2,2-二异丁基-1,3-丙二醇二甲醚的合成

实验以丙二酸二乙酯和溴代异丁烷为起始原料,经烷基化、酯还原和醚化反应合成2,2-二异丁基-1,3-丙二醇二甲醚,分别考察了关键因素对3步合成反应的影响.适宜的工艺条件为:烷基化反应时,乙醇钠分2批加料,萃取剂为乙醚;酯还原反应时,2,2-二异丁基丙二酸二乙酯与氢化铝锂的摩尔比为1∶1.5,反应时间为60 min;醚化反应时,碘甲烷为甲基化试剂,60%氢化钠为碱,反应时间为6 h.以丙二酸二乙酯计产物的总收率为71.8%.

聚酯树脂酯化水中二元醇的含量分析

为了准确测试聚酯树脂酯化水中二元醇的含量,本文采用气相色谱法,以二乙二醇醚作为内标物,同时测定乙二醇、2-甲基-1,3-丙二醇和2,2-二甲基-1,3-丙二醇的混合物,分析采用DB-WAX色谱柱(60 m×0.32 mm×0.25μm),气化温度250℃,进样0.5μL。实验结果表明,3种二元醇分离度均>1.5,工作曲线相关系数>0.999,RSD在0.15%~0.25%之间,回收率在98.04%~102.28%之间。该法简单快速、分离效果好、精密度和准确度高。