分光光度法测定2,4-二羟基二苯甲酮的含量

建立了测定2,4-二羟基二苯甲酮含量的分光光度法。实验表明,在pH为10的B-R缓冲溶液中,2,4-二羟基二苯甲酮在404nm波长下有最大吸收,ε=4.36×104L/(mol.cm).于1.0×10-5mol/L^3.0×10-4mol/L范围内其吸光度与浓度呈良好的线性关系,其线性回归方程为A=0.4361×104c(mol/L)+0.0083,相关系数为r=0.9996.用加入回收法进行试验,回收率为98.1%~104.7%.

高压液相色谱法测定食品接触材料水性模拟液中2,4-二羟基二苯甲酮

目的探讨高压液相色谱法测定食品接触材料水性模拟液中2,4-二羟基二苯甲酮的方法。方法食品接触材料经水、10%乙醇(v/v)、20%乙醇(v/v)、50%乙醇(v/v)以及3%乙酸(w/v)5种不同水性模拟液提取后,以Agilent HC-CN为分析柱,甲醇：水(55：45, v/v)为流动相,经UV检测器(λ=290 nm)进行定量分析。结果5种不同水性模拟液中2,4-二羟基二苯甲酮在0.5~10.0 mg/L 浓度范围内线性关系均良好(r=0.9999),检测限(S/N=3)均为0.02 mg/L。在低、中、高3个不同添加水平下进行加标回收率实验,2,4-二羟基二苯甲酮的平均回收率为84.0%~96.9%, RSD(n=6)为0.85%~4.60%。结论本方法简单、快速、准确,完全能够满足食品接触材料日常检验的需要。

含2,4-二羟基二苯甲酮基团活性染料的合成与应用研究

本文以苯甲酸为原料,经酰氯化生成苯甲酰氯,再与间苯二酚反应生成中间体2,4-二羟基二苯甲酮,产率79.4%。然后以2,4-二羟基二苯甲酮为封闭基,对位酯为重氮组分合成了黄、橙、红和蓝色4只新结构的活性染料,并用质谱对其结构进行了表征。用合成的染料对棉纤维染色,测定了染料的上染率和固色率,黄色染料染色性能较差。与未染色的棉纤维相比,染色后棉纤维的紫外线透过率大大降低。未染色纤维UPF值为1.3,经过黄、橙、红和蓝色染料染色的棉纤维的UPF值分别为6.1、16.1、16.0、18.5,除黄色外都达到了很好的抗紫外线效果。

基于萘酰亚胺荧光增白剂的返黄抑制剂的合成及应用

将4-溴-1,8-萘酐与乙醇胺进行酰胺化,再在萘环4-位引入乙氧基供电子基团,合成了萘酰亚胺荧光增白剂。以三聚氯氰为交联单体,将紫外光吸收剂2,4-二羟基-二苯甲酮与萘酰亚胺引入同一分子中,再引入对氨基苯磺酸钠,合成了一种新型的高得率浆返黄抑制剂。采用红外光谱对返黄抑制剂的结构进行表征,并用紫外光谱、荧光光谱探讨了其返黄抑制机理,通过紫外光加速老化实验考察了返黄抑制剂的应用效果。结果表明,合成的返黄抑制剂的返黄抑制效果优于萘酰亚胺和2,4-二羟基-二苯甲酮。

基于萘酰亚胺荧光增白剂的聚合型返黄抑制剂的合成及应用

将4-溴-1,8-萘酐与乙醇胺进行酰胺化,再在萘环4-位引入乙氧基供电子基团,合成了萘酰亚胺荧光增白剂(FBA)。以三聚氯氰为交联单体,将紫外光吸收剂(UVA)2,4-二羟基-二苯甲酮与萘酰亚胺引入同一分子中,合成了一种新型的高得率浆返黄抑制剂。并使其与丙烯酰胺按照一定比例聚合,得到一种能溶于水的聚合型返黄抑制剂。采用红外光谱和核磁氢谱对合成物质进行了结构表征,运用紫外光谱、荧光光谱测试其光学性质。将制备的3种助剂分别涂布于纸张表面,通过紫外光加速返黄实验考察其对纸张的返黄抑制效果。结果表明,当3种助剂都使用最佳用量时,经26h紫外光加速老化后,抑黄效果依次排序为:返黄抑制剂聚合物>返黄抑制剂单体>萘酰亚胺FBA。

羧甲基壳聚糖基水溶性高分子紫外线吸收剂的合成与表征

以2,4-二羟基二苯甲酮(UV-0)与氯乙酰氯为原料合成了中间体2-羟基-4-氯乙酸酯基二苯甲酮,然后使其与羧甲基壳聚糖反应,合成了一系列含有二苯甲酮结构的羧甲基壳聚糖基紫外线吸收剂(CMC-g-HCBP)。采用IR,UV,XRD,1HNMR等对产物进行了结构表征。测定结果表明,接枝产物在240～400 nm内均有较强的紫外吸收,并在332 nm处有最大紫外吸收;产物有较好的光稳定性。

基于二苯乙烯荧光增白型返黄抑制剂的合成及应用

以4,4'-二氨基二苯乙烯-2,2'-二磺酸(简称DSD酸)为原料,用三聚氯氰为交联单体,将紫外线吸收剂2,4-二羟基-二苯甲酮与二苯乙烯型荧光增白剂引入同一分子中,再引入牛磺酸,经过亲核取代等设计出既含有荧光增白基团又具备紫外光吸收功能的双三嗪氨基二苯乙烯荧光增白型返黄抑制剂。采用红外光谱和核磁共振波谱、紫外光谱、荧光光谱分析方法对其结构及光学性质进行了初步研究,并通过紫外光加速老化实验考察了目标产物对化机浆纸张的返黄抑制效果。实验结果表明,合成的目标产物在涂布中的最佳用量为1.0%(质量分数,下同),经过72 h光老化处理后,合成的产物光抑制效果更好,更适合作光诱导返黄抑制剂,与单独使用荧光增白剂和紫外光吸收剂相比,老化后纸张的白度分别少下降了4.74% ISO和4.15% ISO。

含二苯甲酮的香豆素型光稳定剂的合成及应用

以对甲苯磺酸为酸性催化剂,使间苯二酚和乙酰乙酸乙酯发生脱水缩合反应,合成了具有紫外线吸收性能的7-羟基-4-甲基香豆素。通过三聚氯氰,将7-羟基-4-甲基香豆素和紫外线吸收剂2,4-二羟基-二苯甲酮引入同一分子中,再引入水溶性分子牛磺酸,合成了含二苯甲酮的香豆素型光稳定剂。采用红外光谱和核磁共振氢谱等手段对合成物质进行了结构表征,运用紫外光谱、荧光光谱测试其光学性质,并通过紫外光加速老化实验考察了合成产物对高得率浆纸张的抗紫外光老化效果。结果表明,在各自的最佳用量下,经48 h光老化处理,合成的香豆素型光稳定剂对纸张的光老化抑制效果优于单一的反应型紫外吸收剂及传统的荧光增白剂,白度分别少下降了2.14%ISO和3.13%ISO。

二苯甲酮-三嗪紫外线吸收剂的合成及结构性能研究

以2,4-二羟基二苯甲酮、三聚氯氰、间苯二酚作为主要原料,通过2种方法合成二苯甲酮-三嗪混合型紫外线吸收剂（简称混合型吸收剂）.方法A为由2,4-二羟基二苯甲酮、三聚氯氰制得4-（4,6-二氯-1,3,5-三嗪-2-氧基）-2-羟基二苯甲酮（化合物Ⅰ）,化合物Ⅰ再与间苯二酚反应制得混合型吸收剂;方法B为由三聚氯氰、间苯二酚制得2,4-二（2,4-二羟基苯基）-1,3,5-三嗪（化合物Ⅱ）,化合物Ⅱ再与2,4-二羟基二苯甲酮反应制得混合型吸收剂,研究了化合物Ⅰ、化合物Ⅱ、混合型吸收剂的结构与性能.结果表明：方法A合成的混合型吸收剂收率为73.5%,方法B的收率为70.4%,所合成的产物为目标产物;所合成的中间产物及最终产物不溶于水及部分有机溶剂;混合型吸收剂在波长275,345 nm处有最大吸收峰,在波长为255-280,335-400 nm时,混合型吸收剂的紫外吸收性能优于化合物Ⅰ和化合物Ⅱ,在波长为280-310 nm时,3种紫外线吸收剂的紫外吸收性能由大到小依次为混合型吸收剂、化合物Ⅰ、化合物Ⅱ.

基于双活性基的水溶性紫外吸收剂的合成及表征

以三聚氯氰(TCT),浓硫酸,对-β-羟基乙砜苯胺硫酸酯和2,4-二羟基二苯甲酮(UV-0)为原料,经三步反应合成一种具有双活性基团的水溶性紫外吸收剂2-{4-[4-(4-苯甲酰基-5-羟基-2-磺酰苯氧基)-6-氯-1,3,5-三嗪-2-酰氨基]苯磺酰基}乙基磺酸钠(UV-SHTES),产物的结构分别用FT IR、NMR、MS、SEMEDS表征。并对反应中各项条件对反应产率的影响进行了探讨。UV-SHTES的最佳合成工艺条件为:n(2,4-二羟基-5-磺酸基二苯甲酮)∶n(双活性基)∶n(Na_2CO_3)=1.1∶1∶1,在水中40℃下反应2h,产率71%。UV-SHTES的紫外吸收性能在240～320nm内表现良好,酸碱稳定性较好,水溶性得到大幅改善。

邻溴代芳香酮的合成

采用傅-克酰基化法,首先邻溴苯甲酸与氯化亚砜反应制得邻溴苯甲酰氯,然后在无水氯化铝作催化剂的条件下与溴苯和苯反应制得2,4′-二溴二苯甲酮和2-溴二苯甲酮。其化学结构通过熔点(m.p.)、红外(IR)、元素分析进行表征。

披针叶茴香果实的化学成分研究

目的研究八角科（Illiciaceae）植物披针叶茴香（Illicium lanceolatum）果实的化学成分。方法应用硅胶、Sephadex LH-20、MCI等各种色谱技术进行分离纯化，根据化合物的理化常数和波谱数据鉴定其结构。结果从披针叶茴香果实的体积分数95％乙醇提取物中分离得到12个化合物，通过渡谱数据和理化常数分别鉴定为2，4-dihydroxy—allylbenzene-2-O-β-D—glucopyranoside（1），（＋）-儿茶素（2），槲皮素-3-O-β-L-鼠李糖苷（3），芦丁（4），异鼠李素-3-D-β-D-芸香糖苷（5），6-deoxy-1-hy—droxy neoanisatin（6），莽草毒素（7），icarisideE3（8），（75，8R）-urolignoside（9），对羟基苯甲酸（10），莽草酸（11），β-谷甾醇（12）。结论化合物1，4～6，8～10为首次从该植物中分离得到。