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6-氟-4-羟基-3-氧代-3,4-二氢喹喔啉-1(2 H)-羧酸叔丁酯的合成、晶体结构及抗肿瘤活性研究
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作者 毛云虹 赵春深 《人工晶体学报》 CAS 北大核心 2024年第7期1257-1268,共12页
喹喔啉类化合物由于具有显著的生物活性而被广泛应用于医药、化工领域,特别是抗癌药物研发领域。本文通过四步反应法首次合成了6-氟-4-羟基-3-氧代-3,4-二氢喹喔啉-1(2 H)-羧酸叔丁酯,经溶液结晶法获得其单晶体。晶体学分析表明,该化合... 喹喔啉类化合物由于具有显著的生物活性而被广泛应用于医药、化工领域,特别是抗癌药物研发领域。本文通过四步反应法首次合成了6-氟-4-羟基-3-氧代-3,4-二氢喹喔啉-1(2 H)-羧酸叔丁酯,经溶液结晶法获得其单晶体。晶体学分析表明,该化合物属单斜晶系,空间群C2/c,晶胞常数a=1.28663(10)nm,b=2.25249(17)nm,c=1.01564(7)nm,Z=8,ρ_(c)=1.359 g·cm^(-3),R=0.0538,R_(w)=0.1406。在B3LYP/6-311+G(2d,p)模式下使用密度泛函理论(DFT)计算了该化合物的最佳结构,与X射线单晶衍射确定的晶体结构基本一致。抗肿瘤活性研究表明其有良好的抗肿瘤作用。此外,通过DFT计算了分子的静电势和前沿分子轨道。 展开更多
关键词 喹喔啉类化合物 6-氟-4-羟基-3-氧代-3 4-二氢喹喔啉-1(2 H)-羧酸叔丁酯 晶体结构 密度泛函理论 合成 抗肿瘤活性
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Synthesis and Crystal Structure of 4-(4,6-dimethoxyl -pyrimidin-2-yl)-3-thiourea Carboxylic Acid Methyl Ester 被引量:1
2
作者 HUANG Jie SONG Ji-Rong REN Ying-Hui XU Kang-Zhen MA Hai-Xia 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第2期168-172,共5页
The title compound 4-(4,6-dimethoxylpyrimidin-2-yl)-3-thiourea carboxylic acid methyl ester was synthesized by the reaction of 2-amino-4,6-dimethoxyl pyrimidine, potassium thiocyanate and methyl chloroformate in eth... The title compound 4-(4,6-dimethoxylpyrimidin-2-yl)-3-thiourea carboxylic acid methyl ester was synthesized by the reaction of 2-amino-4,6-dimethoxyl pyrimidine, potassium thiocyanate and methyl chloroformate in ethyl acetate. Single crystals suitable for X-ray measurement were obtained by recrystallization with the solvent of dimethyl formamide at the room temperature. The structure was characterized by elemental analysis and IR and determined by X-ray diffraction analysis' Crystallographic data: C9H12N4O4S, Mr = 272.29, monoclinic, space group C2/m with a = 1.6672(3), b = 0.66383(12), c = 1.1617(2) nm, β = 109.275(2)°, V = 1.2136(4) nm^3, Dc = 1.490 g/cm^3,μ = 0.281 mm^-1, F(000) = 568, Z = 4, R1 = 0.0341and wR2 = 0.1042. 展开更多
关键词 4-(4 6-dimethoxylpyrimidin-2-yl)-3-thiourea carboxylic acid methyl ester synthesis X-ray diffraction
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Synthesis and Crystal Structure of 4-(4,6-Dimethoxylpyrimidin-2-yl)-3-thiourea Carboxylic Acid Ethyl Ester
3
作者 ZHANG Yang HUANG Jie +2 位作者 SONG Ji-Rong REN Ying-Hui XU Kang-Zhen 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第2期195-199,共5页
4-(4,6-Dimethoxyl-pyrimidin-2-yl)-3-thiourea carboxylic acid ethyl ester was synthesized by the reaction of 2-amino-4,6-dimethoxyl pyrimidine, potassium thiocyanate and methyl chloroformate in ethyl acetate. Single ... 4-(4,6-Dimethoxyl-pyrimidin-2-yl)-3-thiourea carboxylic acid ethyl ester was synthesized by the reaction of 2-amino-4,6-dimethoxyl pyrimidine, potassium thiocyanate and methyl chloroformate in ethyl acetate. Single crystals suitable for X-ray measurement were obtained by recrystallization with the solvent of dimethyl formamide at room temperature. The crystal structure was determined by X-ray diffraction analysis. Crystallographic data: C10H14N4O4S, M, = 286.31, monoclinic, space group C2/c with a = 2.5309(3), b = 0.67682(6), c = 1.74237(19) nm, β = 114.744(3)°, V= 2.7106(5) nm3, Dc = 1.403 g/cm3, p = 0.225 mm-1, F(000) = 1200, Z= 8, R= 0.0514 and wR= 0.1529. 展开更多
关键词 4-(4 6-dimethoxyl-pyrimidin-2-yl)-3-thiourea carboxylic acid ethyl ester synthesis crystal structure ^-~ aromatic stacking interactions
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Synthesis and Molecular Structure of Acetic Acid-3,5-diacetoxy-2-acetoxymethyl-6-(4-quinoxalin-2-yl-phenoxy)-tetrahydro-pyran-4-yl-ester
4
作者 WEI Hui-Qin ZENG Run-Sheng WU Gui-Ping WANG Bao-An ZOU Jian-Ping 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第8期1014-1018,共5页
The title compound, acetic acid-3,5-diacetoxy-2-acetoxymethyl-6-(4-quinoxalin- 2-yl-phenoxy)-tetrahydro-pyran-4-yl-ester 8 (C28H28N2O10, Mr = 552.54), has been synthesized and its crystal structure was determined ... The title compound, acetic acid-3,5-diacetoxy-2-acetoxymethyl-6-(4-quinoxalin- 2-yl-phenoxy)-tetrahydro-pyran-4-yl-ester 8 (C28H28N2O10, Mr = 552.54), has been synthesized and its crystal structure was determined by X-ray diffraction analysis. It crystallizes in monoclinic, space group P21, a = 10.060(8), b = 5.648(4), c = 24.11(2)A, β = 91.078(10)°, Z = 2, V= 1369.9(19)A^3, Dc = 1.339 g/cm^3,μ(MoKa) = 1.03 cm^-1, F(000) = 580.00, T =. 193.1 Kx-9 θmax = 25.03, (△/σ)max = 0.0000, Flack = -0.0(24), the final R = 0.0680 and wR = 0.140 (w = 1/[0.0016Fo^2 + 1.00000(Fo^2)]/(4Fo^2)) for 3126 observed reflections (1 〉 20(/)). The pyranoid ring adopts chair conformation in the sugar moiety, and all of the acetyl groups are in the e bond of the pyranoid ring, so the sugar moiety is very stable. 展开更多
关键词 acetic acid-3 5-diacetoxy-2-acetoxymethyl-6-(4-quinoxalin-2-yl-phenoxy)-tetrahydro-pyran-4-yl-ester synthesis crystal structure
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Synergistic extraction of rare earth by mixtures of 2-ethylhexyl phosphoric acid mono-2-ethylhexyl ester and di-(2-ethylhexyl) phosphoric acid from sulfuric acid medium 被引量:9
5
作者 黄小卫 李建宁 +3 位作者 龙志奇 张永奇 薛向欣 朱兆武 《Journal of Rare Earths》 SCIE EI CAS CSCD 2008年第3期410-413,共4页
The extraction of Nd^3+ and Sm^3+, including the extraction and stripping capability as well as the separation effect of Nd^3+ or Sm^3+, from a sulfuric acid medium, by mixtures of di-(2-ethylhexyl) phosphoric a... The extraction of Nd^3+ and Sm^3+, including the extraction and stripping capability as well as the separation effect of Nd^3+ or Sm^3+, from a sulfuric acid medium, by mixtures of di-(2-ethylhexyl) phosphoric acid (HDEHP, H2A2(0)) and 2-ethylhexyl phosphoric acid mono-2-ethylhexyl ester (HEH/EHP, H2L2(0)) were studied. The distribution ratios and synergistic coefficients of Nd^3+ and Sm^3+ in different acidities were also determined. A synergistic extractive effect was found when HDEHP and HEH/EHP were used as mixed extractants for Sm^3+ or Nd^3+. The chemical compositions of the extracted complex were determined as Nd.(HA2)2-HL2 and Sm.(HA2)2-HL2. The extraction equilibrium constants, enthalpy change, and entropy change of the extraction reaction were also determined. 展开更多
关键词 di-(2-ethylhexyl) phosphoric acid 2-ethylhexyl phosphoric acid mono-2-ethylhexyl ester synergistic extraction mechanism Sm^3 Nd^3 rare earths
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2′-脱氧腺苷-5′-N-[(2S)-2-(3-苯甲酰苯基)-1-氧代丙基]甘氨酸酯的合成
6
作者 何小飞 沈振陆 +2 位作者 郑旭明 胡信全 莫卫民 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2010年第9期783-786,共4页
以N-[(2S)-2-(3-苯甲酰苯基)-1-氧代丙基]甘氨酸和2′-脱氧腺苷为原料合成了标题化合物。产物结构经IR、1HNMR、13CNMR和MS确证。实验结果表明,2-(7-偶氮苯并三氮唑)-N,N,N′,N′-四甲基脲六氟磷酸酯(HATU)在该反应中是一种较好的缩合... 以N-[(2S)-2-(3-苯甲酰苯基)-1-氧代丙基]甘氨酸和2′-脱氧腺苷为原料合成了标题化合物。产物结构经IR、1HNMR、13CNMR和MS确证。实验结果表明,2-(7-偶氮苯并三氮唑)-N,N,N′,N′-四甲基脲六氟磷酸酯(HATU)在该反应中是一种较好的缩合试剂。此外发现,N-[(2S)-2-(3-苯甲酰苯基)-1-氧代丙基]甘氨酸乙酯在皂化反应中会消旋。 展开更多
关键词 2′-脱氧腺苷-5′-N-[(2S)-2-(3-苯甲酰苯基)-1-氧代丙基]甘氨酸酯 N-[(2S)-2-(3-苯甲酰苯基)-1-氧代丙基]甘氨酸 2′-脱氧腺苷
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4-(2-乙氧基-2-氧-乙氧基)-3-硝基苯甲酸甲酯的合成研究
7
作者 杨建湘 李文安 +1 位作者 庞怀林 尹笃林 《精细化工中间体》 CAS 2007年第5期13-14,17,共3页
以4-羟基-3-硝基苯甲酸甲酯(1)和2-溴乙酸乙酯(2)为原料,合成了未见文献报道的4-(2-乙氧基-2-氧-乙氧基)-3-硝基苯甲酸甲酯(3),考察了反应条件对收率的影响,确定了优惠合成工艺条件:反应温度50℃,反应时间4h,物料比n(1)∶n(2)∶n(K2CO3... 以4-羟基-3-硝基苯甲酸甲酯(1)和2-溴乙酸乙酯(2)为原料,合成了未见文献报道的4-(2-乙氧基-2-氧-乙氧基)-3-硝基苯甲酸甲酯(3),考察了反应条件对收率的影响,确定了优惠合成工艺条件:反应温度50℃,反应时间4h,物料比n(1)∶n(2)∶n(K2CO3)=1∶1.2∶1.5,相对于原料1,溶剂二甲基甲酰胺用量为1000mL/mol。产品的收率96.9%,含量98.9%,产品结构经元素分析、红外光谱、核磁共振确证。 展开更多
关键词 4-羟基-3-硝基苯甲酸甲酯 2-溴乙酸乙酯 4-(2-乙氧基-2-氧-乙氧基)-3-硝基苯甲酸甲酯 合成
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甲酸-3-甲基-2-丁烯-1-醇酯无催化剂合成工艺
8
作者 李桂珍 秦荣秀 +1 位作者 梁忠云 陈海燕 《广西林业科学》 2018年第2期220-222,共3页
在不使用催化剂下研究甲酸和3-甲基-2-丁烯-1-醇反应的工艺条件,通过单因素试验探讨原料配比、反应温度以及反应时间对得率的影响。实验表明酯化反应最佳工艺条件为:35℃、3-甲基-2-丁烯-1-醇和甲酸摩尔比1:1.6、反应4 h,得率61.80%。... 在不使用催化剂下研究甲酸和3-甲基-2-丁烯-1-醇反应的工艺条件,通过单因素试验探讨原料配比、反应温度以及反应时间对得率的影响。实验表明酯化反应最佳工艺条件为:35℃、3-甲基-2-丁烯-1-醇和甲酸摩尔比1:1.6、反应4 h,得率61.80%。主要产物经GC-MS分析,鉴定为甲酸-3-甲基-2-丁烯-1-酯。 展开更多
关键词 甲酸-3-甲基-2-丁烯-1-酯 3-甲基-2-丁烯-1-醇 甲酸 酸催化剂 合成工艺
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苯基-(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)丙二酸二(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)酯的合成
9
作者 李军章 刘敏 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第1期94-98,共5页
以苯基丙二酸二乙酯、N-甲基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇和2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚为主要原料,合成了紫外线吸收剂苯基-(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)丙二酸二(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)酯。重点考察了苯基丙二酸二乙酯和N-甲基-2,2,6,6-四... 以苯基丙二酸二乙酯、N-甲基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇和2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚为主要原料,合成了紫外线吸收剂苯基-(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)丙二酸二(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)酯。重点考察了苯基丙二酸二乙酯和N-甲基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇的酯交换反应、苯基丙二酸双(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)酯与4-羟基-3,5-二叔丁基苄基氯的烃基化反应。结果表明,微纳米碳酸钾具有较好的催化作用,产品总收率达到80%。化合物的结构通过1HNMR和13CNMR进行了表征。 展开更多
关键词 苯基-(3 5-二叔丁基4-羟基苄基)丙二酸二(1 2 2 6 6-五甲基4-哌啶)酯 紫外线吸收剂 橡塑助剂
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Yb(NTf_2)_3催化苯甲酸酯化反应 被引量:18
10
作者 王丽琼 张正波 +1 位作者 李小永 聂进 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期219-222,共4页
报道了三 (双 (三氟甲基磺酰亚胺 ) )镱———Yb(N(SO2 CF3) 2 ) 3(简称Yb(Ntf2 ) 3)催化苯甲酸与乙醇、异丙醇、叔丁醇和二甘醇的直接酯化反应。研究了反应时间、温度、酸醇摩尔比、催化剂用量等对苯甲酸酯化反应的影响。得到Yb(NTf2 ... 报道了三 (双 (三氟甲基磺酰亚胺 ) )镱———Yb(N(SO2 CF3) 2 ) 3(简称Yb(Ntf2 ) 3)催化苯甲酸与乙醇、异丙醇、叔丁醇和二甘醇的直接酯化反应。研究了反应时间、温度、酸醇摩尔比、催化剂用量等对苯甲酸酯化反应的影响。得到Yb(NTf2 ) 3催化合成苯甲酸乙酯的最佳条件是催化剂采用摩尔分数为 8% ,n(酸 )∶n(醇 ) =1∶7,回流 6h ,不分水 ,产率为 99%。考察了醇结构对酯化反应的影响 。 展开更多
关键词 Yb(NTf2)3 催化反应 苯甲酸 酯化反应 苯甲酸乙酯 催化剂 三(双三氟甲基磺酰亚胺)镱
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2,2,2-三氟乙基苯并[1,2,3]噻二唑-7-甲酸酯对黄瓜霜霉病的诱导抗病性 被引量:7
11
作者 石延霞 王微微 +3 位作者 柴阿丽 谢学文 张凯丽 李宝聚 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期419-422,共4页
为明确2,2,2-三氟乙基苯并[1,2,3]噻二唑-7-甲酸酯(简称TBTC)对蔬菜病害的诱导抗病效果,以黄瓜霜霉病P seudoperonospora cubensis为研究对象,进行了该化合物在盆栽及田间小区条件下的诱导抗病试验。结果表明:TBTC对黄瓜霜霉病具有较好... 为明确2,2,2-三氟乙基苯并[1,2,3]噻二唑-7-甲酸酯(简称TBTC)对蔬菜病害的诱导抗病效果,以黄瓜霜霉病P seudoperonospora cubensis为研究对象,进行了该化合物在盆栽及田间小区条件下的诱导抗病试验。结果表明:TBTC对黄瓜霜霉病具有较好的诱抗活性,其中,盆栽试验中250mg/L处理的平均防效为77.50%±1.79%,对照诱导抗病剂苯并噻二唑(BTH)的平均防效是71.72%±2.58%,对照杀菌剂50%烯酰吗啉可湿性粉剂在有效成分500mg/L处理下的平均防效为71.46%±3.01%;两年的田间试验结果显示,TBTC250mg/L的处理对黄瓜霜霉病的最高防效达83.94%±2.09%,而BTH的最高防效为72.39%±2.91%,50%烯酰吗啉可湿性粉剂250mg/L的最高防效是89.08%±1.95%,表明TBTC对田间黄瓜的霜霉病可产生诱导抗病效果。 展开更多
关键词 2 2 2-三氟乙基苯并[1 2 3]噻二唑-7-甲酸酯 植物抗病激活剂 黄瓜霜霉病 诱导抗病性
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5-氯-1-氧代-2,3-二氢茚-2-甲酸甲酯的合成研究 被引量:1
12
作者 郭湘立 高中良 +1 位作者 刘英浪 李静 《河北工业大学学报》 CAS 北大核心 2012年第6期60-63,共4页
5-氯-1-氧代-2,3-二氢茚-2-甲酸甲酯(Ⅲ)是合成高效低毒杀虫剂茚虫威的关键中间体.本文对Ⅲ的合成方法进行了改进,以氯苯为起始原料,在无水三氯化铝催化下,与3-氯丙酰氯发生傅克酰基化反应制得3,4'-二氯苯丙酮(Ⅰ),Ⅰ在浓硫酸作用... 5-氯-1-氧代-2,3-二氢茚-2-甲酸甲酯(Ⅲ)是合成高效低毒杀虫剂茚虫威的关键中间体.本文对Ⅲ的合成方法进行了改进,以氯苯为起始原料,在无水三氯化铝催化下,与3-氯丙酰氯发生傅克酰基化反应制得3,4'-二氯苯丙酮(Ⅰ),Ⅰ在浓硫酸作用下环合制得5-氯-2,3-二氢-1-茚酮(Ⅱ),Ⅱ与氢化钠和碳酸二甲酯缩合制得Ⅲ,总收率53%.其化学结构通过1HNMR得到确证.Ⅱ的不加入惰性溶剂方法减小了反应釜体积,降低了设备成本.Ⅲ采用重结晶提纯方法相比柱色谱分离更适合工业化生产. 展开更多
关键词 3-氯丙酰氯 3 4'-二氯苯丙酮 5-氯-2 3-二氢-1-茚酮 5-氯-1-氧代-2 3-二氢茚-2-甲酸甲酯 合成
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4-甲基-苯磺酸-2-氧-2-[3-(5-芳基-[1,3,4]噁二唑-2-基)-硫脲]-乙基酯的合成及生物活性研究 被引量:12
13
作者 李超 覃章兰 +1 位作者 李秀文 张欣 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第5期587-590,i004,共5页
合成了12个未见文献报道的4-甲基-苯磺酸2-氧-2-[3-(5-芳基-[1,3,4]噁二唑-2-基)-硫脲]-乙基酯,其结构经元素分析、1HNMR和IR确证.初步活性测试结果表明:部分化合物有较好的杀菌活性.
关键词 4-甲基-苯磺酸-2-氧-2-[3-(5-芳基-[1 3 4]噁二唑-2-基)-硫脲]-乙基酯 合成方法 生物活性 杀虫剂 杀菌剂
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2-甲氧基-6-(2′-萘基)丙酸-(2,″2″-二甲基-3″-溴)丙酯水解反应制备萘普生 被引量:2
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作者 周彩荣 冯伟 +1 位作者 石晓华 陈冬俏 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第2期170-172,201,共4页
用氢氧化钠水溶液水解2-甲氧基-6-(2′-萘基)丙酸=(2″,2″-二甲基-3″-溴)丙酯得到萘普生,以萘普生收率为主要指标,用均匀设计和单因素实验方法,考察了NaOH质量分数,物料摩尔比,水解时间对水解反应的影响。结果表明:在水解... 用氢氧化钠水溶液水解2-甲氧基-6-(2′-萘基)丙酸=(2″,2″-二甲基-3″-溴)丙酯得到萘普生,以萘普生收率为主要指标,用均匀设计和单因素实验方法,考察了NaOH质量分数,物料摩尔比,水解时间对水解反应的影响。结果表明:在水解温度(110±5)℃,水解反应时间60~90min,W(NaOH)=40%,n(氢氧化钠):n(原料)=4.4:1的条件下,萘普生收率可达99.19%。同时确定了高效液相色谱分析萘普生的分析方法。 展开更多
关键词 2-甲氧基-6-(2′-萘基)丙酸=(2 2″-二甲基-3″-溴)丙酯 萘普生 水解反应
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1,4-二氢-2,6-二甲基-4-(3-硝基苯基)-3,5-吡啶二羧酸二(2-甲氧基乙基)酯的合成 被引量:2
15
作者 胡艾希 伍小云 姚志钢 《合成化学》 CAS CSCD 2002年第4期345-347,共3页
对 1 ,4-二氢吡啶类钙拮抗剂西尼地平进行了结构修饰。以双乙烯酮和乙二醇单甲醚为原料 ,经酯化、缩合、氨化和 Hantzsch环化等反应合成了 1 ,4-二氢 -2 ,6-二甲基 -4-(3 -硝基苯基 ) -3 ,5 -吡啶二羧酸二 (2 -甲氧基乙基 )酯 ,总收率 7... 对 1 ,4-二氢吡啶类钙拮抗剂西尼地平进行了结构修饰。以双乙烯酮和乙二醇单甲醚为原料 ,经酯化、缩合、氨化和 Hantzsch环化等反应合成了 1 ,4-二氢 -2 ,6-二甲基 -4-(3 -硝基苯基 ) -3 ,5 -吡啶二羧酸二 (2 -甲氧基乙基 )酯 ,总收率 71 %。目标产物结构经 1 H NMR和 MS确证。 展开更多
关键词 1 4-二氢-2 6二甲基-4-(3-硝基苯基)-3 5-吡啶二羟酸二(2-甲氧基乙基)酯 钙拮抗剂 合成 Hantzsch环化
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3-氟-6-碘吡嗪-2-羧酸甲酯的合成及晶体结构
16
作者 曹小江 周志旭 +2 位作者 赵春深 朱静 李天祥 《合成化学》 CAS 北大核心 2020年第6期543-547,共5页
以3-氨基吡嗪-2-羧酸为原料,经酯化反应、亲电反应和重氮化反应合成了3-氟-6-碘吡嗪-2-羧酸甲酯(1),总收率62.34%,其结构经1H NMR、13C NMR和MS确证,用X-单晶衍射法测定了化合物的晶体结构。结果表明:1(CCDC:1986368)属单斜晶系,空间群C... 以3-氨基吡嗪-2-羧酸为原料,经酯化反应、亲电反应和重氮化反应合成了3-氟-6-碘吡嗪-2-羧酸甲酯(1),总收率62.34%,其结构经1H NMR、13C NMR和MS确证,用X-单晶衍射法测定了化合物的晶体结构。结果表明:1(CCDC:1986368)属单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数a=17.6566(5)A,b=4.74850(10)A,c=19.6368(6)A,β=95.6540(10)°,V=1638.39(8)A3,Z=8,Rgt(F)=0.0173,wRref(F2)=0.0465,F(000)=1056,μ=3.885 mm-1。 展开更多
关键词 3-氨基吡嗪-2-羧酸 3-氟-6-碘吡嗪-2-羧酸甲酯 合成 晶体结构 酯化 重氮化
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苯乙烯/甲基丙烯酸3-氯-2-羟基丙酯共聚物的合成与表征 被引量:1
17
作者 袁焜 李志锋 吕玲玲 《天水师范学院学报》 2006年第5期10-12,共3页
制备了甲基丙烯酸-3-氯-2-羟基丙酯(CHPMA),采用自由基悬浮聚合的方法,使其与苯乙烯进行共聚合,首次合成了苯乙烯/-а甲基丙烯酸-3-氯-2-羟基丙酯线型无规共聚物,并用FT-IR和GPC对共聚产物进行了表征,讨论了聚合条件对产物收率的影响。... 制备了甲基丙烯酸-3-氯-2-羟基丙酯(CHPMA),采用自由基悬浮聚合的方法,使其与苯乙烯进行共聚合,首次合成了苯乙烯/-а甲基丙烯酸-3-氯-2-羟基丙酯线型无规共聚物,并用FT-IR和GPC对共聚产物进行了表征,讨论了聚合条件对产物收率的影响。结果显示该共聚物的数均分子量达到10万以上,其分子量多分散系数为1.72,有望用于极性橡胶(如氯丁橡胶等)与亲水性树脂(如聚丙烯酸、聚丙烯酰胺等)共混的增容剂以制备稳定性良好的特种功能材料——吸水膨胀橡胶。 展开更多
关键词 苯乙烯 甲基丙烯酸-3-氯-2-羟基丙酯 无规共聚物 合成 表征
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2,3-吡嗪二甲酸二茴香酯的合成及其热裂解
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作者 付培培 赵铭钦 +5 位作者 来苗 包晓容 姬小明 王鹏泽 尤方芳 陈发元 《烟草科技》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第2期63-68,共6页
为了开发新型吡嗪类烟用香料,以茴香醇和2,3-吡嗪二甲酸为原料,N,N′-二环己基碳二亚胺(DCC)为缩水剂,在4-二甲氨基吡啶(DMAP)的催化作用下,合成了化合物Ⅲ。通过IR,1H NMR,13C NMR和HRMS等波谱技术确证了产物结构,并进行了热裂解实验... 为了开发新型吡嗪类烟用香料,以茴香醇和2,3-吡嗪二甲酸为原料,N,N′-二环己基碳二亚胺(DCC)为缩水剂,在4-二甲氨基吡啶(DMAP)的催化作用下,合成了化合物Ⅲ。通过IR,1H NMR,13C NMR和HRMS等波谱技术确证了产物结构,并进行了热裂解实验。结果表明:1化合物Ⅲ为目标产物2,3-吡嗪二甲酸二茴香酯。2合成化合物Ⅲ的最佳条件为:2,3-吡嗪二甲酸∶茴香醇=1∶2.1(摩尔比),2,3-吡嗪二甲酸和DMAP的用量均为1.5 mmol,常温下反应12 h,收率57%。3化合物Ⅲ的初次裂解温度为266.9Ⅲ,二次裂解温度为530.8Ⅲ;在400Ⅲ左右失重约70.62%,失重率在274.9Ⅲ时达到最大。4裂解温度对热裂解产物的种类和相对质量分数影响较大;各温度下的主要裂解产物有吡嗪、对甲基茴香醚、大茴香醚、大茴香醛和苯甲醛等香味成分。 展开更多
关键词 2 3-吡嗪二甲酸二茴香酯 合成 热裂解 烟用香料
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6-溴-2-溴甲基-5-羟基-1-甲基吲哚-3-羧酸乙酯的合成工艺研究 被引量:2
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作者 翟帆 麻纪斌 胡碧荣 《应用化工》 CAS CSCD 2013年第6期1068-1069,1074,共3页
采用5-乙酰氧基-1,2-二甲基吲哚-3-羧酸乙酯和溴素为原料,于四氯化碳中,在过氧化苯甲酰催化下,合成6-溴-2-溴甲基-5-羟基-1-甲基吲哚-3-羧酸乙酯,HPLC进行跟踪检测。采用正交设计研究确定了最佳合成工艺参数为:物料比1为n(5-乙酰氧基-1... 采用5-乙酰氧基-1,2-二甲基吲哚-3-羧酸乙酯和溴素为原料,于四氯化碳中,在过氧化苯甲酰催化下,合成6-溴-2-溴甲基-5-羟基-1-甲基吲哚-3-羧酸乙酯,HPLC进行跟踪检测。采用正交设计研究确定了最佳合成工艺参数为:物料比1为n(5-乙酰氧基-1,2-二甲基吲哚-3-羧酸乙酯)∶n(四氯化碳)=1∶18.3,物料比2为n(5-乙酰氧基-1,2-二甲基吲哚-3-羧酸乙酯)∶n(溴素)=1∶2.84,反应时间5 h,反应温度45℃。在最佳条件下收率为84.6%,纯度为98%以上,达到了优化的目的。 展开更多
关键词 6-溴-2-溴甲基-5-羟基-1-甲基吲哚-3-羧酸乙酯 盐酸阿比多尔 中间体 合成
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5-降冰片烯-2,3-二羧酸二甲酯的合成与表征 被引量:1
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作者 刘保霞 郑昕 +2 位作者 刘新明 韦秀华 孙雨安 《十堰职业技术学院学报》 2007年第5期87-88,103,共3页
研究了以5-降冰片烯-2,3-二酸酐(NA)和甲醇为原料、甲苯为带水剂,磷酸做催化剂,合成5-降冰片烯-2,3-二羧酸二甲酯的过程。在此条件下,产率可达89.6%以上。并通过高效液相色谱仪(HPLC)分析、傅立叶变换红外光谱仪(IR)、气相色谱-质谱(GC-... 研究了以5-降冰片烯-2,3-二酸酐(NA)和甲醇为原料、甲苯为带水剂,磷酸做催化剂,合成5-降冰片烯-2,3-二羧酸二甲酯的过程。在此条件下,产率可达89.6%以上。并通过高效液相色谱仪(HPLC)分析、傅立叶变换红外光谱仪(IR)、气相色谱-质谱(GC-MS)对产物进行了表征。 展开更多
关键词 5-降冰片烯-2 3-二酸酐 合成 表征
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