非酸催化法合成2,4,4-三甲基-1-戊烯的研究

采用异丁醇为原料 ,以Ti (SO4) 2 /Al2 O3为催化剂 ,合成了 2 ,4,4-三甲基 - 1 -戊烯 .对影响反应的因素进行了讨论 ,用红外光谱及核磁共振光谱对结构进行了表征 .标题化合物的收率为 80 %以上 .

抗氧化剂5057(N-苯基苯胺与2,4,4-三甲基戊烯的反应物)的制备研究

抗氧化剂5057是一种耐高温油溶性胺类链终止型抗氧剂。以2,4,4-三甲基戊烯和二苯胺为原料,无水三氯化铝、甲苯及1,2-二氯乙烷制备出的配合物为催化剂合成出抗氧化剂5057。实验结果表明,制备催化剂较佳反应条件为：甲苯与1,2-二氯乙烷物质量比为2.1∶1,制备温度为25℃,反应时间为3h。烷基化反应合成目的产物的较佳条件为：2,4,4-三甲基戊烯和二苯胺物质量比为5∶1,催化剂加入量为5%,反应温度85℃,反应时间4h,产物后处理水解温度为50-60℃,产物5057的收率可达88.2%,并通红外光谱对产物进行了表征。

2,4,4-三甲基-3-(3-羰基-1-丁烯-1-基)-2-环己烯基-1-肟的合成研究

以环柠檬醛为原料,经过亚硝化、缩合两步反应得到2,4,4-三甲基-3-(3-羰基-1-丁烯-1-基)-2-环己烯基-1-肟,收率达65.1%。并分析了该反应中亚硝化的反应机理。

沸石催化的2,4,4-三甲基-1-戊烯的酰化反应(英文)

通过HY沸石与某些传统催化剂的比较,发现HY在2,4,4三甲基1戊烯与乙酸酐的酰化反应中比那些传统催化剂更有效.用HY沸石作催化剂,室温下通过2,4,4三甲基1戊烯与乙酸酐的酰化反应,合成了三种异构体,即4(2,2二甲基丙基)4戊烯2酮、(E)4,6,6-三甲基4庚烯2酮和(Z)4,6,6三甲基4庚烯2酮.考察了HY沸石的用量对该酰化反应的影响.当2,4,4三甲基1戊烯/乙酸酐/HY沸石=1mmol/10mmol/0.250g,反应温度25℃、反应时间2h时,生成的三种异构体产率之和为72%.HY沸石对于该反应具有极好的选择性和优良的活性稳定性.不同阳离子交换的Y沸石也用于催化2,4,4三甲基1戊烯的酰化反应.

虾青素的合成

以α-紫罗兰酮为起始原料,采用2C15+C10→C40路线合成了虾青素.并经过选择性环氧化三甲基硅基烯醇醚双键的关键步骤,设计并完成了关键中间体C15部分——6-羟基-3-(3-羟基-3-甲基-1,4-戊二烯)-2,4,4-三甲基-2-环己烯-1-酮的合成.

均相催化体系中无机盐添加剂对混合C_8烯烃氢甲酰化反应的影响

研究了无机盐添加剂对混合C8烯烃 (含 6 9%的 2 ,4 ,4 -三甲基 - 1-戊烯和 19%的 2 ,4 ,4-三甲基 - 2 -戊烯 )氢甲酰化反应的影响。结果表明 ,重铬酸钾、重铬酸铵、四水合钼酸铵、铬酸铵的添加对提高混合C8烯烃转化率有明显促进作用 ,并且对促进作用机理进行了初步研究 ,通过对部分添加了无机盐的均相催化体系寿命的考察 ,发现添加无机盐后Rh催化剂循环使用次数提高。

两相催化体系中混合C_8烯烃氢甲酰化反应条件影响的研究

鉴于混合C8 烯烃水溶性差 ,在pH =2± 0 .2时考察了反应温度、膦 /铑比、CO/H2 分压比、混合气总压等因素对水溶性铑 /膦配合物Rh(CO) (TPPTS) 2 催化剂催化混合C8烯烃氢甲酰化反应活性的影响 ,并综合材质价格、异辛烯的转化率和选择性等多方面的因素 ,选定最佳反应条件为 :反应时间 5h ,反应温度 1 0 5～ 1 2 0℃ ,反应总压 5MPa ,其中CO/H2 =2 /3。该反应条件下成醛转化率达 5 4% ,选择性为 96 %。

均相催化体系中混合C_8烯烃氢甲酰化反应条件的研究

考察了在均相体系中无机盐添加剂、磷铑比（物质的量之比）、温度、压力、时间对混合C8烯烃（含质量分数69％的2，4，4-三甲基-1-戊烯和质量分数19％的2，4，4-三甲基-2-戊烯）氢甲酰化反应的影响。结果表明，适宜的反应条件为：磷铑比为30，温度为130～140℃，压力尽可能高，反应时间应结合生产实际来确定。对部分添加了无机盐的均相催化体系寿命进行了考察，结果表明，添加无机盐后，提高了铑催化剂的循环使用次数。