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阻燃剂磷酸双(2,3-二溴丙基)二氯丙酯的合成 被引量:1
1
作者 程忠玲 《承德石油高等专科学校学报》 CAS 2000年第3期17-19,共3页
以三氯氧磷、环氧氯丙烷和 2 ,3-二溴丙醇为原料合成了阻燃剂磷酸双 ( 2 ,3-二溴丙基 )二氯丙酯 ,并探讨了原料配比、反应时间、反应温度和催化剂用量对产品收率的影响 ,筛选出最佳的反应条件 ,从而使产品收率达 70
关键词 阻燃剂 磷酸双(2 3-二溴丙基)二氯丙酯 合成 磷本酯 环氧氯丙烷 2 3-二溴丙醇
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2,3-戊二酮合成新工艺研究 被引量:6
2
作者 周山花 靳秀琴 +1 位作者 姜先果 诸富根 《香料香精化妆品》 CAS 2008年第6期1-4,共4页
研究了以廉价异戊醇为原料合成2,3-戊二酮的新工艺,把异戊醇气体、空气、水蒸汽均匀混合后通过装有催化剂层的固定床反应器,快速进行氧化和分子重排反应。实验结果表明单程反应收率为38%,单程转化率在61%,精馏后的产品纯度在98%以上。... 研究了以廉价异戊醇为原料合成2,3-戊二酮的新工艺,把异戊醇气体、空气、水蒸汽均匀混合后通过装有催化剂层的固定床反应器,快速进行氧化和分子重排反应。实验结果表明单程反应收率为38%,单程转化率在61%,精馏后的产品纯度在98%以上。该合成方法具有工艺路线短、设备投资小、生产成本低的优势。 展开更多
关键词 2 3-戊二酮 乙酰丙酰 异戊醇 重排反应 固定床催化反应器
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二乙酰丙酮铜催化下无溶剂法合成2,5-二溴-3,4-二((辛氧基)甲基)噻吩[2,3-b]并噻吩
3
作者 曹靖 吴永祥 +1 位作者 邓海燕 冯俊香 《湘潭大学自然科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期56-59,共4页
以2,5-二溴-3,4-二甲基噻吩[2,3-b]并噻吩和正辛醇为原料,在二乙酰丙酮铜作催化剂和无溶剂条件下,合成了未见文献报道的产物2,5-二溴-3,4-二((辛氧基)甲基)噻吩[2,3-b]并噻吩,探讨了影响反应的各种因素,并找到了较好的合成条件.
关键词 2 5-二溴-3 4-二((辛氧基)甲基)噻吩[2 3-b]并噻吩 正辛醇 二乙酰丙酮铜催化 无溶剂 合成
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阻燃剂磷酸双(2,3-二溴丙基)二氯丙酯的合成
4
作者 王彦林 兰永民 《塑料助剂》 2007年第2期22-23,27,共3页
研究了以三氯氧磷、环氧氯丙烷和2,3-二溴丙醇为原料,应用复合催化剂和在通氨气的条件下合成磷卤协效阻燃剂——磷酸双(2,3-二溴丙基)二氯丙酯的新方法。探讨了反应时间、反应温度和催化剂及溶剂等对产品收率的影响,筛选出最佳的反应条... 研究了以三氯氧磷、环氧氯丙烷和2,3-二溴丙醇为原料,应用复合催化剂和在通氨气的条件下合成磷卤协效阻燃剂——磷酸双(2,3-二溴丙基)二氯丙酯的新方法。探讨了反应时间、反应温度和催化剂及溶剂等对产品收率的影响,筛选出最佳的反应条件,产品收率达80%以上。 展开更多
关键词 阻燃剂 磷酸酯 2 3-二溴丙醇 环氧氯丙烷 合成
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偕双硅2,3-环氧醇区域及立体选择性环氧开环/卤代反应研究 被引量:1
5
作者 胡佳 高璐 宋振雷 《合成化学》 CAS CSCD 2017年第4期277-281,286,共6页
C^3-位偕双硅取代的2,3-环氧醇分别与对甲苯磺酰氯、溴素和单质碘发生C^3-位区域及立体选择性环氧开环/卤代反应合成了15个新的C^3-位卤代偕双硅基1,2-二醇类产物,收率64%~87%,其结构经~1H NMR,^(13)C NMR和HR-MS(ESI)表征。产物的立体... C^3-位偕双硅取代的2,3-环氧醇分别与对甲苯磺酰氯、溴素和单质碘发生C^3-位区域及立体选择性环氧开环/卤代反应合成了15个新的C^3-位卤代偕双硅基1,2-二醇类产物,收率64%~87%,其结构经~1H NMR,^(13)C NMR和HR-MS(ESI)表征。产物的立体结构经3-[二甲基(苯基)甲硅烷基]-3-碘-3-(三甲基甲硅烷基)丁烷-1,2-二醇(8d)的X-射线单晶衍射确证。 展开更多
关键词 偕双硅 2 3-环氧醇 环氧开环 卤代反应 区域选择性 立体选择性 合成
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2-戊基-3-苯基-2,3-环氧丙醇对映体在手性柱上的拆分研究 被引量:1
6
作者 陈平 余录 +4 位作者 田吉 张春 王舒 王钦 杜曦 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期549-552,共4页
采用多糖类手性固定相,建立2-戊基-3-苯基-2,3-环氧丙醇对映体的高效液相色谱(HPLC)手性分析方法。考察了手性柱类型、流动相组成、流速及柱温对2-戊基-3-苯基-2,3-环氧丙醇对映体拆分的影响。结果表明,以Chiralcel OD-H色谱柱(25×... 采用多糖类手性固定相,建立2-戊基-3-苯基-2,3-环氧丙醇对映体的高效液相色谱(HPLC)手性分析方法。考察了手性柱类型、流动相组成、流速及柱温对2-戊基-3-苯基-2,3-环氧丙醇对映体拆分的影响。结果表明,以Chiralcel OD-H色谱柱(25×0.46cm,5μm)分离,采用正己烷-异丙醇(V/V,90∶10)作流动相,在流速为0.8 mL·min-1,柱温25℃,检测波长210nm的条件下,2-戊基-3-苯基-2,3-环氧丙醇对映体能达到基线分离,且具有较好的重复性和稳定性,可用于对映体的拆分及质量控制。该方法也适用于2-戊基-3-苯基-2,3-环氧丙醇类似物质的手性拆分。 展开更多
关键词 2-戊基-3-苯基-2 3-环氧丙醇 多糖类手性固定相 高效液相色谱法 对映体拆分
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2,3-环氧醇及其衍生物的选择性开环进展
7
作者 王植材 魏海枫 《化学试剂》 CAS CSCD 1997年第6期337-342,共6页
简要综述了对2,3-环氧醇及其衍生物进行区域及立体选择性开环的各种方法的近期进展。
关键词 环氧醇 衍生物 选择性开环 开环
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Highly Stereoselective Synthesis of (E, E)-3,7-Dimethyl-2,6-decadiene-1,10-diol
8
作者 Zuo Sheng LIU Jiong LAN +3 位作者 Li Zeng PENG Yu Lin LI Ya Cheng XING Wen CEN (National Laboratory of Applied Organic Chemistry and Institute of Organic Chemistry.Lanzhou University Lanzhou 730000Department of Chemistry, Qingdao University. Qingdao 266071) 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 1999年第7期547-548,共2页
A total synthesis of (E,E)-3,7-dimethyl-2,6-decadiene-1,10-diol, using 1,3-transformation of 2, 3-epoxy alcohol and Claisen rearrangement of allyl vinyl ether as key steps, is described.
关键词 2 3-epoxy alcohol 1 3-transformation : Claisen rearrangement SYNTHESIS
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Iron-catalyzed indolo[2,3-c]quinoline synthesis from nitroarenes and benzylic alcohols/aldehydes promoted by elemental sulfur
9
作者 Rong Li Shuxin Jiang +4 位作者 Haolin Zheng Hanwen Lei Zhi Huang Shanping Chen Guo-Jun Deng 《Green Synthesis and Catalysis》 2022年第1期95-101,共7页
An iron-catalyzed strategy for the rapid synthesis of indolo[2,3-c]quinolines has been developed.This cascade reaction involving alcohol oxidation,nitro reduction,and oxidative annulation was achieved in a one-pot.The... An iron-catalyzed strategy for the rapid synthesis of indolo[2,3-c]quinolines has been developed.This cascade reaction involving alcohol oxidation,nitro reduction,and oxidative annulation was achieved in a one-pot.The present protocol was started from mono-functionalized indoles and readily available benzylic alcohols/aldehydes,affording a variety of functionalized indolo[2,3-c]quinolines in satisfactory yields. 展开更多
关键词 Iron-catalyzed Nitro reduction alcohol oxidation Oxidative annulation Indolo[2 3-c]quinolines
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Total Synthesis of (3S,6S)-(+)-3,7-Dimethyl-3-acetoxy-6-hydroxy-octa-1,7-diene
10
作者 Zuo Sheng LIU Jiong LAN +1 位作者 Yu Lin LI(National Laboratory of Applied Organic Chemistry and Institute of Organic Chemistry,Lanzhou University, Lanzhou, 730000)Ya Cheng XING Wen CEN(Department of Chemistry, Qingdao University, Qingdao, 266071) 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 1999年第2期111-112,共2页
A total synthesis of(3S, 6S)- (+)-3,7-dimethyl-3-acetoxy-6-hydroxy-octa-1,7-diene via the rearrangement of chiral 2,3-epoxy alcohol, with the system of Ph3P, pyridine, I-2 and H2O, is described.
关键词 2 3-epoxy alcohol rearrangement synthesis
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光学活性炔丙醇的合成 被引量:2
11
作者 何绮雯 麻生明 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第6期375-387,共13页
具有光学活性的炔丙醇是有机合成的重要中间体 ,其合成方法较多 .通常使用不对称还原、不对称 1,2 加成、动力学拆分、2 ,3σ 重排、消除、还原裂解等方法合成 ,其ee值和化学产率均达到了良好的水平 .
关键词 合成 光学活性 炔丙醇 不对称还原 不对称1 2-加成 动力学拆分 2 3σ-重排 消除 还原裂解
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烯丙基缩水甘油醚的合成 被引量:12
12
作者 林东恩 李琼 +1 位作者 刘毓宏 张逸伟 《合成化学》 CAS CSCD 2004年第4期375-377,J003,共4页
烯丙醇和环氧氯丙烷在三氟化硼乙醚络合物的催化作用下进行加成和环化反应制得标题化合物。研究了催化剂用量。
关键词 烯丙基缩水甘油醚(1-烯丙氧基-2 3-环氧丙烷)缩水甘油醚 烯丙醇 环氧氯丙烷
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气相色谱-质谱法测定食用酒精中的微量丁二酮和苯乙烯 被引量:2
13
作者 刘绍从 吕刚 +2 位作者 张莱 赵好力宝 孙书军 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期210-210,共1页
关键词 PLOT柱(PLOT column) 气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry) 丁二酮(2 3-butanedione) 苯乙烯(styrene) 食用酒精(drinkable alcohol)
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醇添加剂对Fe-ZSM-5分子筛表面性能的影响及在快速催化裂解甘蔗渣中的应用 被引量:1
14
作者 闫涛涛 任明杰 +1 位作者 赵跃飞 霍超 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期442-447,共6页
以乙醇(EA)和乙二醇为添加剂,采用水热合成法制备了Fe-ZSM-5分子筛,利用XRD,SEM,BET,XPS,FTIR,NH_3-TPD等手段对制备的催化剂进行表征,考察了催化剂催化裂解甘蔗渣制备2,3-二氢苯并呋喃的性能。表征结果显示,醇添加剂可以大幅提高Fe-ZS... 以乙醇(EA)和乙二醇为添加剂,采用水热合成法制备了Fe-ZSM-5分子筛,利用XRD,SEM,BET,XPS,FTIR,NH_3-TPD等手段对制备的催化剂进行表征,考察了催化剂催化裂解甘蔗渣制备2,3-二氢苯并呋喃的性能。表征结果显示,醇添加剂可以大幅提高Fe-ZSM-5分子筛的结晶度,增加催化剂的介孔体积、比表面积和表面酸量,且具有表面微观形貌调控能力。实验结果表明,EA-Fe-ZSM-5催化剂催化甘蔗渣具有较高的催化活性和选择性,液相产物中目标产物2,3-二氢苯并呋喃的选择性高达30.28%。 展开更多
关键词 Fe-ZSM-5分子筛 乙醇 乙二醇 甘蔗渣催化裂解 2 3-二氢苯并呋喃
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三氟化硼催化合成烯丙基缩水甘油醚 被引量:8
15
作者 徐梦漪 林东恩 钟振声 《广东化工》 CAS 2004年第4期12-13,共2页
采用三氟化硼乙醚络合物作为催化剂,用烯丙醇和环氧氯丙烷先进行加成反应,再环化成为烯丙基缩水甘油醚。 研究了催化剂用量、反应原料配比及碱用量对产物收率的影响。两步反应的总收率为80%左右。中间体和产物分别用光谱进行了 表征。
关键词 三氟化硼 催化合成 烯丙基缩水甘油醚 烯丙醇 环氧氯丙烷 加成 环化
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丙炔醇类和丙二烯醇类化合物对映体的气相色谱拆分
16
作者 董晓渭 许旭 +6 位作者 侯海荣 魏琦 徐代旺 焦宁 张爱斌 赵士民 麻生明 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2001年第12期1142-1146,共5页
使用全甲基-β环糊精柱(Rt-βDexTMcst柱),对5种丙炔醇类和4种丙二烯醇类化合物对映体的气相色谱分离方法进行了研究,结果4种丙炔醇类和4种丙二烯醇类对映体得到分离,分离因子α为1.01~1.04,分离度R一般大于1.5.方法已用于实际不对称... 使用全甲基-β环糊精柱(Rt-βDexTMcst柱),对5种丙炔醇类和4种丙二烯醇类化合物对映体的气相色谱分离方法进行了研究,结果4种丙炔醇类和4种丙二烯醇类对映体得到分离,分离因子α为1.01~1.04,分离度R一般大于1.5.方法已用于实际不对称合成样品ee值的测定.探讨了对映体在该柱上的拆分机理,认为烷基取代基适当的疏水性和大小是降低非特异性相互作用、形成相对稳定的不对称环糊精包合物,从而成功拆分光学活性异构体的关键. 展开更多
关键词 气相色谱法 丙烯醇 丙二烯醇 对映体 分离 环糊精 手性拆分
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Hydramicromelins A,B和C母核的对映选择性合成 被引量:2
17
作者 孙默然 代磊 +2 位作者 杨华 刘宏民 于德泉 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2018年第9期2443-2449,共7页
Hydramicromelins A^C是具有独特化学结构和生物活性的香豆素类化合物.以本实验室发展的[2,3]-Meisenheimer重排为关键反应,以L-苯甘氨醇为起始原料,经过Wittig反应,[2,3]-Meisenheimer重排,环氧化,双羟化等7~8步反应,高收率、高对映选... Hydramicromelins A^C是具有独特化学结构和生物活性的香豆素类化合物.以本实验室发展的[2,3]-Meisenheimer重排为关键反应,以L-苯甘氨醇为起始原料,经过Wittig反应,[2,3]-Meisenheimer重排,环氧化,双羟化等7~8步反应,高收率、高对映选择性地制备出Hydramicromelins A,B和C的母核或其对映体. 展开更多
关键词 Hydramicromelins A B和C [2 3]-Meisenheimer重排 手性三级醇 环氧化
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(-)-Frontalin的形式合成 被引量:1
18
作者 周航 孙默然 +4 位作者 曹其伟 朱明 白磊阳 谢阳腊 杨华 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2013年第12期2515-2519,共5页
(-)-Frontalin是用于手性叔醇构筑测试的基准分子之一.以本实验室发展的[2,3]-Meisenheimer重排为关键反应,以L-天冬氨酸衍生物为起始原料,经Wittig反应、酯基还原、二醇双乙酰化、[2,3]-Meisenheimer重排等7步反应,实现了(-)-Frontali... (-)-Frontalin是用于手性叔醇构筑测试的基准分子之一.以本实验室发展的[2,3]-Meisenheimer重排为关键反应,以L-天冬氨酸衍生物为起始原料,经Wittig反应、酯基还原、二醇双乙酰化、[2,3]-Meisenheimer重排等7步反应,实现了(-)-Frontalin关键中间体的合成,总收率为34%,ee值为94%.论文工作将[2,3]-Meisenheimer重排构筑手性叔醇的底物范围,从α,β-不饱和酯基的共轭烯烃扩展至孤立烯烃,充分证明了用[2,3]-Meisenheimer重排构筑手性叔醇更加一般的特征. 展开更多
关键词 (-)-Frontalin 手性叔醇 [2 3]-Meisenheimer重排 WITTIG反应
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英格拉霉素右部片断的合成 被引量:1
19
作者 高凯歌 孙默然 +3 位作者 朱明 周航 曹其伟 杨华 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2013年第9期1939-1944,共6页
英格拉霉素右部片断含有挑战性的手性叔醇结构.以本实验室发展的[2,3]-Meisenheimer重排为关键反应,以D-丝氨酸为起始原料,经Wittig反应、[2,3]-Meisenheimer重排、NaBH4选择性还原酯基等15步反应,合成了英格拉霉素右部片断,总收率为28%... 英格拉霉素右部片断含有挑战性的手性叔醇结构.以本实验室发展的[2,3]-Meisenheimer重排为关键反应,以D-丝氨酸为起始原料,经Wittig反应、[2,3]-Meisenheimer重排、NaBH4选择性还原酯基等15步反应,合成了英格拉霉素右部片断,总收率为28%,ee值为90%. 展开更多
关键词 英格拉霉素 手性叔醇 [2 3]-Meisenheimer重排 WITTIG反应 NaBH4选择性酯还原
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