Capillary Column Coated with Heptakis(2,3, 6-tri-O-octyl)-β-cyclodextrin Using Sol-gel Technology

Heptakis(2, 3, 6-tri-O-octyl)-β-cyclodextrin was coated onto the fused silica capillary by sol-gel technology. Column efficiency and column selectivity were studied. The results indicated that high ability of separation was acquired . Positional isomers of aromatic compounds were well separated.

手性流动相添加剂高效液相色谱法分离苯基琥珀酸对映体

以七 (2,3,6_三_O_甲基 )_β_环糊精 (TM_β_CD)作为手性流动相添加剂 ,反相高效液相色谱研究苯基琥珀酸 (PSA)对映体拆分 ;在Nova-pakC18 色谱柱上 ,采用0.30mmol/LTM_β_CD、含0.05 %三氟乙酸的乙腈 -水(体积比16∶84)为流动相 ,(R)_( -)_PSA和(S)_( +)_PSA的容量因子分别为5.43和6.42 ,对映体分离因子为1.18 ,分离度为2.50 ;对比PSA在 β_CD手性流动相法和2,6_丁基化_β_CD涂渍C18柱的色谱行为 ,探讨环糊精分子对PSA的手性拆分机理 ;本法已用于测定L_脯氨酸化学拆分苯基琥珀酸对映体产品的光学纯度。

两种β-环糊精对苯环壬酯手性识别的串联四极杆质谱研究

目的研究β-环糊精和2,3,6-三甲氧基-β-环糊精对手性药物苯环壬酯的立体选择性识别作用。方法分别将苯环壬酯与两种β-环糊精等体积混合形成包合物后直接进样,采用串联四级杆质谱法,在正离子检测方式下,分析其相对丰度,观察结合性,分析两种环糊精对手性分子苯环壬酯的立体识别能力。结果β-环糊精对苯环壬酯的手性识别作用不明显;2,3,6-三甲氧基-β-环糊精对苯环壬酯对映异构体具有很强的立体识别能力。结论 2,3,6-三甲氧基-β-环糊精与苯环壬酯之间具有显著的立体选择性相互作用。

全丁基-β-环糊精与硝酸银的混合液作为毛细管气相色谱固定相的研究

将合成的全丁基 -β-环糊精 +硝酸银 (聚乙二醇 4 0 0作溶剂 )混合固定液静态涂渍在弹性石英毛细管柱内壁 ,7组对映异构体、4组芳香族位置异构体化合物等在该柱上得到满意分离。通过测定以上化合物在该柱及全丁基 -β- 环糊精柱上的热力学参数 (焓、熵、自由能及焓变差、熵变差 ) ,探讨了固定液对所测化合物的色谱分离机理。结果表明 。

溶胶凝胶法制备全丙基-β-环糊精毛细管气相色谱柱

用溶胶凝胶法制备了全丙基 β CD毛细管气相色谱柱。研究了对色谱柱性能影响的因素 ;确定了制备全丙基 β CD毛细管气相色谱柱的最佳涂渍工艺条件 ,即固定相在溶胶反应液中的浓度控制在 0 .12 0～0 15 0kg/L ,三氟乙酸用量 0 .0 5mL ,二氯甲烷 0 .8mL ,反应物在反应容器内搅拌反应时间为 4 0min左右 ,通入柱子后的反应时间约为 30min左右 ,可得到性能优越的毛细管柱。进行了各种条件下此类色谱柱性能的比较。

罗哌卡因对映异构体的三甲基-β-环糊精HPCE手性拆分研究

目的:采用毛细管电泳法对罗哌卡因进行手性分析比较。方法:以30 mmol·L^(-1)三甲基-β-环糊精(TM-β-CD)为手性选择剂,0.2 mol·L^(-1)磷酸-三乙醇胺(pH 3.5)缓冲溶液为背景电解质,+20 kV,20℃,206 nm 波长检测,对罗哌卡因进行毛细管电泳法手性分离分析,探讨了多种因素对分离的影响。结果:在本文确定的对映体纯度试验条件下,对映体可基线分离。结论:以三甲基-β-环糊精为手性选择剂的毛细管电泳法方便易行,可用于罗哌卡因对映体纯度检查。