2,4-二硝基苯肼固相吸附/高效液相色谱法测定车内空气中醛酮类物质

建立了2，4-二硝基苯肼固相吸附／高效液相色谱同时测定车内空气中4种醛酮类物质的方法，研究了固相吸附采样和前处理方法，优化了试验条件。4种醛酮类物质在一定质量范围内工作曲线线性良好，甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮的检出限分别为0．075μg／m^3、0．207μg／m^3、0．715μg／m^3、0．159μg／m^3（按采样体积12L计），实际样品测定的RSD为7.5％-9．7％。

上海市大气PM_(2.5)中羰基化合物的研究

利用2,4-二硝基苯肼(DNPH)作为衍生化试剂,高效液相色谱/紫外检测法(HPLC/UV)定量检测上海市大气PM2.5中单羰基和二羰基化合物,共检测出5种单羰基化合物和2种二羰基化合物(乙二醛和甲基乙二醛).单羰基化合物中浓度最高的是甲醛和乙醛,其年平均浓度分别为(1579.47 672.81)ng/m3和(572.02 470.58)ng/m3;二羰基化合物乙二醛和甲基乙二醛的年平均浓度分别为(63.74 54.27)ng/m3和(97.28 39.62)ng/m3.研究发现上海市大气PM2.5中一些羰基化合物具有明显的日变化和季节变化规律:日变化表现为早晚高峰,而季节性变化单羰基化合物是冬天>夏天,二羰基化合物则是夏季>冬季.此外,PM2.5中羰基化合物的浓度还与温度、湿度、质量浓度具有一定的关系.

DNPH柱前衍生RP-HPLC测定含氟乳液聚合物中微量甲醛

通过加盐破乳从含氟乳液聚合物中提取水解的游离甲醛,以DNPH为衍生试剂,反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定其中甲醛含量,找出最优的衍生化条件,该方法对聚丙烯酸(酯)等含氟乳液聚合物中游离甲醛含量测试具有较好的适用性,在8～200 mg.kg-1的浓度范围内呈良好线性,相关系数为0.99976,其相对标准偏差(RSD)为1.20%,方法检出限(3 S/N)为1.0 mg/kg,回收率在80%～106%之间。

高效液相色谱法分析车用料挥发性醛酮类化合物

使用2,4-二硝基苯肼(DNPH)采样管,建立了一种高效液相色谱(HPLC)法分析车用料挥发性醛酮类化合物的方法。结果表明:经优化得到分离度最佳的HPLC分析条件为:选用Analytical C 18型色谱柱为分离柱,以乙腈和水为流动相,V(乙腈)/V(水)为70/30,柱温为45℃,流速为1.0 mL/min,进样量为25μL;一次进样能够使13种挥发性醛酮类物质有效分离,完成1个试样的检测时长约为25 min;对于中国石油兰州石化公司的车用料SP 179,在所得最佳HPLC分析条件下,13种醛酮类化合物的质量浓度在0.045~3.000 mg/L内各组分标准曲线的相关系数均等于1,具有良好的线性关系,且各组分的分离度均大于1.1;而且,当在DNPH管添加3个不同质量浓度为0.03,0.06,0.09 mg/L的13种醛酮的混合标准溶液标样后,车用料SP 179中的DNPH采样加标回收率为96.67%~104.44%,3次重复加标回收测定结果的相对标准偏差为0.92%~6.90%。该方法快捷、准确可靠,可适用于车用料中挥发性醛酮类化合物的检测分析。

气相色谱法测定地表水中醛酮类化合物

选用2，4-二硝基苯肼（DNPH）为衍生试剂，研究了气相色谱法测定地表水中醛酮类化合物的分析方法。比较了二氯甲烷、正己烷、石油醚、乙酸乙酯四种溶剂的萃取效率。实验表明，二氯甲烷的萃取效率最高（〉90％），甲醛、乙醛、丙烯醛和丙酮衍生效率都在85％以上。比较了氮磷检测器（NPD）、氢火焰检测器（FID）、电子捕获检测器（ECD）及质谱检测器（MS）的线性范围和检出限。NPD、FID和MS测定醛酮腙类化合物的灵敏度相近，FID检出限最高（0．83～1．70ng）；ECD的检出限最低（1．0×10^-3～2．0×10^-3ng）。使用氮磷检测器测定实际水样的醛酮类化合物．加标回收率为91．8％～103．2％。

小麦粉中甲醛(吊白块)的测定方法研究

对小麦粉中甲醛提取方法、甲醛与2,4-二硝基苯肼的衍生化反应条件以及甲醛衍生物的提取净化方法进行了研究,建立了一种小麦粉中甲醛（吊白块）的高压液相色谱测定方法。该方法在甲醛浓度为0.026-0.832μg/mL范围内与其衍生物的色谱峰面积呈显著线性相关,相关系数r=0.9986。小麦粉中甲醛不同添加量的平均回收率〉99%;吊白块不同添加量的平均回收率〉94%（以甲醛量计）。重复测定相对标准偏差平均为4.5%,甲醛的检出限为9.6μg/L,相当于小麦粉中甲醛的最小检出量为0.24 mg/kg。

LC-MS/MS法测定啤酒中的微量甲醛和乙醛

啤酒中的微量甲醛和乙醛经2,4-二硝基苯肼衍生后直接用LC-MS/MS检测,标准曲线定量。给出了LC-MS/MS法的液相操作条件、质谱分析测定参数、仪器最低检测限值、重复性、定量分析曲线等。该方法简单快速,灵敏度高,每个样的分析时间短,分析样品数量大。

高效液相色谱法分析卷烟烟气中的丙烯醛

建立了高效液相色谱测定卷烟烟气中丙烯醛的新方法。改进了卷烟烟气的捕集方法，使用吸附有2，4-二硝基苯肼（DNPH）的剑桥滤片捕集丙烯醛；考察了在剑桥滤片上丙烯醛与DNPH衍生化反应的条件，实验了新的流动相体系对卷烟烟气中丙烯醛分离效果的影响。实现了卷烟烟气中丙烯醛的简便快速测定。结果表明，本法可消除复杂基体的干扰，测定结果准确。方法的相对标准偏差为2．35％，回收率在99．8％～101．2％范围，检测限为2．5ng／mL。

衍生气相色谱法快速测定食品包装材料中甲醛

本文建立了测定食品包装材料中甲醛的衍生气相色谱法。方法的检出限达到0．01ng／mL。本法在0～0．8pg／mL范围内有较好的线性关系，相关系数R=0.9999，平均回收率为99．89／6～100．2％。

应用HPLC测定生物制品中甲醛含量的研究

研究了直接用于液相色谱测定甲醛与2,4-二硝基苯肼的反应条件,使反应在菌疫苗类生物制品自身的pH范围内即弱酸性条件下,无需酸碱度调节,反应产物甲醛衍生物不需要有机溶剂萃取,避免损失,可直接用于液相色谱分析.在检出限及精确度方面更是优越于分光光度法.将样品用2,4-二硝基苯肼溶液衍生后,经C18化学键合硅胶为固定相,以乙睛：水（60：40,体积比）为流动相.紫外检测波长 360 nm进行测定.方法的平均回收率为95.4%（n=5）,两种生物制品 6 次独立测定的相对标准偏差分别为重组乙型肝炎疫苗（CHO）RSD=0.92%,吸附白喉破伤风联合疫苗RSD=3.92%.甲醛（0.6～3.0 μg/mL）范围内,浓度与吸收面积值呈良好的线性关系.结果显示,该研究方法的色谱条件能准确定量、灵敏、准确、重复性好,优于药典的分光光度法,可用于实际检测分析.

毛细管气相色谱法测定空气中低分子醛酮化合物

利用 2 ,4 -二硝基苯肼酸性溶液吸收空气中的醛酮化合物 ,并用毛细管气相色谱分析生成的腙衍生物。选用SE 30毛细管柱 ,通过程序升温 ,可将三组难分离物质对进行有效分离和测定。九种醛酮化合物的最低检出限为 0 .0 1～ 0 .13mg/L 。

疏水性胶粘剂中醛类成分测定分析

介绍采用2,4-二硝基苯肼-高效液相色谱法分析测定疏水性胶粘剂中醛类成分和含量的实验。先制取胶粘剂馏出物与2,4-二硝基苯肼反应生成衍生物,再进行萃取浓缩,然后用液相色谱作定量分析。本方法适用于分析醛类含量较低的疏水性胶粘剂中的醛类物质。

气相法测定室内空气中甲醛含量的研究

为实现室内空气中甲醛含量的远距离准确测定,作者选用水为吸收液,2,4-二硝基苯肼为衍生剂,对气相色谱法测定甲醛含量进行了研究。结果表明,甲醛质量浓度在0.10~2.00μg/m L范围内与色谱峰高呈良好的线性,相关系数r为0.9988;该方法的检出限和定量下限分别为0.02和0.06μg/m L,当采气量为20 L时,最低检出浓度和最低定量浓度分别为0.005和0.015 mg/m^3,加标回收率在92.7%~96.7%之间,相对标准偏差为2.1%~8.2%(n=6);样品在常温下至少可保存3 d。该方法灵敏度高,精密度好,且样品较稳定,可用于室内空气中甲醛含量的检测。

色谱法分析卷烟烟气中羰基化合物

比较研究了HPLC和GC测定卷烟主流烟气中挥发性羰基化合物的方法。采用吸附2,4-二硝基苯肼(DNPH)的剑桥滤片直接对卷烟烟气中的羰基化合物进行捕集,系统研究酸度、滤片使用张数等条件对衍生化反应及烟气捕集效率的影响;HPLC方法中,通过流动相的选择和洗脱条件的优化,实现了羰基化合物-DNPH衍生物的完全基线分离;GC方法中,通过对色谱柱、程序升温以及其它色谱条件的优化,实现了卷烟烟气中7种低级醛和酮的简便快速测定;对气相色谱和液相色谱法在分离效果和定性定量结果等方面进行了比较。

衍生气相色谱法测定啤酒中的甲醛

采用衍生气相色谱法对啤酒中的甲醛含量进行测定,该方法检出限为0.014 mg/L,线性相关系数为r=0.999 80,精密度为8.0%,回收率在92.4%～106.0%之间,此方法操作简便、结果可靠,适合啤酒中甲醛含量的测定。

超高效液相色谱法测定环境空气中13种醛酮类化合物

建立了一种超高效液相色谱法快速同时测定环境空气中13种醛酮类化合物。采集环境空气中醛酮类化合物,与2,4-二硝基苯肼(DNPH)反应生成腙类衍生物,以乙腈–水为流动相,采用梯度洗脱,流量为0.4 mL/min,二极管阵列检测器检测。在优化的色谱条件下,13种醛酮类衍生物的质量浓度在各自线性范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.995,检出限为0.019~0.030 mg/L。若采样体积为50 L,环境空气中13种醛酮类化合物的最低检测浓度为0.15~0.28 nmol/mol。实际样品的加标回收率为79.4%~106%,测定结果的相对标准偏差为1.1%~6.9%(n=6)。该法简便、快速,可以满足环境空气中痕量醛酮类化合物的分析。

车用泡沫中醛酮类化合物的高效液相色谱–质谱联用测定

通过高效液相色谱–质谱（HPLC–MS）联用实现了车用泡沫中甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮等醛酮类化合物的测定。在0.015~0.600μg/m L范围内,质谱响应与醛酮类化合物的2,4–二硝基苯肼衍生物的浓度呈良好的线性关系。各衍生物的检出限为0.000 3~0.001 3 mg/m3。可以满足乘用车内空气质量评价指南中的要求。

高效液相色谱法测定环境空气中13种醛酮类化合物

建立高效液相色谱法快速测定环境空气中13种醛酮类化合物的方法。采集环境空气中醛酮类化合物,与2,4-二硝基苯肼(DNPH)反应生成腙类衍生物。选用Navigatorsil-C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.7μm)为分离柱,以水-乙腈-四氢呋喃为流动相,梯度洗脱,流量为1.2 mL/min和1.6 mL/min,柱温40℃,进样体积5μL,紫外检测器,检测波长360 nm,13种醛酮类化合物的质量浓度在0.04μg/mL~0.30μg/mL范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,采样体积为0.05 m^(3)时,方法检出限为0.16μg/m^(3)~0.47μg/m^(3),空白样品加标回收率在83.7%~109%,相对偏差在1.5%~9.0%(n=6)。该方法分析速度快,准确度和灵敏度高,精密度好,适用于环境空气中醛酮类化合物的快速测定。

测定大气中丙烯醛标准样品的研制

以甲醇为溶剂配制了用于测定大气中丙烯醛 (丙烯醛 -2 ,4-二硝基苯腙 )的标准样品 ,通过气相色谱电子俘获检测器或液相色谱紫外检测器 (波长 3 60nm)进行分析测试。采用重量法配制 ,经过均匀性、稳定性检验和多个高水平的实验室用气相色谱、液相色谱方法定值 ,数理统计检验 ,给出了标准样品的标准值和不确定度。该标准样品可应用于环境监测、污染控制、质量保证和质量控制。

气相色谱法测定室内醛类化合物

醛类物质在酸性介质中能够与2,4-二硝基苯肼反应生成稳定的希夫碱。国内也有根据这一原理用液相色谱法测定空气中醛酮化合物。本文利用毛细管气相色谱法对测定空气中醛酮化合物进行了系统研究,并应用本法测定了空气中的两种醛类化合物。