由2,3‑二羟基-对苯二甲酸配体构筑的锰(Ⅱ)和镉(Ⅱ)配位聚合物的合成、晶体结构、荧光及催化性质

采用水热方法,用2,3‑二羟基-对苯二甲酸配体(H_(4)DTA)和2,2′‑联吡啶(bipy)分别与MnCl_(2)·4H_(2)O和CdCl_(2)·H_(2)O反应,合成了2个三维配位聚合物[M(μ_(4)‑H_(2)DTA)(bipy)]_(n)(M=Mn(1)、Cd(2)),并对其结构、荧光和催化性质进行了研究。单晶结构分析结果表明2个配合物同构,均属于正交晶系,Pnna空间群。配合物1和2都具有三维框架结构。另外,研究了2个配合物的荧光和催化性质。研究表明,配合物1在硅腈化反应中表现出较高的催化活性。

2,3-二羟基-甘草次酸酯类化合物的合成及其抗肿瘤活性

对甘草次酸30位和A环结构改造,经酯化、消除、环氧化、水解开环得到2,3-二羟基-甘草次酸酯类化物(6a~6e)。所合成化合物的结构经IR、MS、^(1)HNMR表征。采用SRB法,测定6a~6e对人乳腺癌细胞(MCF-7)、人肺癌细胞(A549)的体外细胞毒活性。其中6a、6c、6d对MCF-7的抑制作用显著,IC_(50)分别为4.36、8.37、6.54μmol·L^(-1)。

铀促排药物研究Ⅵ．2，3－二羟基－5－甲氧羰基苄基胺羧酸酯的合成

铀促排药物研究Ⅵ．２，３－二羟基－５－甲氧羰基苄基胺羧酸酯的合成陈文致，谢毓元（中国科学院上海药物研究所，上海２０００３１）铀化合物侵入人体可导致肾脏损伤［１］，含铀粉尘在肺部沉积可引发肺癌［２］．对铀的防护和解毒药物的研究，已引起药学工作者的关注，...

2,5-二羟基对苯二甲酸的合成工艺优化

2,5-二羟基对苯二甲酸(DHTA)作为一种高性能材料和药物合成关键中间体,在材料合成与医药研究领域的应用价值日益凸显。文章聚焦于2,5-二羟基对苯二甲酸的合成方法学研究,通过探索反应机理、优化合成工艺条件以及产物结构表征等,开发了一种经济高效制备DHTA的方法,以满足高性能材料制备和药物合成领域对DHTA不断增长的需求。

2,5-二羟基对苯二甲酸Eu(Ⅲ)配位聚合物的合成与表征

以水/乙腈为溶剂,采用溶剂热法合成2,5-二羟基对苯二甲酸Eu(Ⅲ)配合物{[Eu_2(H_2-DHBDC)_3(H_2O)_4](H_2O)}n(其中H_2-DHBDC表示2,5-二羟基对苯二甲酸).利用X-射线单晶衍射(SCXRD)、红外光谱(FTIR)、元素分析(EA)、热重分析(TG)和荧光分光光度法(FS)等对其晶体结构和荧光性质进行分析与表征.结果表明,该晶体属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=0.949 25(6)nm,b=1.029 9(7)nm,c=1.056 5(7)nm,α=98.164(10)°,β=111.352(10)°,γ=111.969(10)°,V=835.65(10)nm^3,Z=1.且9个氧原子在铕离子周围形成一个三帽三棱柱配位环境,Eu(Ⅲ)通过配体之间的连接形成了具有一定孔道的三维结构;荧光分析结果表明,配合物具有较好的荧光性质.

2,5-二羟基对苯二甲酸Tb(Ⅲ)配位聚合物的合成与表征

采用溶剂热法合成了一个配位聚合物{[Ln2(H2-DHBDC)3(H2O)4](H2O)2}n(H2-DHBDC=2,5-二羟基对苯二甲酸)。利用X-射线单晶衍射(SCXRD)、元素分析(EA)、红外光谱(FTIR)、热重分析(TG)和荧光分光光度法(FS)等对其结构和性质进行了分析与表征。结果表明:晶体属于单斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=1.0640(8)nm,b=1.1239(9)nm,c=1.5232(12)nm,α=99.351(11)°,β=99.511(11)°,γ=92.482(12)°,V=1768(2)nm3,Z=2。八个氧原子在铽离子周围形成一个变形的三角十二面体配位环境,金属离子通过与配体连接形成具有一定孔道的三维结构。荧光分析测试表明,配合物具有较好的荧光性。

稀土Eu-2,5-二羟基对苯二甲酸三维配合物的合成、结构与表征

以2,5-二羟基对苯二甲酸为配体,Eu(Ⅲ)为中心离子,甲醇和水为溶剂,采用溶剂热法合成一双核Eu(Ⅲ)配位聚合物{[Eu_2(H_2-DHBDC)_2(C_2O_4)_2(H_2O)_3](H_2O)}_n(H_2-DHBDC=2,5-二羟基对苯二甲酸).利用X-射线单晶衍射(SCXRD)、红外光谱(FTIR)、元素分析(EA)、热重(TG)分析等对其晶体结构和热稳定性进行表征.该晶体属三斜晶系,P-1空间群.其X射线单晶衍射结果表明,2个Eu(Ⅲ)离子处于不同的配位环境中,Eu(1)离子处于9配位的三帽三棱柱配位构型,而Eu(2)则处于8配位的双帽三棱柱配位构型,其双核单元通过配位模式不同的H2-DHBDC2-配体连接形成3D结构.

以2,5-二羟基-1,4-对苯二甲酸为配体的稀土配合物的合成、晶体结构和磁学性质

以2,5-二羟基-1,4-对苯二甲酸(H_4DHBDC)和Ln(NO_3)_3·6H_2O(Ln=Dy,Tb)为原料,通过溶剂热反应得到了两个新的配合物{[Ln_2(H_2-DHBDC)_3(DMF)_4]}_n(Ln=Dy(1),Tb(2))。通过单晶X射线衍射、红外光谱、热重分析和粉末X射线衍射对配合物进行了表征。结果表明,配合物1和2是完全同构的化合物,结晶于三斜空间群P-1中。配合物的次级结构单元中含有2个中心离子、6个去质子的配体和4个N,N-二甲基甲酰胺分子,并进一步通过周围的羧酸根基团以两种不同的桥连模式,形成了三维框架结构。磁性测试结果表明,配合物1在80 kA/m外加直流场条件下具有慢磁弛豫性质。

新法合成1，4－二羟基－2－萘甲酸

新法合成１，４二羟基２萘甲酸，操作简便，溶剂消耗少，反应时间短，收率高。探索了影响反应产率的几种因素。

巴天酸模的化学成分

目的 :考察巴天酸模根的化学成分。方法 :硅胶柱色谱进行分离纯化 ,理化常数和光谱测定鉴定结构。结果 :分得 8个成分 ,分别鉴定为 5 甲氧基 7 羟基 1(3H) 苯骈呋喃酮 (Ⅰ ) ;5 ,7 二羟基 1(3H) 苯骈呋喃酮 (Ⅱ ) ;十九烷酸 2 ,3 二羟丙酯 (Ⅲ ) ;决明酮 8 O β D 葡萄糖苷 (Ⅳ ) ;没食子酸 (Ⅴ ) ;β 谷甾醇 (Ⅵ ) ;胡萝卜苷 (Ⅶ ) ;儿茶素(Ⅷ )。结论 :化合物Ⅲ为新的天然产物 ,化合物Ⅰ ,Ⅱ为首次从该种植物中分离得到。

珊瑚Acropora pulchra(brook)的化学成分研究

首次对采自中国北海涠洲岛的珊瑚Acroporapulchra (brook)的化学成分进行研究 ,从乙醇浸提液的乙酸乙酯部分分离鉴定出 7个化合物 ,并确立结构为十五酸十七酯 (Ⅰ )、正十六碳醇 (Ⅱ )、鲨肝醇 (Ⅲ )、1 正十六酸甘油酯 (Ⅳ )、N 1 羟基甲基 2 羟基 (E ,E) 3,7 十七碳二烯基十六酸酰胺 (Ⅴ )、胸腺嘧啶 (Ⅵ )、尿嘧啶 (Ⅶ )。

基于稀土金属构筑的半导体MOF材料的光催化性能研究

以2,5-二羟基-1,4-对苯二甲酸(H_4DHBDC)和Dy(NO_3)_3·6H_2O为原料制备了配合物[Dy_2(H_2-DHBDC)_2(DHBDC)_(0.5)(H_2O)_3]_n (1)。利用X-射线单晶衍射和元素分析对产物的结构和纯度进行了表征。通过紫外-可见漫反射吸收光谱(UV-Vis)表征了材料的光响应能力,并在光照条件下研究了所得材料对染料亚甲基蓝(MB)的光催化效果。结果表明,所得材料为窄带隙能半导体(E_g=2.38e V),在紫外光照射条件下,75min后对MB溶液基本完全降解,其降解动力学曲线符合准一级动力学方程,速率常数为2.27~*10^(-2)min^(-1)。

三水合醋酸钠——酒石酸低共熔混合物潜热贮能的研究

本文用差示扫描量热法(DSC)研究了CH_3COONa·3H_2O—C_4H_6O_6拟二元系统,发现其低共熔混合物在50℃时发生同分共熔,其熔化热为209.3J/g。从相变温度和贮热容量考查,该低共容混合物是一种良好的太阳能潜热贮能材料。

兴安升麻根茎的化学成分研究

目的研究兴安升麻Cimicifuga dahurica根茎的化学成分。方法通过硅胶柱色谱、开放ODS柱色谱、Sephadex LH-20以及半制备液相色谱等方法,对兴安升麻根茎的醋酸乙酯萃取部位及水层部位进行了分离,并通过理化性质及核磁共振波谱数据鉴定化合物结构。结果从兴安升麻醋酸乙酯萃取部位及水层部位中分离并鉴定了15个化合物,分别为20(R),23(R),24(R),25(S),26(S)-16β:23;23:26;24:25-三环氧-12β-乙酰基-3β,26-二羟基-9,19-环阿屯-7-烯-3-O-β-D-木糖苷(1)、小升麻苷B(2)、23-O-乙酰升麻烷-3-O-β-D-木糖苷(3)、7,8-二去氢-24-O-乙酰氢化升麻醇-3-O-β-D-木糖苷(4)、24-表-升麻醇-3-O-β-D-木糖苷(5)、24-O-乙酰兴安升麻醇-3-O-β-D-木糖苷(6)、24-表-24-O-乙酰氢化升麻醇-3-O-β-D-木糖苷(7)、12β-O-乙酰升麻醇-3-O-β-D-木糖苷(8)、23-O-乙酰基-7,8-二去氢升麻烷-3-O-β-D-木糖苷(9)、7,8-二去氢-25-脱氢升麻醇-3-O-β-D-木糖苷(10)、25-O-乙基升麻醇-3-O-β-D-木糖苷(11)、3,4-二羟基苯甲酸(12)、24-O-异兴安升麻醇-3-O-α-L-阿拉伯糖苷(13)、番石榴酸-1-乙酯(14)和番石榴酸-4-乙酯(15)。结论化合物6、11、12、14、15为首次从升麻属植物中分离得到,化合物1、4、5、8~10、13为首次从兴安升麻中分离得到。