2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法

以2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶或2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶作为原料,与乙酰胺在20℃进行反应而制得3-氯-2-乙酰胺基-5-三氟甲基吡啶;之后经氢氧化钠50℃下水解而制得2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶。

2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的应用、合成及其市场分析

综述了2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的主要用途与合成方法。2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶是非常有应用价值的含氟中间体,广泛应用于农药、医药、兽药、精细化工等领域。以关键中间体2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶为原料,可生产除草剂高效氟吡甲禾灵,杀虫剂氟啶脲、吡虫隆,杀菌剂氟啶胺、氟啶酰菌胺、氟吡菌酰胺等6个大宗下游农药产品。以2-氯-5-三氟甲基吡啶为原料制备2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的工艺路线简单、安全环保,但其原料成本较高。简要介绍了产品的市场情况,以供同仁参考。

2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的合成方法评述

2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶是一种重要的含氟吡啶类中间体,在农药合成中有广泛的应用。综述了2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的常用合成路线,并对各条合成路线作了比较和评价。

3-氯-5-(三氟甲基)-2-乙胺基吡啶的合成

以2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶为起始原料,经亲核取代、脱羧、加氢还原及酰胺水解等4步反应合成了3-氯-5-(三氟甲基)-2-乙胺基吡啶,纯度97.4%,总收率61.36%,其结构经1H NMR确证。

低温法合成2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的研究

研究了以2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶、氟化氢为原料,由氧化汞或者氧化银为催化剂在低温条件下进行2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的合成工艺。通过对反应过程中催化剂筛选、物料配比以及反应时间的考查,得出采用黄色氧化汞为催化剂,在-20℃反应条件下,2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶和氟化氢经过15 h的反应,反应后经中和、过滤、洗涤和干燥,得到纯度为99.1%的目标产品,收率可达96.9%。

2-氯-3-三氟甲基吡啶的合成研究进展

2-氯-3-三氟甲基吡啶是一种重要的有机化工中间体,在医药、农药、材料等领域具有广泛的应用前景。汇总了近期有关该产品的制备方法,通过分析各合成路线的优劣,提出以联产工艺和副产再利用路线为主合成2-氯-3-三氟甲基吡啶,不断优化这两个工艺,同时开发更高效、更易于产业化生产的工艺路线,为后续该产品的市场扩充提前做好准备。

氟吡菌胺的合成工艺研究

以2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶等为起始原料,与硝基甲烷经亲核取代生成3-氯-2-硝基甲基-5-三氟甲基吡啶,再通过氯化亚锡还原得到2-氨基甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶,最后与2,6-二氯苯甲酰氯缩合得到氟吡菌胺。对其合成工艺(反应温度、时间、原料物质的量之比等)进行了讨论,产品及中间体结构经~1H NMR表征确认。在优化条件下,反应总收率为59.5%。该工艺操作简单,条件温和,收率较高。