tPSa)水平范围在4.0~20.0μg/L,同时均接受超声引导下经直肠前列腺穿刺活检,确保其临床资料完整。病理检查提示98例男性患者中有38例确诊前列腺癌,其余60例患者排除该疾病风险。根据tPSA水平将患者分为两组,4.0~10.0μg/L为LtPSA组(共75例),10.1~20.0μg/L则划分至HtPSA组(共23例),评价血清p2PSA的诊断效能。结果 LtPSA组内,确诊前列腺癌的患者%p2PSA指标明显高于其他良性疾病患者,差异显著,年龄以及p2PSA等3项血清物质水平相近,差异无统计学意义。其中,%p2PSA的AUC为0.837,仅有该项血清标志物AUC>0.75,说明其在诊断前列腺癌中具有较高的准确性。HtPSA组内,确诊前列腺癌的患者p2PSA以及%p2PSA指标明显高于其他良性疾病患者,年龄以及t2PSA、fPSA这2项血清物质水平相近,差异无统计学意义。在该组内,根据AUC数值大小可得p2PSA与%p2PSA二者均具有较优的诊断效能。结论 对于tPSA水平较高的患者而言,血清p2PSA检测能够发挥更优的诊断效能,相较于其他几类血清诊断指标具有更高的肿瘤特异性。因此,临床上可使用血清p2PSA检测用以辅助诊断,进一步降低误诊、漏诊的概率。

用于痕量H_(2)S检测的音叉设计及性能分析

针对商用标准石英音叉在石英增强光声光谱(Quartz-Enhanced Photoacoustic Spectroscopy,QEPAS)应用的局限性,对声波探测器石英音叉的前6阶振动模态进行了仿真研究,通过优化石英音叉参数,分析各参数对共振频率的影响,设计了一种低共振频率且高品质因数的新型石英音叉。经过测试,该音叉共振频率为12.21 kHz,品质因数高达12068,叉指间隙为0.40 mm,与商用30.72 kHz的标准石英音叉相比,共振频率降低60.25%,叉指间隙提高2倍,能量积累时间提高1.95倍。通过优化耦合共振管长度及光源的激励位置,提高了系统的探测性能。利用波长调制和二次谐波解调技术,得到系统的二次谐波信号与H_(2)S浓度存在良好的线性关系,基于QEPAS技术探测的检测限低至186×10^(-9),实现了H2S的高灵敏度探测。

基于中红外可调谐激光光谱技术的SO_(2)检测

在气体绝缘组合电器内发生绝缘缺陷时,设备内部SF_(6)气体可能发生分解生成分解产物导致绝缘与灭弧性能下降。针对SF_(6)分解产物的检测对设备内部绝缘情况的检测与评估具有重要意义。SO_(2)作为SF_(6)分解产物中主要产物之一,对其准确检测有助于评估设备内部绝缘情况。文中基于中红外可调谐激光光谱技术搭建了SO_(2)检测实验平台,针对不同体积分数SO_(2)气体进行检测,获得SO_(2)体积分数与二次谐波峰值平均值的线性关系,并进一步开展了误差分析实验。分析了装置的响应速度与恢复时间。实验结果表明,SO_(2)体积分数与二次谐波峰值平均值具有较好的线性关系,其拟合优度为0.987。不同体积分数SO_(2)实验气体验证拟合曲线最大误差为4.86%装置响应速度与恢复时间为202.2 s与49.4 s。在CO干扰下,SO_(2)体积分数与二次谐波峰值平均值的线性拟合优度达到0.981。研究成果为微量SO_(2)的有效检测提供了技术参考与支持。

基于中红外TDLAS的SF_(6)、H_(2)S背景下SO_(2)浓度检测

选择1300~1400cm-1波段作为SO_(2)检测波段,搭建了基于TDLAS技术的实验平台,采用纯SF6与5、25、50μL/L H_(2)S作为背景源,检测获取不同浓度SO_(2)的二次谐波峰值平均值。实验结果表明,在纯SF_(6)背景下,SO_(2)浓度与二次谐波峰值平均值的拟合优度为0.997,不同浓度SO_(2)实验气体验证拟合曲线最大误差为0.653μL/L。在5、25、50μL/L H_(2)S背景下,不同浓度SO_(2)实验气体验证拟合曲线最大误差分别为0.724μL/L、0.821μL/L、1.225μL/L,同时SO_(2)浓度与二次谐波峰值平均值的拟合优度分别达到0.997、0.996、0.995。

金纳米团簇检测食品中NO_(2)^(–)的综合实验设计

以金纳米团簇的合成、表征和应用为例,将纳米团簇科学前沿引入化学专业本科生综合实验教学。与国标(GB5009.33—2016)检测NO_(2)^(-)方法相比,该方法不需要对肉制品样品进行脱脂、脱蛋白等处理,检测效率显著提高,此外还对剩菜剩饭和多次煮沸水中的NO_(2)^(-)含量进行了检测,为健康的饮食习惯提供依据。实验涉及蛋白质变性、氧化还原反应、软硬酸碱规则、荧光传感等相关理论知识,有助于学生了解交叉学科前沿,还可以通过多模块教学,从多维度、多视角培养学生的学习兴趣以及知识迁移和综合应用能力。

CYP2C19基因多态性检测在缺血性脑卒中患者精准抗血小板治疗中的应用

目的 分析CYP2C19基因多态性检测在指导缺血性脑卒中患者行精准抗血小板治疗中的临床应用价值。方法 选择于2021年7月至2022年12月期间来该院就诊并完成后续回访调查的86例自愿进行CYP2C19基因多态性检测的缺血性脑卒中患者(观察组)进行精准抗血小板治疗,另选择同期就诊并完成回访调查的131例未进行CYP2C19基因多态性检测的患者(对照组)采用常规抗血小板治疗方案。采用美国国立卫生院卒中评分(NIHSS)、改良Rankin量表(mRS)和欧洲五维度健康指数量表(EQ-5D-5L)对患者疗效进行量化评估并做比对分析;利用Kaplan-Meier法分析观察组与对照组治疗后发生再复发事件的风险函数。结果 治疗前观察组与对照组NIHSS、mRS和EQ-5D-5L评分比较,差异无统计学意义(P>0.05);治疗后观察组的NIHSS、mRS评分低于对照组,EQ-5D-5L评分水平高于对照组,差异均有统计学意义(P<0.05);观察组治疗后6个月内疾病再复发率低于对照组,差异有统计学意义(P<0.05);Kaplan-Meier生存分析结果显示观察组治疗后不发生疾病再复发的生存概率高于对照组,差异有统计学意义(χ~2=4.660 P=0.031)。结论 CYP2C19基因多态性检测指导缺血性脑卒中患者行个体化抗血小板治疗临床应用效果较好,有利于患者神经功能恢复、提高患者生活质量、降低患者疾病再复发的风险。

可直接在猪血清中准确检测猪瘟病毒E2抗体的免校准便携式磁弹性装置

【目的】设备制造之间的误差校准已成为各种检测方法实际应用的难题。【方法】提出一种便携式磁弹性(ME)生物检测装置,用于实现免校准检测猪瘟病毒E2抗体(anti-CSFV E2),基于磁致伸缩效应,通过监测anti-CSFV E2引起的共振频率偏移反应待测物浓度。该装置由两部分组成,分别为磁弹性试纸和智能磁弹性共振频率检测仪,试纸体积非常小,外形尺寸约为ELISA试剂盒大小的1/20.使用ELISA试剂盒作为对照,通过检测相同浓度的猪血清样本来验证便携式ME装置的准确性。【结果】ELISA试剂盒与免校准便携式ME装置的检测结果匹配良好,准确率为98%.采用便携式ME装置对不同浓度的anti-CSFV E2进行检测,实验结果表明灵敏度为7.20 Hz/(μg/mL),线性范围为0.1μg/mL~100μg/mL,该装置无需校准即可快速、准确地检测anti-CSFV E2,具有良好的特异性和稳定性。【结论】免校准便携式ME装置为猪瘟诊断和抗猪瘟疫苗接种效果的监测提供了一种有效方法。

改性石墨烯基传感器对SF_(6)分解组分H_(2)S的吸附机理及检测特性研究

作为SF_(6)的重要分解组分,H_(2)S能够有效反映SF_(6)气体绝缘电气设备内部绝缘故障类型及程度。该文以H_(2)S为目标检测气体,探究了改性石墨烯基传感器对H_(2)S的吸附机理及检测特性。基于第一性原理建立了环氧基化石墨烯(G-O)、钯掺杂石墨烯(Pd-G)和环氧基与钯共掺杂石墨烯(Pd-G-O)改性模型和H_(2)S吸附模型,从吸附能、态密度、轨道、脱吸附时间等多方面计算分析了G-O、Pd-G、Pd-G-O的改性机理与吸附机理,结果表明Pd-G-O对H_(2)S表现出优异的吸附性能,吸附能达到-1.015 eV,为较强的化学吸附,且对应着强烈的电荷转移值0.281 e;制备了G-O、Pd-G、Pd-G-O传感材料及器件,基于微量气敏测试平台测试了改性石墨烯基传感器检测H_(2)S的温度、体积分数、响应恢复及稳定特性,其中Pd-G-O传感器对H_(2)S表现出低工作温度(175℃)及快速响应优势。该文的仿真计算与气敏测试分析为研制检测SF_(6)分解组分的低功耗、高灵敏度及快速响应传感器提供了理论基础与实验支撑。

聚乙烯亚胺碳化聚合物点的制备及其对H_(2)O_(2)的检测

过氧化氢(H_(2)O_(2))作为日常生活中一种常见的物质,其细胞毒性已引起人们的高度关注,建立准确、高效的H_(2)O_(2)检测方法具有重要意义。以聚乙烯亚胺(PEI)和谷胱甘肽为碳源通过一步水热法制备了粒径均匀、水溶性良好的蓝色荧光碳化聚合物点(PEI-CPDs)。通过透射电子显微镜、荧光光谱、紫外-可见吸收光谱和红外光谱对其结构和光学性质进行了研究。磷掺杂使PEI-CPDs荧光发射强度增大,荧光量子产率增高。基于MnO_(2)纳米片对PEI-CPDs的荧光内滤波效应淬灭其荧光,H_(2)O_(2)使其荧光恢复,建立了测定H_(2)O_(2)浓度的荧光“开”新方法,当H_(2)O_(2)浓度范围为0~30μmol/L时,PEI-CPDs的荧光发射恢复强度与H_(2)O_(2)浓度呈现较好的线性关系。

高量子产率的氮掺杂碳量子点荧光猝灭检测Hg^(2+)

以三羟甲基氨基甲烷和柠檬酸为前驱体,通过一步水热法合成了粒径约为3 nm的氮掺杂碳量子点(NCQDs)。该N-CQDs发明亮的蓝光,最佳激发和发射波长分别为370 nm和429 nm,荧光量子产率(QY)73.31%,并且Hg^(2+)能高选择、高灵敏地猝灭N-CQDs的荧光,猝灭率85%,在室温pH=5的环境下,检出限低至2.28μmol·L^(-1),线性范围为0.1~0.4 mmol·L^(-1),R2=0.9965。将该N-CQDs用于检测实际水样中的Hg^(2+),加标回收率在94.4%~107.6%之间。

基于多通光声池的SF_(6)分解产物H_(2)S的高灵敏度检测技术

针对H_(2)S气体在近红外波段的吸收系数低导致检测灵敏度难以提高的难题,提出了基于共振式多通光声池的SF_(6)分解产物H_(2)S气体检测技术。对赫里奥特型多通光声池进行优化设计,激光光束反射次数达到20次。近红外激光经功率放大后入射到多通光声池,通过多次光学反射大幅度提升了光声信号的激发效率,结合声学共振放大技术、光纤放大技术和波长调制-二次谐波检测技术,搭建了一套光声光谱气体检测系统,实现了SF_(6)背景下微量H_(2)S气体的高灵敏度检测。实验结果表明,归一化噪声等效吸收系数为2.23×10^(-9)cm^(-1)·W·Hz^(-1/2),在平均时间为100 s时,该检测系统对H_(2)S气体的检测极限达到2.7×10^(-8)。

非特异性过氧合酶发酵优化及在H_(2)O_(2)检测中的应用

非特异性过氧合酶(unspecific peroxygenase,UPO)能够利用过氧化氢(H_(2)O_(2))催化多种氧化反应,在工业中具有很大的应用潜力。针对Aae UPO在毕赤酵母中表达量低以及发酵工艺不清的问题,通过摇瓶发酵优化以及正交试验确定发酵培养基条件,并进一步通过5 L发酵罐进行放大。结果表明,毕赤酵母摇瓶水平高效表达Aae UPO的基本发酵条件:甲醇浓度1.00%、培养基初始pH5.5、蛋白胨浓度1.5%、酵母粉浓度1.5%,最优发酵条件下粗酶液酶活达到18.2 U/mL。在摇瓶水平发酵试验的基础上进行5 L发酵罐放大试验,优化后以接种量10%、诱导温度30℃、流加甲醇作为最终工艺条件。最终得到的细胞湿重244 g/L,最高酶活为25.1 U/mL,相较于初期未优化酶活提升了91.6%。将Aae UPO用于H_(2)O_(2)检测,Aae UPO对于H_(2)O_(2)具有较好的检测性能,检测限达到5μmol/L,抗干扰性能强。

CdSe/CdS量子点荧光探针检测Cu^(2+)

采用液相反应法在水介质中合成巯基乙酸封端的CdSe/CdS核壳结构量子点,基于Cu^(2+)对量子点荧光的猝灭效应,以CdSe/CdS核壳量子点为荧光探针定量检测水溶液中Cu^(2+)的浓度。研究结果表明:Cu^(2+)的浓度为0.5~60μmol/L时,CdSe/CdS量子点的荧光强度与Cu^(2+)的浓度成良好的分段线性关系,浓度检测限为0.06μmol/L;该荧光探针对Cu^(2+)的检测具有高选择性;对实际自来水样品中Cu^(2+)的检测结果准确可靠;量子点的淬灭机理为动态淬灭。

Au NP负载Co_(3)(HITP)_(2)@ZIF-67复合材料的制备及其室温下气敏特性

采用水热法和化学还原法制备了Au纳米颗粒(NP)负载Co_(3)(HITP)_(2)@ZIF-67复合材料,利用扫描电子显微镜(SEM)和X射线光电子能谱仪(XPS)对所合成材料的微观形貌和晶相进行表征分析。同时,制备了基于Au NP负载Co_(3)(HITP)_(2)@ZIF-67复合材料的气体传感器件,研究了其在室温下对H_(2)S的气敏特性。测试结果表明,相比纯的ZIF-67气体传感器无法在室温下对H_(2)S进行气敏检测,负载Au纳米颗粒的Co_(3)(HITP)_(2)@ZIF-67复合材料的气体传感器在室温下对体积分数为20 ppm(1 ppm=1×10^(-6))的H_(2)S气体响应可达到2.7,响应/恢复时间分别为64 s/99 s,且具有较好的选择性、重复性和长期稳定性。

血清脂蛋白相关磷脂酶A2检测联合瑞舒伐他汀治疗对颈动脉粥样硬化斑块易损性的临床研究

探讨血清脂蛋白相关磷脂酶A2检测动脉粥样硬化的效能,分析瑞舒伐他汀治疗颈动脉粥样硬化的疗效和作用。方法 选择邢台市第三医院门诊2020年1月—2022年1月之间200例颈动脉粥样硬化者作为研究对象,分组依据:结合斑块性质划分为稳定斑块组100例,易损斑块组100例,上述所有受试者均采取二维超声检查,和血清Lp-PLA2 检测。结果 Lp-PLA2升高是引发动脉粥样硬化斑块稳定性的危险因素;应用瑞舒伐他汀可降低Lp-PLA2水平,有利于维持斑块稳定性。结论 血清脂蛋白相关磷脂酶A2检测效能较高,可为临床治疗提供科学的治疗方案;瑞舒伐他汀疗效显著,安全性高,值得广泛的推广和应用。

Sn掺杂ZIF-8衍生ZnO纳米材料的制备及其NO_(2)传感性能

具有高灵敏度、低检测限的半导体气体传感器不仅在环境监测中具有重要意义,而且在痕量气体检测中也具有潜在的应用.在本研究中,我们采用溶液法及固相烧结等方法相结合成功地合成Sn掺杂ZIF-8衍生的ZnO纳米材料,使用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)及傅里叶变化红外光谱分析仪(FT-IR)表征了材料的物相、形貌结构及官能团.本研究制备的ZnO:Sn传感器在180℃下对200 ppm的NO_(2)具有超高的响应(2495)、快速的响应/恢复时间(52/9 s)和低的检测限(0.5 ppb)等出色的气敏性能.ZnO:Sn传感器优异的气敏性能主要归因于ZIF-8衍生的ZnO所具有的多孔结构、大的比表面积及Sn掺杂引起的电子敏化作用.Sn掺杂能显著提高ZnO对NO_(2)的气敏性能,有望应用于低浓度NO_(2)高灵敏性的检测与传感.