2,3-二羟基-甘草次酸酯类化合物的合成及其抗肿瘤活性

对甘草次酸30位和A环结构改造,经酯化、消除、环氧化、水解开环得到2,3-二羟基-甘草次酸酯类化物(6a~6e)。所合成化合物的结构经IR、MS、^(1)HNMR表征。采用SRB法,测定6a~6e对人乳腺癌细胞(MCF-7)、人肺癌细胞(A549)的体外细胞毒活性。其中6a、6c、6d对MCF-7的抑制作用显著,IC_(50)分别为4.36、8.37、6.54μmol·L^(-1)。

2,3-吡嗪二甲酸二顺-6-壬烯酯的合成、热裂解分析及其卷烟加香应用

以顺-6-壬烯醇和2,3-吡嗪-二甲酸为原料,以环己基碳二亚胺(DCC)为缩水剂,在4-二甲氨基吡啶(DMAP)催化作用下,合成了2,3-吡嗪-二甲酸二顺-6-壬烯酯。其结构经IR,1HNMR,13CNMR,HRMS图谱对比得到验证,并对其进行了热裂解和卷烟加香实验。结果表明:(1)合成产物为目标产物;(2)裂解温度对合成产物的热裂解产物的种类和含量有较大影响,随着裂解温度的升高,裂解程度愈来愈剧烈;(3)目标产物在卷烟中的适宜添加量为0.01%,目标产物加入到卷烟中后能够明显改善卷烟的吸食品质,协调烟香,减少刺激性和杂气,改善余味。

降冰片烯-2,3-二羧酸酯类内给电子体对Ziegler-Natta催化剂催化1-丁烯聚合的影响

合成了3种顺-5-降冰片烯-内-2,3-二羧酸酯类内给电子体,考察了内给电子体空间位阻对催化剂催化1-丁烯於浆聚合的影响。实验结果表明,当外给电子体为二异丁基二甲氧基硅烷时,以顺-5-降冰片烯-内-2,3-二羧酸二甲酯为内给电子体制备的催化剂催化得到的聚丁烯相对分子质量最大,为98.1×10~4,相对分子质量分布最宽(PDI=5.6)。就提高催化剂活性而言,顺-5-降冰片烯-内-2,3-二羧酸二乙酯内给电子体更有优势。此外,对比考察顺-双环[2,2,1]-庚-内-2,3-二羧酸二乙酯内给电子体对催化剂催化性能影响发现,降冰片烯环上双键的还原大大降低了催化剂的活性。

(+)-5-氯-2,3-二氢-2-羟基-l-氧代-1H-茚-2-羧酸甲酯合成

采用以4-氯苯乙酰氯为起始原料,合成得到手性5-氯-2,3-二氢-2-羟基-1-氧-1H-茚-2-羧酸甲酯。实验重点研究了手性中间体5-氯-2,3-二氢-2-羟基-l-氧代-1 H-茚-2-羧酸甲酯不对称合成过程中氧化剂、催化剂、溶剂、温度等工艺条件对于ee值的影响,最终筛选出了最优的反应条件,收率达到64.15%,ee值达到92%。

农药中间体5-乙基吡啶-2,3-二甲酸二乙酯的清洁合成

本文介绍了农药中间体5-乙基吡啶-2,3-二甲酸二乙酯合成路线,通过试验分析,将生产过程中产生的废水进行回收,选择出适合工业化的清洁合成工艺,无三废,实现清洁合成。2步反应得到产品,总收率为70%(以乙氧基乙酸乙酯计),含量为85%。

三组分串联合成4-酯基-2,3-双官能化吲哚衍生物

选用酸酐作溶剂,环己烯酮和苊醌为原料,在120℃微波辐射条件下,3组分串联合成了4-酯基-2,3-双官能化吲哚衍生物.该反应具有区域选择性高,反应时间短,后处理简便等优点,对吲哚骨架的2位,3位和4位修饰进行了更好的补充.

铀促排药物研究Ⅵ．2，3－二羟基－5－甲氧羰基苄基胺羧酸酯的合成

铀促排药物研究Ⅵ．２，３－二羟基－５－甲氧羰基苄基胺羧酸酯的合成陈文致，谢毓元（中国科学院上海药物研究所，上海２０００３１）铀化合物侵入人体可导致肾脏损伤［１］，含铀粉尘在肺部沉积可引发肺癌［２］．对铀的防护和解毒药物的研究，已引起药学工作者的关注，...

一种合成喹啉-3-羧酸甲酯的新方法

以喹啉-2,3-二羧酸为原料,经过脱羧、酰氯化和醇解等3步反应来合成喹啉-3-羧酸甲酯,总收率达83.5%。用红外光谱及核磁共振图谱对目标产物进行了结构表征,产物的熔点为74～75℃。讨论并证实了第一步脱羧反应的反应机理。

普瑞巴林中间体的合成

以异戊醛和氰基乙酸乙酯为原料,经Knoevenagel缩合、氰基加成、高温脱羧3步反应合成了普瑞巴林中间体异丁基丁二腈(Ⅲ),其中第1步和第2步反应产物分别为5-甲基-2-氰基-2-己烯酸乙酯(Ⅰ)和5-甲基-2,3-二氰基己酸乙酯(Ⅱ)。通过对原料配比、反应温度、反应时间等反应条件的考察和优化,得到最优反应条件下化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的收率分别达到92.3%、93.6%和94.2%,总收率为81.4%。各反应产物的结构通过1HNMR、IR及MS进行了表征和确认。

黄连中1个新型生物碱的研究

目的 研究黄连Coptis chinensis Franch中1个新型生物碱。方法 黄连75%乙醇提取物采用硅胶、ODS、semi-pre HPLC进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据对鉴定所得化合物的结构。结果 从中分离得到3个化合物,分别鉴定为6-([1,3]dioxolo[4,5-g]isoquinoline-5-carbonyl)-2,3-dimethoxybenzoic acid ethyl ester(1)、oxohydrastinine(2)、pinoresinol(3)。结论 化合物1为新型苄基异喹啉生物碱。

巴天酸模的化学成分

目的 :考察巴天酸模根的化学成分。方法 :硅胶柱色谱进行分离纯化 ,理化常数和光谱测定鉴定结构。结果 :分得 8个成分 ,分别鉴定为 5 甲氧基 7 羟基 1(3H) 苯骈呋喃酮 (Ⅰ ) ;5 ,7 二羟基 1(3H) 苯骈呋喃酮 (Ⅱ ) ;十九烷酸 2 ,3 二羟丙酯 (Ⅲ ) ;决明酮 8 O β D 葡萄糖苷 (Ⅳ ) ;没食子酸 (Ⅴ ) ;β 谷甾醇 (Ⅵ ) ;胡萝卜苷 (Ⅶ ) ;儿茶素(Ⅷ )。结论 :化合物Ⅲ为新的天然产物 ,化合物Ⅰ ,Ⅱ为首次从该种植物中分离得到。

珊瑚Acropora pulchra(brook)的化学成分研究

首次对采自中国北海涠洲岛的珊瑚Acroporapulchra (brook)的化学成分进行研究 ,从乙醇浸提液的乙酸乙酯部分分离鉴定出 7个化合物 ,并确立结构为十五酸十七酯 (Ⅰ )、正十六碳醇 (Ⅱ )、鲨肝醇 (Ⅲ )、1 正十六酸甘油酯 (Ⅳ )、N 1 羟基甲基 2 羟基 (E ,E) 3,7 十七碳二烯基十六酸酰胺 (Ⅴ )、胸腺嘧啶 (Ⅵ )、尿嘧啶 (Ⅶ )。

吡咯喹啉醌关键中间体的合成工艺研究

以1-甲氧基-5-甲基-2,4-二硝基苯(2)为原料,经缩合、还原和环合制得6-氨基-5-甲氧基-1H-吲哚-2-甲酸乙酯(4),优化条件下收率70%;4与乙醛酸酯和丙酮酸酯发生三组分一锅反应得到吡咯喹啉醌关键中间体5-甲氧基-1H-吡咯[2,3-f]喹啉-2,7,9-三甲酸2-乙酯7,9二烷基酯(1),优化条件下收率90%。对影响收率的催化剂结构、反应温度、溶剂、乙醛酸酯和丙酮酸酯结构等因素进行了考察。通过IR、^(1)H NMR、^(13)C NMR和ESI-MS确证了1及中间体的结构。该制备工艺原料价廉、环保,收率高,具有工业化应用前景。

兴安升麻根茎的化学成分研究

目的研究兴安升麻Cimicifuga dahurica根茎的化学成分。方法通过硅胶柱色谱、开放ODS柱色谱、Sephadex LH-20以及半制备液相色谱等方法,对兴安升麻根茎的醋酸乙酯萃取部位及水层部位进行了分离,并通过理化性质及核磁共振波谱数据鉴定化合物结构。结果从兴安升麻醋酸乙酯萃取部位及水层部位中分离并鉴定了15个化合物,分别为20(R),23(R),24(R),25(S),26(S)-16β:23;23:26;24:25-三环氧-12β-乙酰基-3β,26-二羟基-9,19-环阿屯-7-烯-3-O-β-D-木糖苷(1)、小升麻苷B(2)、23-O-乙酰升麻烷-3-O-β-D-木糖苷(3)、7,8-二去氢-24-O-乙酰氢化升麻醇-3-O-β-D-木糖苷(4)、24-表-升麻醇-3-O-β-D-木糖苷(5)、24-O-乙酰兴安升麻醇-3-O-β-D-木糖苷(6)、24-表-24-O-乙酰氢化升麻醇-3-O-β-D-木糖苷(7)、12β-O-乙酰升麻醇-3-O-β-D-木糖苷(8)、23-O-乙酰基-7,8-二去氢升麻烷-3-O-β-D-木糖苷(9)、7,8-二去氢-25-脱氢升麻醇-3-O-β-D-木糖苷(10)、25-O-乙基升麻醇-3-O-β-D-木糖苷(11)、3,4-二羟基苯甲酸(12)、24-O-异兴安升麻醇-3-O-α-L-阿拉伯糖苷(13)、番石榴酸-1-乙酯(14)和番石榴酸-4-乙酯(15)。结论化合物6、11、12、14、15为首次从升麻属植物中分离得到,化合物1、4、5、8~10、13为首次从兴安升麻中分离得到。