GC-ECD法检测水中2,4-D异辛酯残留

建立了气相色谱-电子捕获检测器检测水中2,4-D异辛酯的分析方法。采用CHCl3提取水中2,4-D异辛酯,以HP-5分离柱分离,借助ECD检测。方法在0.010～5mg·L-1范围内良好线性、检出限为0.0001mg·L-1、回收率为82.0%～93.2%、精密度为3.85%～4.25%。该方法操作简单,测定水中2,4-D异辛酯残留灵敏度高、效果好。

乳化剂对制备2,4-D异辛酯微胶囊悬浮剂的影响

以甲醛和尿素为原料,采用原位聚合法制备30%的2,4-D异辛酯微胶囊悬浮剂。研究了不同乳化剂及其用量与微胶囊的包囊率、微胶囊粒径的大小、粒径分布范围的关系,从而筛选最佳乳化剂与用量。结果表明用量为8%的Tween-80能够满足该制剂生产实际需要。

2，4-滴异辛酯与2，4-滴丁酯室内除草生物活性对比

采用温室盆栽生物测定法,对比测定了2,4-滴异辛酯和2,4-滴丁酯茎叶处理对播娘蒿、荠菜、苘麻、反枝苋和土壤处理对苘麻、反枝苋的生物活性。结果表明,2,4-滴异辛酯施药后杂草的受害症状、除草效果均与2,4-滴丁酯相似,且二者茎叶处理活性均明显高于土壤处理活性。2,4-滴异辛酯和2,4-滴丁酯都表现出茎叶处理对反枝苋活性最高,EC50值分别为16.74和11.86ga.i./hm2;其次为苘麻,EC50值分别为30.23和30.51ga.i./hm2;对播娘蒿、荠菜的EC50值为89.18～128.56ga.i./hm2。二者土壤处理对反枝苋、苘麻的EC50值较低,2,4-滴异辛酯处理分别为139.04和136.10ga.i./hm2,2,4-滴丁酯处理分别为189.91和201.23ga.i./hm2。

2,4-滴异辛酯的水解及光解特性

为明确2,4-滴异辛酯的环境行为规律,采用室内模拟试验方法,研究了2,4-滴异辛酯在不同温度、pH值、水体及初始浓度下的水解特性及其在不同pH值、水体、光源和初始浓度下的光解特性。结果表明:中性(pH=7)条件下,初始质量浓度为5 mg/L的2,4-滴异辛酯在15、25和35℃下的水解半衰期分别为346.6、231.0和173.3 h;25℃下,5 mg/L的2,4-滴异辛酯在pH值分别为4、7和9的缓冲溶液中的水解半衰期分别为77.0、231.0和138.6 h;2,4-滴异辛酯在稻田水、自来水和河水中的水解速率高于其在蒸馏水中的水解速率,4种条件下的半衰期分别为23.1、25.7、40.8和63.0 h;初始质量浓度分别为1、3和5 mg/L的2,4-滴异辛酯在pH值为7的缓冲溶液中的水解半衰期分别为231.0、173.3和138.6 h。300 W汞灯照射下,2,4-滴异辛酯在酸性条件下的光解速率大于其在中性和碱性条件下,半衰期分别为49.5、77.0和138.6 h;2,4-滴异辛酯在河水和稻田水中的光解速率高于其在自来水和蒸馏水中的光解速率,4种条件下的半衰期分别为6.7、7.6、43.3和46.2 h;2,4-滴异辛酯在不同光源下的光解速率依次为500 W汞灯> 300 W汞灯> 500 W氙灯;初始质量浓度分别为1、3和5 mg/L的2,4-滴异辛酯在pH值为7的缓冲溶液中的光解半衰期分别为63.0、43.3和40.8 h。2,4-滴异辛酯水解及光解的主要产物是2,4-滴,其降解机制主要是酯水解反应。研究结果可为2,4-滴异辛酯的合理使用及其环境风险评估提供参考。

2,4-滴异辛酯微囊悬浮剂的制备

[目的]解决微囊悬浮剂在实际生产中容易出现板结、沉淀等质量问题。[方法]实验采用低分子量脲醛树脂作为反应单体来制备微囊悬浮剂,并对所制备的产品的理化性质进行测定。[结果]低分子量脲醛树脂与常用表面活性剂的表面张力曲线相似;当低分子量脲醛树脂的黏度在55.7时制备的微囊悬浮剂质量最好。[结论]使用低分子量脲醛树脂作为壁材制备微囊悬浮剂,制备过程更加可控,制备出的微囊悬浮剂质量良好。

利用QuEChERS-GC-ECD法测定2,4-滴异辛酯在土壤中的残留及消解

[目的]建立一种检测土壤中2,4-滴异辛酯残留的分析方法。[方法]采用分散固相萃取-气相色谱(QuEChERS-GC-ECD)法,样品经丙酮提取,采用C18作为QuEChERS的吸附材料,HP-5毛细管柱分离,程序升温,通过气相色谱进行定性和定量分析。[结果]2,4-滴异辛酯0.01~1 mg/kg添加水平下,平均添加回收率在98.8%~101.8%之间,日内相对标准偏差在2.9%~5.1%之间(n=5),日间相对标准偏差在3.4%~4.8%之间(n=15)。LOD和LOQ分别为1.1、3.8μg/kg。[结论]该方法简单、快速、准确,能够有效的检测土壤中2,4-滴异辛酯的残留,适合于其定性和定量分析。

辛·烟·滴异辛酯油悬浮剂的液相色谱分析方法

采用反相高效液相色谱法,以C18为色谱柱,用乙腈+水(水用磷酸调节pH=3)=70+30(体积比)作为流动相,在236 nm处同时测定辛酰溴苯腈、烟嘧磺隆和2,4-滴异辛酯的质量分数。经验证3种物质的添加回收率分别为99.4%、98.8%、99.4%;线性相关系数分别为0.9999、0.999 6、0.999 6;标准偏差分别为0.177 8、0.0731、0.0939;变异系数分别为1.0964%、1.7775%、0.9287%。

78%乙·扑·滴辛酯乳油高效液相色谱分析方法研究

本文采用高效液相色谱法,以乙腈+0.3%乙酸溶液为流动相进行梯度洗脱,使用ZORBAX SB-C_(18)色谱柱和二极管阵列检测器,在236nm波长下对试样中的乙草胺、扑草净和2,4-滴异辛酯进行分离和定量分析。结果表明,乙草胺、扑草净和2,4-滴异辛酯的线性相关系数分别为0.99997,0.99992和0.99994;标准偏差分别为0.09、0.02和0.11;变异系数分别为0.17%、0.93%和0.54%;平均回收率分别为99.91%、99.56%和99.83%。