2,4-Dinitrophenyl Ether of Polyvinyl Alcohol and Polymer Bound Anionic SIGMA Complexes

A new electrophilic polymer, 2,4-dinitrophenyl ether of polyvinyl alcohol (PVA-DNP), having a degree of substitution of 0.5 was prepared from polyvinyl alcohol (PVA) and 1-fluro-2,4-dinitrobenzene (DNFB). The PVA-DNP polymer was characterized by NMR, IR, and UV-visible spectroscopy. The reaction of PVA-DNP with sodium methoxide was followed by NMR and UV-visible spectroscopy. Evidence of polymer bound spirocyclic SIGMA complex, C-1 and C-3 polymer bound DNP-methoxy SIGMA complexes and the formation and C-1 methoxy complex of 2,4-dinitroanisole was observed.

An Abnormal Reaction of N- (2,4-dinitrophenyl)-L-proline with Thionyl Chloride

N- (2,4-Dinitrophenyl)-4-amino-n-butyl aldehyde 3 was obtained with high yield of 80% when N- (2,4-dinitrophenyl)-L-proline 1 reacted with SOCl2 at room temperature. However, the anticipated product N- (2,4-dinitrophenyl)-tetrahydropyrrolyl-2- (4-methylthiophenyl) ketone 2 did not be produced. The mechanism was discussed in this article.

2′,4′-二硝基苯基-1,2,4三唑铜-5的合成

通过甲酸和氨基脲反应制得的 1,2 ,4-三唑酮 - 5与 2 ,4-二硝基氟苯反应制备了 2′ ,4′ -二硝基苯基 - 1,2 ,4-三唑酮 - 5。

An Explosive Organic/Inorganic Hybrid: Synthesis and Thermal Property of Octa(2,4-dinitrophenyl)silsesquioxane

Octaphenylsilsesquioxane(OPhS) was prepared by a modifying method and a new core-shell nanocomposite, octa(2,4-dinitrophenyl)silsesquioxane, [(R_2PhSiO_ 1.5)_8, R=—NO_2, ODNPhS], was synthesized by nitration of OPhS in a mixed acid solution of nitric and sulfuric acids at about 60 ℃. Their molecular structures were determined by DRIFTS, 1H NMR, 13C NMR spectra analysis. The thermal analysis shows that ODNPhS is an explosive that detonates at about 420 ℃.

2,4-二氯-5-硝基苯基异丙基醚清洁合成工艺研究

2,4-二氯-5-硝基苯酚在不同季铵盐催化剂作用下合成2,4-二氯-5-硝基苯基异丙基醚反应研究,发现在二乙基十二烷基苄基溴化铵作用下,2,4-二氯-5-硝基苯酚转化率最高。考察了二乙基十二烷基苄基溴化铵催化剂的用量,反应温度,NaOH加入量以及加入方式对2,4-二氯-5-硝基苯酚转化率的影响。实验结果表明,适宜的工艺条件为催化剂用量1%(mass),95℃,NaOH与2,4-二氯-5-硝基苯酚的物质的量之比为1.5∶1,采用分批加入的方式。在此条件下,合成得到2,4-二氯-5-硝基苯基异丙基醚纯度为94.5%,收率达93%以上。

5,7-二硝基-1-(2′,4′-二硝基苯基)苯并三唑的合成

介绍了一种起爆炸药的合成方法 ,由苯并三唑和 2 ,4 -二硝基氟苯在溶剂中缩合制得 1 -( 2′,4′-二硝基苯基 )苯并三唑 ,然后硝化得到 5,7-二硝基 -1 -( 2′,4′-二硝基苯基 )苯并三唑。

4-(2,4-二氯苯氧基)苯酚的合成

4 (2,4 二氯苯氧基)苯酚是一种医药中间体。本文以2,4 二氯苯酚和对氯硝基苯为原料,经过醚化、硝基还原、重氮化及水解等反应合成该中间体,总收率57 6%。产物结构通过薄层色谱、红外光谱、核磁共振光谱进行了表征。

2,4-二氯-5-硝基苯基异丙基醚的合成工艺研究

以2,4-二氯-5-硝基苯酚为原料,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,碳酸钾为缚酸剂,滴加溴代异丙烷合成2,4-二氯-5-硝基苯基异丙基醚。研究了物料配比、缚酸剂和反应溶剂的用量、反应温度及反应时间对反应收率的影响。在优化的工艺条件下,产品纯度为95.1%,反应收率为95.5%。该方法具有合成成本低、产品纯度高、工艺操作简便等优点,便于工业化生产。

硝基苯基苄醚与2,4-二硝基苯基乙基醚的合成研究

以对 -硝基酚与氯化苄、2 ,4-二硝基酚与乙基溴在二甲基亚砜溶剂中进行缩合反应 ,合成了对 -硝基苯基苄基醚和 2 ,4-二硝基苯基乙基醚。考察了不同反应条件下的反应结果 ,结果表明 ,在最佳条件下对 -硝基苯基苄基醚和 2 ,4-二硝基苯基乙基醚的收率分别为 84.9%和 72 .3 %。

2,4-二硝基氟苯柱前衍生法测定植物中谷氨酸脱羧酶的活力

建立了2,4-二硝基氟苯(FDNB)柱前衍生反相高效液相色谱紫外检测法测定植物中谷氨酸脱羧酶(GAD)活力的方法。利用GAD催化L-谷氨酸脱羧转变成γ-氨基丁酸(CABA)的性质,用FDNB柱前衍生GABA,HPLC Lichrospher C18色谱柱分离,在360nm下检测衍生物,从而得到生成GABA的含量,及不同植物组织中的GAD活力。本方法的线性范围0.2～5g/LGABA(r=0.9954),精密度RSD为0.21%、回收率高,且衍生化产物在一个月内都能保持稳定。用本方法测定得出稻米和茶叶中均有一定的GAD活力。在稻米组织中,GAD主要分布在米胚芽中,米糠也具有相对较高的GAD活性,为开发富含GABA的糙米食品提供了依据。

对二甲胺基苯甲醛缩2,4-二硝基苯腙的合成和结构

利用对二甲氨基苯甲醛和 2 ,4 二硝基苯肼的缩合反应合成了对二甲氨基苯甲醛缩 2 ,4 二硝基苯腙 ,利用红外、紫外光谱和元素分析进行了结构表征 .利用X射线衍射分析方法测定了晶体结构 ,结果表明化合物中分子为平面型结构 ,偏离平面的最大的N( 2 )原子距平面 0 0 0 3 5 1( 2 )nm ;分子内和分子间的氢键使晶胞内的分子沿c轴成锯齿型链 。

间歇法合成2,4-二叔丁基苯酚的反应规律研究

以甲基叔丁基醚 (MTBE)为烷化剂 ,在间歇式反应器中研究了苯酚烷基化反应合成 2 ,4 二叔丁基苯酚的反应规律 .结果表明 ,在强酸性阳离子交换树脂的催化下 ,反应可以在较温和的条件下顺利进行 .虽然 2 ,4 二叔丁基苯酚的单程收率受到热力学平衡的限制 ,但利用副产物间的歧化反应可以打破平衡限制 ,2 ,4 二叔丁基苯酚的总收率可以达到约 95 % .

2'-羟基-2,4-二溴二苯醚与人血清白蛋白作用机制的光谱研究与计算模拟

采用分子对接、分子动力学模拟和光谱法研究了2'-羟基-2,4-二溴二苯醚(2'-OH-BDE-7)与人血清白蛋白(HSA)的相互作用.同步荧光光谱研究表明,2'-OH-BDE-7诱导HSA的构象产生变化,并与分子动力学模拟的结果相吻合.荧光光谱表明,2'-OH-BDE-7能引起HSA荧光猝灭,且其作用机制为静态猝灭和非辐射能量转移.热力学分析得出ΔG<0,ΔH<0和ΔS<0,表明氢键和范德华力在HSA-2'-OH-BDE-7的体系中起着重要作用.竞争实验和分子对接结果表明2'-OH-BDE-7主要结合在HSA的位点Ⅰ.将计算模拟和光谱实验研究相结合,为研究小分子和蛋白质相互作用机制提供更多的信息.

2,4-二硝基苯苄醚合成改进及表征

以2,4-二硝基酚、苄基氯等为原料,合成了2,4-二硝基苯苄醚。从反应机理角度并用正交实验研究了Williamson醚合成中反应溶剂、反应温度、反应时间等因素对产品收率的影响,最终优化了反应条件,反应收率由75%提高到91.2%。

2,4,4′-三氯-2′-氨基二苯醚的合成

由对二氯苯通过硝化、缩合、还原等反应合成 2 ,4,4′ 三氯 2′ 氨基二苯醚 ,总收率 75 %。重点对缩合反应条件进行了探讨。最佳反应条件为 :物料物质的量比n( 2 ,5 二氯硝基苯 )∶n( 2 ,4 二氯苯酚 ) =1.0 0∶1.0 5 ;反应时间为 18h ,溶剂丁醇用量为硝基物和酚质量和的 1.

香草醛缩2,4-二硝基苯腙的合成和抑菌性研究

利用香草醛和2,4-二硝基苯肼的缩合反应合成香草醛缩2,4-二硝基苯腙,利用红外、紫外光谱和元素分析进行了结构表征。采用琼脂扩散法,以金黄色葡萄球菌、短小芽孢杆菌、大肠杆菌、沙门氏菌为生物指标,研究了香草醛缩2,4-二硝基苯腙对4种菌种的抑制作用,结果表明,在一定的浓度范围内,目标产物对所受试菌种具有一定的抑制作用。

MTBE法合成2,4-二叔丁基苯酚的实验研究

以甲基叔丁基醚(MTBE)为烷基化试剂,通过正交实验研究了苯酚叔丁基化合成2,4-二叔丁基苯酚的反应规律,分别考察了一步法和两步法合成工艺的规律,结果表明:利用一步法,目标产物收率较高,在n(苯酚)∶n(MTBE)=1∶2.1、反应时间60 min、催化剂(浓硫酸)用量1.0 mL、反应温度85℃时,目标产物的收率可达61.5%。

反,反-2,4-癸二烯醛的合成

用己醛作原料合成出1,1,3,5-四乙氧基癸烷,再水解可直接得到标题化合物反,反-2,4-癸二烯醛.

甲基叔丁基醚与苯酚在改性HY分子筛催化剂上合成2,4-二叔丁基苯酚的研究

对改性HY分子筛催化剂研究表明 ,每种改性物均存在一个最佳含量 ,P2 O5改性后HY催化剂的性能最优越。苯酚的转化率达 99.6 0 % ,2 ,4 二叔丁基苯酚 (2 ,4 DTBP)选择性达 6 3.90 %。这一结果是目前分子筛作催化剂合成 2 ,4 DTBP的最好结果 ,具有潜在的应用前景。采用常压连续流动固定床反应器 ,克服了釜式反应操作麻烦的缺点。使用HY分子筛催化剂 ,无污染、无腐蚀 ,为工业生产提供了良好的环境。以MTBE做为烷基化试剂 ,使工业生产叔丁基苯酚可以因地制宜地扩大原料来源 ;MTBE价格低廉易得 ,运输方便 。

2,4-二硝基苯苄醚合成的改进

采用2,4-二硝基苯酚与苄基氯为主要反应原料,在碘化钾存在下,用相转移催化剂在水相中催化合成了2,4-二硝基苯苄醚。研究了反应中催化剂、活化剂及碱的用量、反应温度以及时间等因素对产品产率的影响。最终优化了反应条件,最佳条件为:催化剂:活化剂:碳酸钾(摩尔比)=0.14:0.15:0.3;2,4-二硝基苯酚:苄基氯(摩尔比)=1.5:3.0;在70～75℃反应3.5h产品收率达到90.65%。