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2,3-二甲基-2-丁烯酰化合成3,3,4-三甲基-4-戊烯-2-酮的负载ZnCl_2固体催化剂(英文) 被引量:1
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作者 赵振华 《合成化学》 CAS CSCD 2003年第5期427-430,共4页
研究了负载ZnCl2 的固体催化剂在 2 ,3 二甲基 2 丁烯与乙酐酰化合成 3,3,4 三甲基 4 戊烯 2 酮反应中的催化活性。结果表明 ,K10粘土是最好的载体 ,但是HY沸石、SynclystS13(一种无定型的酸性固体 )、硅胶和氧化铝也都是制备负... 研究了负载ZnCl2 的固体催化剂在 2 ,3 二甲基 2 丁烯与乙酐酰化合成 3,3,4 三甲基 4 戊烯 2 酮反应中的催化活性。结果表明 ,K10粘土是最好的载体 ,但是HY沸石、SynclystS13(一种无定型的酸性固体 )、硅胶和氧化铝也都是制备负载ZnCl2 的固体催化剂的有效载体。ZnCl2 的负载量和改性方法都影响负载ZnCl2 展开更多
关键词 3 3 4-三甲基-4-戊烯-2-酮 酰化 固体酸催化剂 载体 催化 2 3-二甲基-2-丁烯 乙酐 氯化锌
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6-(4-苯磺酰基-3-甲基-2-丁烯)-基-2,3-二甲氧基-5-甲基氢醌双苄醚的合成
2
作者 陈田 杨运泉 +2 位作者 刘文英 王威燕 周国平 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第5期745-748,752,共5页
以异戊二烯为原料,经与苯磺酰氯加成、水解乙酰化、皂化3步反应,制得末端羟基取代的异戊二烯短侧链——(E)-1-苯磺酰基-2-甲基-4-羟基-2-丁烯(简称产物A),并用乙酸乙酯-乙醚混合溶剂对产物A进行提纯精制。以还原型辅酶Q0(氢醌)为母环,... 以异戊二烯为原料,经与苯磺酰氯加成、水解乙酰化、皂化3步反应,制得末端羟基取代的异戊二烯短侧链——(E)-1-苯磺酰基-2-甲基-4-羟基-2-丁烯(简称产物A),并用乙酸乙酯-乙醚混合溶剂对产物A进行提纯精制。以还原型辅酶Q0(氢醌)为母环,杂多酸为催化剂,与产物A进行偶联反应,然后采用溴化苄对母环羟基进行保护,用乙醚-异丙醚的混合溶剂进行提纯精制,选择性结晶得到了侧链延长法合成辅酶Q10的关键中间体辅酶Q1前体,即6-(4-苯磺酰基-3-甲基-2-丁烯)-基-2,3-二甲氧基-5-甲基氢醌双苄醚(简称产物B)。探讨了各主要影响因素对合成反应过程及结果的影响,目标产物B收率达75%(以产物A为基准)。产物A与目标产物B经测熔点、1H NMR分析和FTIR分析鉴定,确证其为(E)-异构体。 展开更多
关键词 6-(4-苯磺酰基-3-甲基-2-丁烯)-基-2 3-二甲氧基-5-甲基氢醌双苄醚 (E)-1-苯磺酰基-2-甲基-4-羟基-2-丁烯
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碳六烯烃异构化制备2,3-二甲基-2-丁烯 被引量:2
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作者 吴治华 王清遐 +1 位作者 徐龙伢 谢素娟 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第11期664-666,共3页
通过 1 己烯异构化反应的固体酸分子筛催化剂的研究 ,发现ZSM 35和SAPO 11分子筛催化剂具有很好的 1 己烯异构化生成 2 ,3 二甲基 2 丁烯催化反应性能。SAPO 11分子筛上当1 己烯反应空速从 0 2h-1增加到 2 0h-1时 ,2 ,3 二甲基 2 ... 通过 1 己烯异构化反应的固体酸分子筛催化剂的研究 ,发现ZSM 35和SAPO 11分子筛催化剂具有很好的 1 己烯异构化生成 2 ,3 二甲基 2 丁烯催化反应性能。SAPO 11分子筛上当1 己烯反应空速从 0 2h-1增加到 2 0h-1时 ,2 ,3 二甲基 2 丁烯收率从 5 0 8%降到 0 2 1% ,表明 1 己烯异构生成 2 ,3 二甲基 2 丁烯是慢反应。以工业混合碳六烯烃为原料在t =2 70℃ ,p=0 2MPa ,WHSV =1 0h-1,n(H2 )∶n(碳六烯烃 ) =2∶1反应条件下 ,考察SAPO 11分子筛催化剂用于混合碳六烯烃异构的反应性能 ,在 4 6h的反应过程中 ,2 ,3 二甲基 2 丁烯的收率保持在 8 5 %~ 10 % ,产生的裂解产物和聚合产物收率低于 1%。 展开更多
关键词 碳六烯烃 异构化 制备 2 3-二甲基-2-丁烯 分子筛
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在微通道反应器中合成2-乙基-2-苯基-3-溴-3-丁烯醛
4
作者 韩英 殷学锋 穆金霞 《浙江大学学报(理学版)》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期55-58,67,共5页
在微通道反应器中进行了1-苯基-2-乙基-2,3-丁二烯醇和溴合成2-乙基-2-苯基-3-溴-3-丁烯醛的反应.测定了不同流速和反应时间对反应产率的影响.反应速度比常规的玻璃容器中有明显提高,并具有反应物的用量少,对环境的污染轻等优点.实验结... 在微通道反应器中进行了1-苯基-2-乙基-2,3-丁二烯醇和溴合成2-乙基-2-苯基-3-溴-3-丁烯醛的反应.测定了不同流速和反应时间对反应产率的影响.反应速度比常规的玻璃容器中有明显提高,并具有反应物的用量少,对环境的污染轻等优点.实验结果表明,微通道反应器在有机合成领域有广泛的应用前景. 展开更多
关键词 微流动反应器 亲电加成 1-苯基-2-乙基-2 3-丁二烯醇 液溴 2-乙基-2-苯基-3-溴-3-丁烯醛
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由丙酮还原偶联合成2,3—二甲基丁烯—2的研究
5
作者 崔灿 廖世健 +1 位作者 徐筠 余道容 《化学研究与应用》 CAS CSCD 1994年第3期43-47,共5页
本文报道了利用McMurry反应,由丙酮还原偶联合成2,3—二甲基丁烯—2(DMB—2)的实验结果。实验考察了镁粉还原四氯化钛的时间、丙酮与四氯化钛之比等因素对DMB—2收率的影响。探讨了低价钛试剂活性物的价态与DM... 本文报道了利用McMurry反应,由丙酮还原偶联合成2,3—二甲基丁烯—2(DMB—2)的实验结果。实验考察了镁粉还原四氯化钛的时间、丙酮与四氯化钛之比等因素对DMB—2收率的影响。探讨了低价钛试剂活性物的价态与DMB—2收率之间的关系。实验表明,大部分DMB—2是在最初几分钟内生成的,每摩尔的低价钛试剂最多可转化9摩尔以上的丙酮。 展开更多
关键词 DMB-2 丙酮 偶联合成 二甲基丁烯
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Synthesis of Some Novel 2,3-diaryl-Butadiene Analogues
6
作者 Jun Biao CHANG Juan HE +1 位作者 Rong Feng CHEN Jing Xi XIE 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2001年第1期15-18,共4页
In present paper, the 2,3-diaryl-butadiene analogues were synthesized as anti-cancer agents. The structures were confirmed by (HNMR)-H-1 and elemental analysis.
关键词 2 3-dibenzyl-2-butene coupling reaction carbonyl compounds
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在 H_3PO_4存在下2 ,3-二甲基-2-丁烯与乙酐的酰化反应(英文) 被引量:1
7
作者 赵振华 《分子催化》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第2期121-126,共6页
在 H3PO4 存在下进行了 2 ,3-二甲基 - 2 -丁烯与乙酐的酰化反应 .结果表明 ,H3PO4 是室温下催化 2 ,3-二甲基 - 2 -丁烯与乙酐酰化反应的有效催化剂 .在 H3PO4 存在下 ,酰化产物的收率主要取决于 :(a) H3PO4 的用量 ,(b)乙酐的用量 ,(c... 在 H3PO4 存在下进行了 2 ,3-二甲基 - 2 -丁烯与乙酐的酰化反应 .结果表明 ,H3PO4 是室温下催化 2 ,3-二甲基 - 2 -丁烯与乙酐酰化反应的有效催化剂 .在 H3PO4 存在下 ,酰化产物的收率主要取决于 :(a) H3PO4 的用量 ,(b)乙酐的用量 ,(c)反应温度和 (d)反应时间 .在适宜反应条件下 ,所得 3,3,4 -三甲基 - 4 -戊烯 - 2 -酮 (TMP)约为99% .另外还发现 ,反应体系中加入少量乙酸 ,不会明显减少酰化产物的收率 .乙酐的纯度、反应物的加入顺序对该反应几乎没有任何影响 .在有和没有溶剂 CH2 Cl2 的条件下所得酰化产物的收率是可比的 . 展开更多
关键词 酰化 磷酸 催化剂 合成 2 3-二甲基-2-丁烯 乙酐 3 3 4-三甲基-4-戊烯-2-酮
原文传递
在氯化亚锡存在下2,3-二甲基-2-丁烯与乙酐的催化酰化反应(英文)
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作者 赵振华 《分子催化》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第3期161-166,共6页
一种新的催化剂,SnCl2·2H2O,已用于2,3-二甲基-2-丁烯与乙酐的酰化反应来制备高产率的3,3,4-三甲基-4-戊烯-2-酮(TMP).发现SnCl2·2H2O是室温下2,3-二甲基-2-丁烯与乙酐进行酰化反应的有效催化剂.考察了催化剂用量、乙酐用量... 一种新的催化剂,SnCl2·2H2O,已用于2,3-二甲基-2-丁烯与乙酐的酰化反应来制备高产率的3,3,4-三甲基-4-戊烯-2-酮(TMP).发现SnCl2·2H2O是室温下2,3-二甲基-2-丁烯与乙酐进行酰化反应的有效催化剂.考察了催化剂用量、乙酐用量、反应时间和溶剂的加入等因素对该酰化反应的影响.发现当催化剂/2,3-二甲基-2-丁烯摩尔比在0.30/1和0.60/1之间、反应时间为2h时,所得酰化产品的产率最高.该酰化反应进行到完全所需的时间取决于催化剂用量和乙酐用量.在需要加入溶剂的情况下,二氯甲烷或氯仿是一种合适的溶剂. 展开更多
关键词 酰化 氯化亚锡 催化剂 3 3 4-三甲基-4-戊烯-2-酮 2 3-二甲基-2-丁烯 乙酐 合成
原文传递
六甲基萘满的合成优化 被引量:2
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作者 王春 鲁波 +1 位作者 陈志荣 张利群 《化学反应工程与工艺》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第1期89-93,共5页
采用正交实验设计方法研究了对异丙基甲苯与2,3-二甲基-1-丁烯(2,3-DMB-1)合成六甲基萘满(HMT)的反应。结果表明,该反应较佳的工艺条件为:反应温度20℃,原料摩尔配比2,3-DMB-1:叔丁基氯:对异丙基甲苯:环己烷=1:1.1:1.6:3.4。在此工艺条... 采用正交实验设计方法研究了对异丙基甲苯与2,3-二甲基-1-丁烯(2,3-DMB-1)合成六甲基萘满(HMT)的反应。结果表明,该反应较佳的工艺条件为:反应温度20℃,原料摩尔配比2,3-DMB-1:叔丁基氯:对异丙基甲苯:环己烷=1:1.1:1.6:3.4。在此工艺条件下的HMT收率为70%,较文献报道值有明显提高。同时,实验还分析测定了该合成反应的主要副产物,在此基础上对主、副反应的机理进行了推测分析。 展开更多
关键词 甲基萘 对异丙基甲苯 优化 工艺条件 设计方法 正交实验 1-丁烯 反应温度 摩尔配比 叔丁基氯 文献报道 合成反应 分析测定 二甲基 20℃ 环己烷 HMT 副产物 副反应 收率
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固定化离子液体-镍配合物复合催化剂催化丙烯二聚反应 被引量:1
10
作者 杨若冰 宋群立 +1 位作者 陈征 乔聪震 《河南大学学报(自然科学版)》 CAS 2015年第1期30-35,共6页
本文首先合成了双[水杨醛(对硝基苯)亚胺]镍配合物(A)和1-(3-三乙氧基硅烷丙基)-3-甲基咪唑六氟磷酸功能化离子液体;再将离子液体负载于MCM-41等三种分子筛上;然后,通过浸渍法制备出固定化离子液体基-双[水杨醛(对硝基苯)亚胺]镍复合催... 本文首先合成了双[水杨醛(对硝基苯)亚胺]镍配合物(A)和1-(3-三乙氧基硅烷丙基)-3-甲基咪唑六氟磷酸功能化离子液体;再将离子液体负载于MCM-41等三种分子筛上;然后,通过浸渍法制备出固定化离子液体基-双[水杨醛(对硝基苯)亚胺]镍复合催化剂(A-ILMCM-41);最后,用间歇釜式反应器分别考察了A与A-ILMCM-41催化丙烯二聚的反应性能.通过红外光谱和热重分析,确认了双[水杨醛(对硝基苯)亚胺]镍配合物和1-(3-三乙氧基硅烷丙基)-3-甲基咪唑六氟磷酸离子液体的化学结构;发现了离子液体与MCM-41的化学键合作用;证实复合催化剂中双[水杨醛(对硝基苯)亚胺]镍配合物在化学组成上是独立的.对比A-ILMCM-41非均相和A均相催化丙烯二聚的实验结果发现,在同样的工艺条件下,使用A-ILMCM-41,可使二聚体中目标产物4-甲基-1-戊烯和2,3-二甲基-2-丁烯的选择性分别提高8.0%和10.0%. 展开更多
关键词 固定化 离子液体 丙烯 二聚 4-甲基-1-戊烯 2 3-二甲基-2-丁烯
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合成四甲基乙烯研究进展 被引量:2
11
作者 陈永福 朱志荣 《上海化工》 CAS 1999年第17期25-29,共5页
四甲基乙烯是一种重要的农药中间体。简要介绍了四甲基乙烯的合成方法,讨论了合成这种化合物所用催化剂的性能特点。
关键词 四甲基乙烯 进展 合成 农药 中间体
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四甲基乙烯合成的中试研究
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作者 刘存玉 《精细石油化工进展》 CAS 2009年第7期15-18,共4页
以丙烯为原料,通过丙烯二聚反应再经初馏分离、双键异构化反应、精馏分离等工序,合成含量不低于95%的四甲基乙烯。中试结果表明,工艺操作平稳,产品质量稳定,适宜工业化生产。
关键词 四甲基乙烯 合成 中试
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