基于氧化石墨烯检测甘草中有机氯残留

目的采用经典Hummers法自制氧化石墨烯材料,建立甘草中2,4-滴丙酸和2,4,5-三氯苯氧乙酸残留的高效液相色谱(HPLC)测定方法。方法氧化石墨烯的制备,利用L9(34)正交试验法,从洗脱时间、氧化石墨烯用量和洗剂浓度3个因素开展考察,对氧化石墨烯萃取药材中有机氯的方法进行优化筛选,含量测定采用色谱柱Inertsil ODS-3 C18柱(4.60 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸梯度洗脱,检测波长230 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样量10μL。结果2,4-滴丙酸进样量在0.04~0.40μg(R2=0.9996)范围和2,4,5-三氯苯氧乙酸进样量在0.02~0.20μg(R2=0.9994)范围内均呈良好的线性关系。甘草中2,4-滴丙酸和2,4,5-三氯苯氧乙酸的加样平均回收率分别为99.92%(RSD=2.74%)、98.87%(RSD=2.45%);有机氯萃取的最佳工艺:20 g中药甘草的条件下,氧化石墨烯加入量为50 mg,洗脱时间为30 min,丙酮浓度为35%。结论采用HPLC法检测甘草药材中2,4-滴丙酸和2,4,5-三氯苯氧乙酸的平均含量基本无显著性差异,确定氧化石墨烯萃取技术在中药检测中的最优方法,为石墨烯复合材料固相萃取技术在中药农药富集分离的应用提供科学依据。