3-氧代-4-(2,4,5-三氟苯基)丁腈的合成

以2,4,5-三氟苯乙酸为起始原料,经氯化和酰化反应得2-氰基-3-羟基-4-(2,4,5-三氟苯基)丁-2-烯酸乙酯(2);2经水解脱羧合成了3-氧代-4-(2,4,5-三氟苯基)丁腈,总收率61.5%,纯度97.6%,其结构经~1H NMR和MS(ESI)确证。

3-氯-2,4,5-三氟苯甲酸的合成

目的 :合成 3 氯 2 ,4,5 三氟苯甲酸。方法 :以 3 ,4,5 ,6 四氟苯二甲酸为起始原料 ,经酯化、氨化、重氮化和桑德迈耳反应制得 3 氯 2 ,4,5 三氟苯甲酸。结果 :酯化时使用发烟硫酸 ;重氮化和桑德迈耳反应时溶剂由水改为水和二氯乙烷 ,使产率增加 ,质量提高。结论 :该合成路线条件温和 ,操作简单 ,收率提高到 61 .8%。

2,4,5-涕丙酸的NMR手性分离条件

以1,2_二苯基二氨基乙烷 (简称DPEDA ,化合物1)的(1R,2R)体 (简称(R)_1)为手性溶剂 (CSA) ,解决了外消旋2,4,5_涕丙酸(化合物2)在氯仿溶剂中溶解性不良的问题 ,并且化合物2的1H谱获得了出色的手性分离效果 ;通过研究包括温度、浓度、底物与CSA的摩尔比、CSA结构等影响化学位移不等价的因素得出结论 ,对于手性中心CH ,在化合物2与(R)_1的摩尔比为2∶1时 ,提高底物浓度和降低测试温度有利于增加手性分离度 ;而对于与手性中心相连的CH3,增大(R)_1的比例,减小底物浓度,提高测试温度 ,有利于增大ΔδH;化合物1的(1S,2S)体 (简称(S)_1)与(R)_1具有相同的手性分离作用 ;另外还对各影响因素的作用机理进行了探讨。

(R)-3-氨基-4-(2,4,5-三氟苯基)丁酸的合成

以2,4,5-三氟苯乙酸为起始原料,与2,2-二甲基-1,3-二烷-4,6-二酮缩合后经苯甲醇醇解得到3-氧代-4-(2,4,5-三氟苯基)丁酸苄酯,与(R)-α-苯乙胺缩合后经不对称还原及脱除苄基保护基得到西他列汀关键手性中间体标题化合物,总产率59.6%,纯度98.5%,其结构经1HNMR、13CNMR、MS(ESI)和HR-MS(ESI)确证。工艺具有反应条件温和、操作简单、产率高等优点,适合工业化生产。

新试剂2-(3-羧基-2,4,5-三氮唑偶氮)-5-二甲氨基苯磺酸与钯显色反应的研究及应用

本文合成了水溶性新型显色剂 2 - (3-羧基 - 2 ,4 ,5 -三氮唑偶氮 ) - 5 -二甲氨基苯磺酸 (CTZAMBS) ,并研究了其与钯的显色反应。结果表明 ,在 p H=1.5 8邻苯二甲酸氢钾缓冲液中 ,试剂与钯形成 2∶ 1蓝色络合物 ,λmax为 5 78.6nm,钯含量在 0— 2 .0 μg·m L-1范围内符合比耳定律 ,表观摩尔吸光系数为 3.19× 10 4 L·mol-1· cm-1,选择性好。本方法可直接测定钯催化剂中的微量钯 ,操作简便 。

3-二氟甲氧基-2,4,5-三氟苯甲酸的合成

3-羟基-2,4,5-三氟苯甲酸酯化后在溴化四丁铵参与下与二氟氯甲烷进行醚化反应得到3-二氟甲氧基-2,4,5-三氟苯甲酸乙酯,再经水解得到氟喹诺酮类抗菌剂的中间体3-二氟甲氧基-2,4,5-三氟苯甲酸,总收率74%。

2,4,5-三氟苯乙酸的合成

以1,2,4,5-四氟苯和氰乙酸乙酯为原料,经过取代反应、水解脱羧反应制备得到2,4,5-三氟苯乙酸。该法操作简单、反应路线短、不使用剧毒氰化物,为合成2,4,5-三氟苯乙酸提供了新的途径。

2-(3-羧基-2,4,5-三氮唑偶氮)-5-二甲氨基苯磺酸与镍的显色反应及应用

介绍新水溶性显色剂2-(3-羧基-2,4,5-三氮唑偶氮)-5-二甲氨基苯磺酸(CTZAMBS)与镍的显色反应研究及应用,建立了测定镍的新方法.在pH=7.26的NaH2PO4-Na2HPO4缓冲溶液中,该试剂与镍按1:1的比例形成稳定的紫红色络合物,λmax为540.6 nm,镍的浓度在0～1.0μg/mL范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光系数为2.86×104 L/(mol@cm).在氟化铵及硫脲的存在下,可直接测定镁和铝合金中的微量镍.

3—氯—2,4,5—三氟苯甲酸的合成

目的:合成3—氯—2,4,5—三氟苯甲酸。方法:以3,4,5,6—四氟苯二甲酸为起始原料.经酯化、氨化、重氮化和桑德德迈耳反应制得3—氯苯甲酸。结果:酯化时使用发烟硫酸;重氮化和桑德德迈耳反应时溶剂由水改为水和二氯乙烷,使产率增加,质量提高。结论:该合成路线条件温和,操作简单,收率提高到61.8%。

全自动固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定油料作物中2,4-二氯苯氧乙酸和2,4,5-三氯苯氧乙酸的残留量

目的建立全自动固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定花生、大豆和芝麻3种油料作物中2,4-二氯苯氧乙酸和2,4,5-三氯苯氧乙酸的分析方法。方法样品经过二氯甲烷提取,衍生化反应,全自动固相萃取仪净化,DB-5MS毛细管色谱柱分离,选择离子扫描模式检测,外标法定量。结果 2种农药在线性范围内具有良好的线性关系,相关系数r≥0.999,定量限均低于0.010 mg/kg,添加的平均回收率在73.6%~100.8%之间,相对标准偏差在3.31%~7.68%之间。结论建立的方法样品前处理简单,净化过程实现了自动化操作,大大提高了工作效率。该方法灵敏度高、回收率好,适用于油料作物中2种农药的同时检测。

3-(2,4,5-三乙氧基苯甲酰)—丙酸的合成研究

3- ( 2 ,4,5 -三乙氧基苯甲酰 )—丙酸是治疗胆囊炎和胆囊结石的新型药物 ,在对其进行结构分析后确定以对苯醌为起始原料 ,通过乙酰化反应、乙基化反应、付克酰基化反应合成本品 ,在付克酰基化反应实验过程中对工艺条件进行改革 ,并有所突破 ,大大提高了产品收率 .产物分子结构用元素分析、红外光谱 (IR)、核磁共振谱 ( 1HNMR)进行了表征 .

新试剂2-[3-羧基-2,4,5-三氮唑偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸与钯显色反应的研究

研究了2-[3-羧基-2,4,5-三氮唑偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸(简称CTZADMB)与钯的显色反应。结果表明,在pH6.00的乙醇水溶液中CTZADMB与钯形成稳定蓝色络合物,其最大吸收波长位于585.2nm处,表现摩尔吸光系数为4.85×10~4l·mol^(-1)·cm^(-1),络合物的组成为pd:CTZADMB=1:2,钯浓度在0-1.6μg·ml^(-1)范围内服从比尔定律。所拟方法用于钯催化剂中微量钯的测定,结果满意。

2,4,5-三氟苯乙酸的合成研究进展

2,4,5-三氟苯乙酸是二肽基肽酶-IV抑制剂类糖尿病治疗药物西他列汀的关键中间体,本文总结并评述了2,4,5-三氟苯乙酸的合成方法。

一种经济有效的制备2,4,5-三氟苯乙酸的新方法

2,4,5-三氟苯乙酸是合成治疗Ⅱ型糖尿病药物的关键中间体,同时也是合成新型含氟除草剂的重要中间体。本文以2,3,5,6-四氟对苯二甲酸二乙酯为原料,通过亲核取代、水解和脱羧三步反应得到2,4,5-三氟苯乙酸,总产率达到92%以上。该合成方法工艺简单,产率高,适合工业化生产。

2,4,5-三氟苯乙酸的合成

以1,2,4-三氟苯为原料,经氯甲基化、羰基化、水解制得2,4,5-三氟苯乙酸,对原料配比、温度、催化剂用量等因素进行了考察,结果表明,优化的反应条件为:合成2,4,5-三氟苄氯时,m(C6H3F3):m(多聚甲醛)=1.0:0.875～0.865,反应时间10 h;合成2,4,5-三氟苯乙酸时,m(C7H4F3Cl):m(cat)=1:0.275～0.25,反应温度40℃。在此条件下,产品总收率在60%以上,2,4,5-三氟苯乙酸的质量分数在99%以上。

稀土·2,4,5-三氯苯氧乙酸邻菲罗啉配合物的研究

在水相中合成三种新的稀土·三氯苯氧乙酸·邻菲罗啉固体配合物,其通式为RE(TCP)_3·phen(RE=La,Nd,Er;TCP=2,4,5-三氯苯氧乙酸;phen=1,10-邻菲罗啉)。研究了它们的组成,溶解性和摩尔电导等物理性质。通过红外光谱、紫外光谱和热重-差热分析等手段,确定了配合物中RE^(3+)与TCP^-,phen之间的成键特性。

2,4,5-三氟-3-甲氧基苯甲酸的合成

以N-苯基四氯邻苯二甲酰亚胺为原料,通过氟代、水解、脱羧、酯化、甲基化反应来制备2,4,5-三氟-3-甲氧基苯甲酸,含量98.3%,总收率68.3%。该工艺简便、生产成本低、收率高且适合工业化生产。

医药中间体2,4,5-三氟-3-甲氧基苯甲酸的合成路线及应用研究进展

介绍了国内外关于2,4,5-三氟-3-甲氧基苯甲酸的合成技术进展。按使用初始原料的不同对2,4,5-三氟-3-甲氧基苯甲酸的合成方法进行了分类叙述,并对其下游应用状况进行了研究。近年来,作为加替沙星、巴洛沙星等氟喹诺酮类抗生素的重要中间体,2,4,5-三氟-3-甲氧基苯甲酸的需求量也在逐年增加,因此应紧密跟踪当前2,4,5-三氟-3-甲氧基苯甲酸的研究状况,加强对其开发研究。

2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐中氰乙酸甲酯的方法研究

提供了一种可定量分析2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐(氨二)中残留溶剂氰乙酸甲酯的含量分析方法。采用气相色谱仪对残留溶剂氰乙酸甲酯进行检测方法研究,经过调整确定检验条件。检测器FID,载气氮气,载气流速2.0 ml/min,检测器温度240℃,量程1,分流比20∶1,对照品溶液中氰乙酸甲酯杂质峰和溶剂峰分离度为37.5,信噪比为4,确定2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐(氨二)中氰乙酸甲酯残留限度检测方法,该方法操作简单,快速,准确,灵敏度高,为提高叶酸产品质量提供了保障。

反相高效液相色谱法测定2,4,5-三氟-3-羟基苯甲酸

采用C18 反相柱和紫外检测器 ,以乙腈、水作流动相 ,对2 ,4 ,5 -三氟 -3 -羟基苯甲酸进行液相色谱分离 ,外标法定量。本方法线性范围宽(0.02～0.80g/L浓度范围内呈线性关系)、精密度好(标准偏差为0.23 ,变异系数为0.23 %)、准确度高(回收率为99.0 %～100.5 %)。