头孢米诺钠与2,4-二硝基苯酚的荷移反应及其测定

目的建立用荷移分光光度法测定头孢米诺钠含量的方法。方法利用头孢米诺钠与2，4-二硝基苯酚在甲醇一丙酮介质中反应，形成电荷转移络合物，采用分光光度法测定。结果荷移络合物在403nm处有最大吸收，表观摩尔吸光系数为ε=1．47×10^4L／（mol·cm），药物浓度在4～40μg／ml范围内符合比耳定律线性关系，方法平均回收率大于97．0％。结论荷移分光光度法简便、准确、灵敏，可作为头孢米诺钠制剂的含量测定方法。

2,4-二硝基苯酚钠非等温DSC热分解动力学研究

首先用同步热分析仪(STA)测定了一定温度区间内2,4-二硝基酚钠的比热容,利用Origin8.0软件回归比热容随温度变化的方程式,拟合系数为0.913 6,标准偏差为0.005 9。然后分别在空气和氮气气氛下对2,4-二硝基酚钠进行了TG/DSC测试,并与单硝基酚钠(邻、间、对位)的热分解性能进行了比较。通过在氮气气氛不同升温速率下的测试,用Kissinger法得到2,4-二硝基酚钠热分解反应的表观活化能、指前因子等动力学参数。研究表明:2,4-二硝基酚钠在300℃以下具有良好的热稳定性,Kissinger法得到的2,4-二硝基酚钠表观活化能为244.8 kJ/mol,指前因子为2.5×10^(18)s^(-1)。

离子选择电极-流动注射分析法动力学测定葡萄糖存在下的果糖

本文将离子电极与流动注射分析相结合,利用30℃下,在强碱性介质中,果糖和葡萄糖与2,4-二硝基酚钠反应速度明显差异,动力学测定了葡萄糖存在下果糖的含量。自制了2,4-二硝基酚电极作为动力学电位测定用的工作电极。本法测定果糖的范围为0.02～1.00mol/L,其RSD为4.0％～4.9％,RE为1.0～5.0％;当C_葡/C_果≤3倍时,葡萄糖的干扰不超过5％;本法也曾成功地用于果葡糖浆测定,其RSD约为5％。