葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚(TCA)检测新技术的研究进展

2,4,6-三氯苯甲醚(TCA)是危害葡萄酒感官品质的一种物质,通常来自于葡萄酒封装所用的软木塞,也可能来自葡萄原料或酿酒过程中的污染,它的存在使葡萄酒产生不良气味和口感。简介了最近十几年来检测葡萄酒中TCA的新方法和新仪器,包括葡萄酒中TCA的萃取技术和检测技术。并对这些新技术的特点、原理及应用优势进行了阐述。目的是为对葡萄酒中的TCA做到精确、低检出限和高灵敏性的定性及定量测定提供参考,从而对葡萄酒中的TCA进行准确的监测,最终提高葡萄酒的品质。

葡萄酒和软木塞中2,4,6-三氯苯甲醚检测方法的研究进展

本文介绍了葡萄酒和软木塞中2,4,6-三氯苯甲醚(2,4,6-trichloroanisole,TCA)的来源及影响,分析了2,4,6-三氯苯甲醚的检测难点,总结了目前检测2,4,6-三氯苯甲醚方法的总体趋势及现状。按照前处理方法的原理分类,介绍了前处理方法的定义、特点,并概述和讨论了前处理方法在萃取葡萄酒和软木塞中2,4,6-三氯苯甲醚中的应用;根据仪器检测方法的不同特点,总结和讨论了仪器检测方法在分析检测葡萄酒和软木塞中2,4,6-三氯苯甲醚的应用。前处理方法和仪器检测方法相结合,达到了浓缩和检测葡萄酒和软木塞中2,4,6-三氯苯甲醚的目的。

顶空固相微萃取与气相色谱-电子捕获技术联用检测软木塞中2,4,6-三氯苯甲醚

建立利用顶空固相微萃取与气相色谱电子捕获技术联用分析检测葡萄酒软木塞中2,4,6-三氯苯甲醚含量的方法。该方法测定软木塞中2,4,6-三氯苯甲醚的相关系数(R2)为0.999 9,精密度好(相对标准偏差不大于5.6%),回收率为101%~108%,检出限为0.20 pg/L、定量限为0.66 pg/L。利用该方法测定了11种不同类型的软木塞中2,4,6-三氯苯甲醚的含量,证实了所建方法适用于葡萄酒软木塞中痕量2,4,6-三氯苯甲醚含量的测定。

优化GC检测2,4,6-三氯苯甲醚的萃取条件

2,4,6-三氯苯甲醚（TCA）的萃取条件直接影响气相色谱技术分析检测结果的准确性。最佳萃取条件为：萃取头涂层聚二甲基硅氧烷-二乙烯基苯（PDMS/DVB）,萃取液体积10m L,平衡时间20min,萃取时间35min,氯化钠含量为30%,萃取温度30℃,搅拌转速40r/s。联合气相色谱电子捕获技术（GC-ECD）和气相色谱质谱联用技术（GC-MS）验证该结果,显示：线性相关系数R2分别为0.9974和0.9998;相对标准偏差RSD分别为1.26%～3.85%和0.89%～3.00%;回收率：60%～72.50%和86%～101%;最低检出限LOD：0.30×10^-12g/L和1.00×10^-11g/L;定量限LOQ：1.10×10^-12g/L和0.20×10^-9g/L。两种仪器均满足检测要求,GC-ECD灵敏度更高,GC-MS定量更精准。

葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚产生原因及消除方法研究进展

软木塞污染已经成为葡萄酒行业最严重的问题之一,其在葡萄酒中产生的类似旧报纸的霉味越来越受到消费者以及葡萄酒生产者的关注.产生这些霉味的主要物质之一就是2,4,6-三氯苯甲醚(trichloroanisole,TCA),TCA 是检测橡木塞感官缺陷的最重要的指标.软木塞污染的主要原因就是真菌代谢软木塞中的氯酚类化合物产生的.氯酚类化合物对真菌来说具有毒性,这些真菌微生物通过自身的相关酶类将这些物质转化成对自身无毒的物质——TCA.但是TCA一旦进入葡萄酒中就会使葡萄酒产生不愉快的霉味,从而影响消费者对葡萄酒的选择.本文综述葡萄酒中TCA的产生机理,对葡萄酒质量的影响以及消除方法等方面的进展.

不同软木塞中2,4,6-三氯苯甲醚迁移量的检测和评价分析

本文在建立了稳定的2,4,6-三氯苯甲醚(TCA)检测方法基础上,对不同类别的软木塞进行了TCA迁移量的检测,并对检测结果进行分析评价。结果表明,DIAM塞为TCA"零污染",天然塞和微颗粒塞次之,风险程度较低;1+1塞有较高的检出率,但TCA迁移量均在2 ng/L以下的可控范围内;而聚合塞不仅检出率高、合格率低,而且TCA检出值范围较宽,最大值达5.76 ng/L,对葡萄酒的污染风险程度最高。该研究为酿酒师木塞的选用提供数据支撑和指导作用。

气相色谱-质谱法测定软木塞中2种霉味物质

建立了一种简便、快速的可同时测定软木塞中两种霉味物质(2,4,6-三氯苯甲醚(TCA)和2,4,6-三溴苯甲醚(TBA))的气相色谱-质谱联用(GC-MS)方法。软木塞样品采用甲醇超声萃取,N-丙基乙二胺(PSA)固相萃取柱净化,浓缩后采用GC-MS进行分析,外标法定量。在10～10 000μg/L的质量浓度范围内,TCA和TBA均有较好的线性关系,相关系数(r2)大于0.99。通过对不同种类的软木塞空白样品进行加标回收率试验和精密度试验考察方法的可行性。结果表明TCA和TBA的回收率介于88.4%与97.6%之间,相对标准偏差介于1.02%与4.58%之间。TCA和TBA的检出限分别为12μg/L和18μg/L,定量限分别为40μg/L和50μg/L。本方法适用于市售瓶装葡萄酒软木塞中TCA和TBA的检测。