芳杂环亚胺类N,N(O,S)-双齿配体合成与表征

利用廉价易得的2-呋喃甲醛、2-噻吩甲醛、2-吡啶甲醛等杂环芳甲醛以及正丁胺、苯胺等脂肪及芳香伯胺等为原料,在温和的实验条件下,合成了18种N,N(O,S)-亚胺类双齿配体。得到了优良的分离收率,最高达到了97%。产物为液体或固体化合物,分别测定了固体的熔点,并通过核磁共振谱(~1H NMR及^(13)C NMR)及高分辨飞行时间质谱(HRMS)对所得产物的组成及结构进行了表征,表明其与目标化合物相符。

两种新型羰基呋喃类香料前体的制备及其热性能

为开发羰基呋喃类香料前体,分别以2-乙酰基吡啶、2-乙酰基噻吩和糠醇为起始原料,在iprPNP型Pincer锰催化剂的催化作用下经脱氢偶联反应一步合成3-(呋喃-2-基)-1-(吡啶-2-基)丙-1-酮(Ⅲa)和3-(呋喃-2-基)-1-(噻吩-2-基)丙-1-酮(Ⅲb)。通过1HNMR、13CNMR、HRMS表征目标化合物的结构,并对其热性能进行测试。结果表明,化合物Ⅲa从99.9℃开始降解,主要失重区间为99.9~875.0℃,在256.0℃失重速率最大,总失重率为97.31%;化合物Ⅲb从116.2℃开始降解,主要失重区间为116.2~875.0℃,在269.0℃失重速率最大,总失重率为98.42%。在300~900℃有氧裂解氛围下,化合物Ⅲa裂解后主要有烯基呋喃、烷基吡啶、2-乙酰基吡啶等特征香味物质;化合物Ⅲb裂解后鉴定出2-丙基呋喃、噻吩及其衍生物、烯基呋喃等特征香味物质。通过对单料烟进行加香效应评价,确定化合物Ⅲb的最适宜添加量为3 mg/kg。